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電位分析法ppt課件(2)-免費(fèi)閱讀

  

【正文】 標(biāo)準(zhǔn)曲線法( 1)?配制待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)濃度系列( cs )?使用 TISAB分別調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)液和待測(cè)液的離子強(qiáng)度和酸度,以 掩蔽干擾離子;?用同一電極體系測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)和待測(cè)液的電動(dòng)勢(shì) E;?以測(cè)得的各標(biāo)準(zhǔn)液電動(dòng)勢(shì) E對(duì)相應(yīng)的濃度對(duì)數(shù) lgcs作圖,得 校正曲線;?通過(guò)測(cè)得的待測(cè)物的 E,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找待測(cè)物濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線法( 2)Elgc標(biāo)準(zhǔn)加入法?先測(cè)體積為 Vx的待測(cè)液的電動(dòng)勢(shì)?于試液中加入體積為 Vs( ?1%V x)、濃度為 Cs( ?100cx)的標(biāo)準(zhǔn)樣,再測(cè)其電動(dòng)勢(shì)已知電極實(shí)際響應(yīng) S時(shí),應(yīng)使用該值是否需要加入 TISAB?例: 將鈣離子選擇電極和飽和甘汞電極插入 mL水樣中,用直接電位法測(cè)定水樣中的 Ca2+ 。?對(duì)于玻璃膜電極,若想控制測(cè)量誤差在 % 以?xún)?nèi),儀器輸入阻抗至少為 1011 ?。11324 氣敏電極— 以氨電極為例Ag/AgCl氣體滲透膜 pH電極敏感膜pH電極內(nèi)充液中介液( NH4Cl)外參比電極原電極 +氣體滲透膜氣敏電極的品種及性能11325 生物膜電極內(nèi)參比電極內(nèi)參比液氨電極敏感膜尿素酶涂層— 以尿素電極為例覆蓋于電極表面酶活性物質(zhì)(起催化作用)與待測(cè)物反應(yīng)生成可被電極響應(yīng)的物質(zhì)。通常的 “結(jié)合 ”方式有:離子交換、結(jié)晶、絡(luò)合。理想指示電極對(duì)待測(cè)物活度的變化要響應(yīng)快,重現(xiàn)性好。人為規(guī)定在任何溫度下 ?SHE=01013 電極電位( 3)nNernst方程: 反映了電極電位 ?與溶液中對(duì)應(yīng)離子 活度 /濃度 間的關(guān)系。電分析化學(xué)法的特點(diǎn)( 1)?可以進(jìn)行元素價(jià)態(tài)及形態(tài)分析如溶液中 CeⅢ 和 CeⅣ 含量的測(cè)定等?電化學(xué)方法測(cè)定的是待測(cè)物的活度而不是濃度 如生理研究中關(guān)心的是 Ca2+、 K+等離子的活度而不是濃度;植物對(duì)各種金屬離子吸收也與活度有關(guān)?可得到許多有用的信息如界面電荷轉(zhuǎn)移的化學(xué)計(jì)量學(xué)和速率,傳質(zhì)速率,吸附或化學(xué)吸附特性,化學(xué)反應(yīng)的速率常數(shù)和平衡常數(shù)測(cè)定等電分析化學(xué)的特點(diǎn)( 2)?能研究電子傳遞過(guò)程,尤其是生物體內(nèi)?直接測(cè)定電信號(hào),儀器簡(jiǎn)單、便宜電分析化學(xué)的分類(lèi)nIUPAC分類(lèi):?不涉及雙電層及電極反應(yīng):如 電導(dǎo)分析及高頻測(cè)定?涉及雙電層,不涉及電極反應(yīng):表面張力及非 Faraday阻抗測(cè)定?涉及電極反應(yīng): 電位分析、電解分析、庫(kù)侖分析、極譜和伏安分析n按測(cè)量參數(shù)分類(lèi):電位法 電解與庫(kù)侖法極譜與伏安法 電導(dǎo)法電位分析法( 1)n定義: 在 幾乎無(wú)電流 通過(guò)的條件下通過(guò)測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)以確定物質(zhì)含量的方法n理論依據(jù): Nernst 方程n特點(diǎn): 選擇性好、操作簡(jiǎn)便、分析速度快、測(cè)量范圍較寬( 4 ~ 6個(gè)數(shù)量級(jí))、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析n方法: ?直接電位法 ?電位滴定法n儀器: 電位計(jì)和化學(xué)電池電位分析法( 2)n化學(xué)電池的組成指示電極 ?待測(cè)液 ??參比電極E電池 = ?參比 – ?指示 + ?液接與離子電荷正負(fù)及電極連接方式有關(guān)本章內(nèi)容?131 概述?132 參比電極?133 指示電極?134 電位分析法131 概述n化學(xué)電池n液接電位與鹽橋n電極電位的產(chǎn)生和測(cè)量1311 化學(xué)電池( 1)n構(gòu)成化學(xué)電池的兩個(gè)基本要求? 兩個(gè)電極(金屬、碳類(lèi)電極等)由外接導(dǎo)線聯(lián)接? 電解質(zhì)溶液?一支電極和電解質(zhì)溶液組成的電化學(xué)體系稱(chēng)為 半電池 ,兩個(gè)半電池構(gòu)成化學(xué)電池 無(wú)液接電池 有液接電池1311 化學(xué)電池( 2)n正常工作必須滿足的條件:? 在兩個(gè)電極及外接導(dǎo)線中,電子作為電荷載體由一個(gè)電極到另一個(gè)電極 ( 電子導(dǎo)電)? 在溶液中,導(dǎo)電由陰、陽(yáng)離子的遷移進(jìn)行 ( 離子導(dǎo)電)? 在電極表面的金屬 /溶液界面處有電子躍遷的電極反應(yīng)發(fā)生 ( 氧化還原反應(yīng))n化學(xué)電池的類(lèi)型? 原電池: 自發(fā)地將化學(xué)能變成電能,電極反應(yīng)自發(fā)進(jìn)行? 電解池: 不能自發(fā)地將化學(xué)能變成電能,需要從外部電源提供能量,使電極反應(yīng)進(jìn)行化學(xué)電池:化學(xué)能
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