電位分析法ppt課件(2)-資料下載頁
2025-01-15 04:11本頁面
【正文】 小心吸干；?進行測定前，用部分被測溶液洗滌電極；?測定時要劇烈攪拌緩沖性較差的溶液，否則玻璃－溶液界面間會形成一層靜止層；?用軟紙擦去膜表面的懸浮物和膠狀物，避免劃傷敏感膜；?不要在酸性氟化物溶液中使用玻璃電極，因為膜會受到 F離子的化學侵蝕。pH計常見標準緩沖溶液溫度t?C M四草酸氫鉀25 ?C飽和酒石酸氫鉀 M鄰苯二甲酸氫鉀 M磷酸二氫鉀 M磷酸氫二鈉 M硼砂25 ?C飽和Ca(OH)210 15 20 25 30 35 40 1341 直接電位法（ 2）n濃度的測定?采用標準曲線法時，必須保證標準系列和待測試樣中的離子強度相等，并抑制副反應的發(fā)生氟電極測定時的干擾及消除v控制離子強度： 標準和待測樣品中同時加入較大量的惰性強電解質如KNO3，使其離子強度基本相同，活度系數(shù) ?為定值。v副反應的抑制：l 酸度影響： 過低， H+與 F生成 HF或 HF2降低 F活度，使測定偏低；過高， OH與 LaF3反應釋放 F， 使測定結果偏高?？刂?pH57減小干擾；l 干擾陽離子： Be2+、 Al3+、 Fe3+、 Th4+、 Zr4+等可與 F絡合，使測定結果偏低，可通過加絡合掩蔽劑（如檸檬酸鈉、 EDTA、 鈦鐵試劑、磺基水楊酸等）消除其干擾；?總離子強度調節(jié)液 （ Total ion strength adjustment buffer， TISAB），可同時控制離子強度并消除各種副反應。氟離子測定時，通常使用的TISAB組成為： KNO3+NaAcHAc+檸檬酸鉀 。標準曲線法（ 1）?配制待測物標準濃度系列（ cs ）?使用 TISAB分別調節(jié)標準液和待測液的離子強度和酸度，以 掩蔽干擾離子；?用同一電極體系測定各標準和待測液的電動勢 E；?以測得的各標準液電動勢 E對相應的濃度對數(shù) lgcs作圖，得 校正曲線；?通過測得的待測物的 E，從標準曲線上查找待測物濃度標準曲線法（ 2）Elgc標準加入法?先測體積為 Vx的待測液的電動勢?于試液中加入體積為 Vs（ ?1%V x）、濃度為 Cs（ ?100cx）的標準樣，再測其電動勢已知電極實際響應 S時，應使用該值是否需要加入 TISAB？例： 將鈣離子選擇電極和飽和甘汞電極插入 mL水樣中，用直接電位法測定水樣中的 Ca2+ 。 25?C時，測得鈣離子電極電位為－ （對 SCE），加入 mol/L的 Ca(NO3)2 標準溶液 mL， 攪拌平衡后，測得鈣離子電極電位為－ V （對 SCE）。試計算原水樣中 Ca2+的濃度。解：測量誤差?E單位為 mv?E=?1 mV時測定 1價離子誤差為 ?4% ，二價離子為 ?8%......高價離子的測定？1342 電位滴定法（ 1）?根據(jù)電位突躍來指示滴定終點1342 電位滴定法（ 2）? 特點：?準確度比電位法高，相對誤差可以低至 %?能用于難以用指示劑判定終點的有色或混濁液?可用于非水滴定（有機物的滴定）?能用于連續(xù)和自動滴定，并適用于微量分析終點確定方法（ 1）nEV曲線法終點確定方法（ 2）n?E/?VV曲線法終點確定方法（ 3）n?2E/?V2V曲線法也可內(nèi)插法計算終點確定方法（ 4）加入 AgNO3的體積 V/mL E/V △ E/△ V △ 2E/△ V2 V 計算法滴定反應和響應體系類型?酸堿反應指示電極：玻璃電極?氧化還原反應指示電極：零類電極（ Pt電極）?沉淀反應：通常用于鹵離子的測定指示電極： Ag或者響應的 鹵離子選擇性電極?配位反應： EDTA做滴定劑指示電極：a. 測定 Fe3+， Pt作為指示電極（加入 Fe2+)b. pM電極（ Cu2+選擇性電極 +CuEDTA）
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