摻偽第二章乳與乳制品(編輯修改稿)
2024-10-28 11:53 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 作方法：向試管中加被檢牛乳3mL，加1％亞硝酸鈉1mL， 1mL濃硫酸，搖勻放置5min。待泡沫消失后，加0.5g格里斯試劑，搖勻，同時(shí)做正常乳對(duì)照試驗(yàn)。 判斷：正常乳呈紫紅色，摻尿素的乳為黃色。,（2）雙乙酰法：利用雙乙酰與尿素形成二嗪衍生物呈色反應(yīng)的原理來定性。 試劑：酸混合試劑：向100mL水中慢慢加濃硫酸44mL和濃磷酸（85％）66mL，冷卻后加氨基硫脲0.05g及硫酸鎘2g，溶解之后，加水至1000mL。在冰箱中可保存半年。 雙乙酰一肟溶液：將20g雙乙酰一肟（2，3丁二酮2一肟）溶于1000mL水中，放數(shù)日后變黃，不影響使用。,操作：取牛乳5mL，加雙乙酰一肟溶液0.5mL，酸混合試劑3mL，充分混合后在沸水中準(zhǔn)確加熱1min(不得超過1.5min)，放入冷水中立即觀察，1min以后再顯色時(shí)則不應(yīng)判為陽性。如有尿素存在，顯粉紅色。用同樣方法測(cè)定不含尿素的鮮乳，則不顯色。,2.定量檢測(cè)方法：尿素是蛋白質(zhì)代謝分解的最終產(chǎn)物，也存在于哺乳動(dòng)物的乳汁中。牛乳中也含有，因此判斷牛乳中是否摻有尿素，不能僅靠定性（特別是弱陽性），必要時(shí)要進(jìn)行定量。 尿素與氨基硫脲共存時(shí)，在強(qiáng)酸條件下，加丁二酮肟共熱生成紅色復(fù)合物，可進(jìn)行比色測(cè)定。 鮮牛乳的尿素正常值為5.5～62.0mg/100mL，均值為22.85mg/100mL,（六）牛乳摻蔗糖的檢測(cè)方法,正常牛乳中不含蔗糖。牛乳摻水后相對(duì)密度降低，摻入蔗糖可以提高非脂固形物含量?？捎帽蕉臃拜焱ㄅ袆e。,1.間苯二酚顯色法：取乳樣10mL于試管中，加濃HCl 2mL，混勻，加間苯二酚0.1g，混勻，置水浴（80℃）中加熱3min后觀察顏色變化。同時(shí)做正常乳試驗(yàn)。 判別：呈紅色為摻蔗糖，可撿出0.2％含量。正常乳呈橘黃色。,2.蒽酮顯色法：取乳樣10mL于試管中，加蒽酮試劑[取0.1g蒽酮溶于稀H2SO4（3＋1）100mL中，臨用前配]2mL，混勻，5min內(nèi)觀察顏色變化。同時(shí)做正常乳試驗(yàn)。 判別：呈綠色為摻蔗糖。,（七）摻食鹽的檢測(cè)方法,牛乳中摻有食鹽，可通過鑒定氯離子的方法鑒定。 原理：牛乳中加入一定量的鉻酸鉀溶液和硝酸銀溶液，由于正常、新鮮的牛乳中含氯離子很低（0.09～0.12%），硝酸銀主要與鉻酸鉀會(huì)發(fā)生，生成紅色鉻酸銀沉淀。如果牛乳中摻有氯化鈉，由于氯離子濃度很大，硝酸銀主要與氯離子反應(yīng)，生成氯化銀沉淀，并且被鉻酸鉀染成黃色。,檢測(cè)方法：在一支潔凈試管中加入5mL0.01mol/LAgNO3溶液和2滴10％鉻酸鉀溶液，搖勻，此時(shí)可出現(xiàn)紅色鉻酸銀沉淀。再加入待檢乳1mL，充分混勻。如牛乳呈現(xiàn)黃色，則說明待檢乳中氯離子含量超過0.14%，可能摻有食鹽；如仍為紅色，則說明沒有摻入氯化鈉。,（八 ）摻亞硝酸鹽的檢測(cè),為了增加摻水的比重，將亞硝酸鹽誤認(rèn)為是食鹽或碳酸鈉而加入，可能引起中毒。 格里斯試劑法：牛乳中亞硝酸鹽與格里斯試劑反應(yīng)，生成紅色。 操作：2mL牛乳，加格里斯試劑0.2g混勻，有亞硝酸鹽存在時(shí)呈紅色。,（九）防腐劑的檢驗(yàn) 牛乳貯藏或運(yùn)輸過程中，如果不冷藏，微生物大量繁殖，變質(zhì)。因此，常加入苯甲酸（或苯甲酸鈉）、甲醛、硼酸、水楊酸（或水楊酸鈉）等有害防腐劑。 1.硼酸和硼酸鹽的檢驗(yàn) 原理：硼砂會(huì)使姜黃試紙呈紅色，用氨氣熏蒸后變?yōu)榫G色，再用濃鹽酸熏蒸后又變?yōu)榧t色。 姜黃試紙的制備：取25g姜黃，溶于500毫升乙醇溶液中，形成飽和溶液。濾去不溶性殘?jiān)媒S的飽和醇溶液將濾紙浸濕后于無氨的房中晾干，剪成紙條備用。,檢驗(yàn)方法：取牛乳100mL，加入濃鹽酸7mL，攪拌均勻，將姜黃試紙浸入，取出任其自然干燥。如果姜黃試紙呈現(xiàn)紅色，用氨氣熏蒸后試紙變?yōu)榫G色，再用濃鹽酸熏蒸后又變?yōu)榧t色，表示有硼酸或硼砂存在。 判斷：干燥后姜黃試紙仍是黃色，用氨氣熏蒸后試紙變紅，用鹽酸熏蒸后又呈黃色，無硼砂或硼酸存在。,2.甲醛的檢驗(yàn)： 原理：甲醛遇含硝酸的硫酸溶液呈紫色暗藍(lán)紫色。 試劑：含硝酸的濃硫酸：在100mL濃硫酸中滴入1滴濃硝酸。 檢驗(yàn)方法：在試管中加入待檢乳5mL。傾斜試管，沿管壁小心加入含有硝酸的濃硫酸約2mL，應(yīng)使液體分成兩層，勿使混合。如果在兩層液體界面處出現(xiàn)紫色環(huán)，則證明牛乳中摻有甲醛。,3.苯甲酸和水楊酸的檢驗(yàn)：苯甲酸、水楊酸及其鹽類在酸性條件下可隨水蒸氣蒸餾出，在檢測(cè)苯甲酸、水楊酸及其鹽類時(shí)，要制備它們的餾出液。 （1）苯甲酸的檢驗(yàn) 原理：經(jīng)消化后可形成3，5二硝基苯甲酸，該化合物被還原后可產(chǎn)生紅棕色的3，5二氨基苯甲酸。 試劑：10%氫氧化鈉溶液； 硫化銨溶液：向20mL濃氨水中通入硫化氫不再吸收為止，然后向此溶液中加入濃氨水20mL，用蒸餾水稀釋至100mL ?，F(xiàn)配現(xiàn)用。,檢驗(yàn)方法：取餾出液10mL和10%氫氧化鈉溶液0.5mL于蒸發(fā)皿中，蒸干。然后在殘?jiān)屑尤霛饬蛩?mL和硝酸鉀0.1g，于沸水浴中加熱20min，放冷。向蒸發(fā)皿中加入蒸餾水2mL及濃氨水10 mL（用試紙檢驗(yàn)，應(yīng)呈顯著堿性）煮沸后放冷，將溶液轉(zhuǎn)移到試管中。傾斜試管，小心地沿管壁加入新制備的硫化銨溶液約5mL，應(yīng)使液體分成兩層，勿使混合。如果在兩層界面處有紅棕色輪帶出現(xiàn)，則證明有苯甲酸存在。,（2）水楊酸的檢驗(yàn) 取餾出液1mL，加入1%三氯化鐵溶液1滴。若無紫色出現(xiàn)，則證明不存在水楊酸及其鹽。若有紫色出現(xiàn)，則按下面方法進(jìn)一步確證。 取
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