【文章內(nèi)容簡介】 標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至 5mL，混勻，各管加入 2mL高錳酸鉀－磷酸溶液，混勻，放置 10min。 （ 4） 各管加 2ml草酸－硫酸溶液，混勻后靜置，使溶液褪色。 （ 5）各管再加入 5mL品紅亞硫酸溶液，混勻，于 20℃ 以上靜置 。 （ 6）以 0管調(diào)零點(diǎn)，于 590nm波長處測吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。 結(jié)果計(jì)算 注意事項(xiàng) （ 1)亞硫酸品紅溶液呈紅色時(shí)應(yīng)重新配制 ，新配制的亞硫酸品紅液放冰箱中 24~48h后再用為好。 (2)本法不是甲醇氧化成甲醛所特有的反應(yīng) ，白酒中其它醛類，以及經(jīng)高錳酸鉀氧化后由醇類變成的醛類（如乙醛、丙醛等），與品紅亞硫酸作用也顯色，但在 —定濃度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成歷久不褪的紫色外，其它醛類則不久即褪色或甚至不顯色，故無干擾。 (3)經(jīng)試驗(yàn)證明，酒樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的 乙醇濃度對比色有一定影響 ，故樣品管與標(biāo)準(zhǔn)管中乙醇含量要大致相等。 氣相色譜法 —— 甲醇與高級醇類的測定 原理： 利用不同醇類在氫火焰中的化學(xué)電離反應(yīng)進(jìn)行檢測，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，以峰高與標(biāo)準(zhǔn)定量 最低檢出限：正丙醇、正丁醇 ，異戊醇及正戊醇 ，伯丁醇、異丁醇 。 (二 ) 雜醇油的檢驗(yàn) 雜醇油是由釀酒原料所含的氨基酸與糖類在發(fā)酵過程中經(jīng)一系列的生化反應(yīng)而生成的，其構(gòu)成部分有各自的香氣與口味，其 總量及各種醇類的含量比例直接左右著白酒的風(fēng)味 ，因此白酒中不能沒有雜醇油。 但是雜醇油的含量不可過高，過量的雜醇油將導(dǎo)致人頭疼、頭暈，它在人體內(nèi)氧化分解的速度較慢，毒性較乙醇強(qiáng)，且隨碳數(shù)的增加呈加劇的趨勢。 因此，白酒中雜醇油的含量應(yīng)嚴(yán)格控制在國標(biāo)規(guī)定的范圍內(nèi) 60176。 蒸餾酒的雜醇油含量應(yīng)不超過 ／ 100mL（以異丁醇與異戊醇計(jì)）。 雜醇油的檢驗(yàn)方法 ：本法測定標(biāo)準(zhǔn)以異戊醇及異丁醇表示，異戊醇與異丁醇與濃硫酸作用，脫水生成戊稀及丁稀，再與對二甲氨基苯甲醛作用，出現(xiàn)橙紅色，用目測或光電比色計(jì)比色測定，根據(jù)顏色深淺定量。 （三）醛類 ： 包括甲醛、乙醛、丁醛、戊醛、糠醛等，主要來源于糠麩和谷殼。 醛類毒性遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于醇類，如甲醛毒性為甲醇的 30倍。醛類是細(xì)胞原漿毒物，可使蛋白質(zhì)凝固。當(dāng)濃度為 30mg /L時(shí)產(chǎn)生粘膜刺激癥狀，如頭暈、嘔吐及咽部灼熱感等。 必須指出乙醛的縮合物 —乙縮醛是白酒辛辣味的主要成分，適量的乙醛與乙醇、高級醇相互締合后生成的物質(zhì)給白酒帶來爽口的辛辣刺激味覺，沒有辣味的酒不會(huì)受消費(fèi)者歡迎，許多白酒愛好者都追求這誘人的辛辣酒味。 甲醛的測定 檢測原理： 甲醛在過量乙酸銨存在的下，與乙酰丙酮和氨離子產(chǎn)生黃色的 3， 5－二乙酰基－ 1， 4－二氫吡啶化合物，在波長415nm處有最大吸收，顏色深淺與甲醛的含量成正比，計(jì)算甲醛的含量。 （四）氰化物： 氰化物主要來源于釀酒的原料。 原理：氰化物在酸性溶液中蒸出后被吸收于堿性溶液中，在 ，用氯胺 T將氯化物轉(zhuǎn)變?yōu)槁然?，再與異煙酸 吡唑酮作用，生成藍(lán)色染料，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本法取樣品 10g 時(shí)，檢出限為 mg/kg。 （五）白酒中摻 DDV的鑒別 原理： DDV在堿性水溶液中與吡啶和堿作用，呈紅色或桃紅色。 試劑：吡啶、 5%氫氧化鈉溶液 操作方法： 取酒樣 1mL置于潔凈的試管中，在水浴上蒸干，冷卻后加吡啶 ，再置水浴中加熱至沸，如溶液呈紅色或桃紅色為陽性，說明摻有 DDT，同時(shí)需做空白試驗(yàn)。 A法： 試劑：無水碳酸鈉、 間苯二酚固體試劑（將 二酚和 勻，儲于棕色瓶中 備用） 操作：取酒樣 1~2mL，加無水碳酸鈉顆粒~，在 50~60℃ 水浴中振搖溶解，趁熱加入間苯二酚固體試劑約 g溶解，如出現(xiàn)橘紅色，說明有 DDV或敵百蟲存在。 B法： 試劑 ： 1%間苯二酚溶液、無水碳酸鈉、 5%氫氧化鈉溶液 樣品處理： 取酒樣 10mL ，加無水碳酸鈉使之飽和，然后用苯提取，揮去苯后，用乙醇溶解作為樣品處理液。 操作方法： 方法一：取 3cm 3cm濾紙一塊，在紙中心滴加 5%氫氧化鈉溶液 1滴，再滴間苯二酚溶液1滴，稍干，滴數(shù)滴樣品處理液，在烘箱中或小火焰上微熱片刻，出現(xiàn)紅色為 DDV或敵百蟲。 方法二：取樣品處理液 1~2mL ,加碳酸鈉粉末 ，加固體間苯二酚 ，再濕之即顯紅色，放置可出現(xiàn)熒光，視為陽性，即摻有 DDV 或敵百蟲。 ： 在丙酮存在下， DDV在堿性甲醇中顯紅色。 操作方法： 在中性或微酸下用乙醚提取，用無水碳酸鈉脫水并揮干乙醚，溶于丙酮中。取此液 1mL 加丙酮 5mL，加 2mol/L氫氧化鈉甲醇溶液 mL，有 DDV時(shí)顯紅色，10min后顏色最深。本法靈敏度為 5mg。 （六）白酒中摻樂果的鑒別 18鎢酸鈉法 樂果經(jīng)水解后，其巰基乙酸和磷酸－ 18－鎢酸鈉作用而產(chǎn)生藍(lán)色。 試劑：氫氧化鈣粉末； 磷酸－ 18 －鎢酸鈉固體試劑：稱取鎢酸鈉10g，溶于 50mL蒸餾水中，加入 %磷酸，通過冷凝管回流 6h后，除去冷凝管，加入數(shù)滴溴水，使溶液呈棕黃色，再煮沸30min使顏色褪去，倒入蒸發(fā)皿中，加入25g硅膠粉末攪拌均勻，置烘箱中烘干，所得白色粉末放入玻璃瓶中保存?zhèn)溆谩? 操作方法： 取酒樣 30mL，加等量蒸餾水稀釋，分別用氯仿 20mL， 15mL，10mL分 3次提取，合并提取液于瓷蒸發(fā)皿中，揮去有機(jī)溶劑，殘?jiān)?2mL蒸餾水洗下，放入試管中備用。 將樣品處理液放在瓷反應(yīng)板凹穴處，加入 ~1g氫氧化鈣粉末，用玻璃棒攪拌均勻，使呈明顯堿性，放置 1～ 2min。 加入磷酸－ 18－鎢酸鈉固體試劑，不要攪動(dòng)，靜置5min，如呈現(xiàn)藍(lán)色則證明有樂果存在。 ： 原理：膽堿酯酶能分解乙酰膽堿和其它酸類。酶將乙酸萘脂分解，產(chǎn)生萘酚，萘酚和牢固藍(lán)作用生成玫瑰色，但有機(jī)磷農(nóng)藥能抑制酶的活性，因而不產(chǎn)生萘酚，所以有農(nóng)藥斑點(diǎn)處不能形成玫瑰紅。此法可同時(shí)鑒別 DDV和樂果農(nóng)藥。 (七 ) 白酒摻水的鑒別 感官鑒別： 酒液混濁、不透明，品嘗其香和味寡淡，尾味苦澀。 理化指標(biāo)測定鑒別： 摻水后酒度下降，可用酒精計(jì)直接測試。取酒樣倒入量筒中，輕輕放入酒精計(jì)，放入時(shí)不