【文章內(nèi)容簡介】 品中可能存在的化合物 ,并保留樣品，有條件時(shí)分別加以確證 九、亞硝酸鹽的快速測定方法 ? ： 適用于食物、水及中毒殘留物中亞硝酸鹽的快速檢測。 ? ： 按照國標(biāo) GB/T ，與標(biāo)準(zhǔn)色卡比對定量。 ? ： 亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉，亞硝酸鉀，為白色至淡黃色粉末或顆粒狀，味微咸，易溶于水。外觀及滋味都與食鹽相似，并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用，肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。亞硝酸鹽具有較強(qiáng)的毒性，食入 ～ 甚至死亡。急性中毒原因多為：將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用，以及摻雜、使假、投毒等。慢性中毒（包括癌變）原因多為飲用含亞硝酸鹽量過高的井水、污水，以及長期食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品和被亞硝酸鹽污染了的食品。因此，測定亞硝酸鹽的含量是食品安全檢測中非常重要的項(xiàng)目之一。 方法編號(hào)： CDC1062 ? 4 操作方法與結(jié)果判斷 ? 食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別： 取食鹽 1平勺（約 ），加入到檢測管中，加純凈水至 1mL刻度處，搖溶，10min后與標(biāo)準(zhǔn)色板對比，該色板上的數(shù)值乘上 10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量 mg/kg。當(dāng)樣品出現(xiàn)血紅色且有沉淀產(chǎn)生或很快退色變成黃色時(shí)，可判定亞硝酸鹽含量相當(dāng)高，或樣品本身就是亞硝酸鹽。 ? 固體或半固體樣品的檢測 ： ? 取均勻的樣品（如香腸） 至 10mL比色管中，加純凈水至10mL，充分震搖后放置，取上清液或?yàn)V液 1mL加入到檢測管中 (乳粉溶解后不用過濾，直接取乳濁液加入到檢測管中 )，將試劑搖溶， 10min 后與標(biāo)準(zhǔn)色板對比，找出顏色相同或相近的色階，該色階上的數(shù)值乘上 10 即為樣品中亞硝酸鹽的 mg/kg含量。如果測試結(jié)果超出色板上的最高值，可將樣品再稀釋 10倍，測試結(jié)果乘上 100即為樣品中亞硝酸鹽的含量。 ? 液體樣品的檢測： 取 1mL液體樣品加入到檢測管中，操作方法與上相同，與標(biāo)準(zhǔn)色板對比，該色板上的數(shù)值即為樣品中亞硝酸鹽的 mg/kg含量。液態(tài)奶屬于乳濁液，具有將近 1倍的折色特性，所得結(jié)果乘以 2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量 mg/L。 ? 5 注意事項(xiàng) ? 亞硝酸鹽含量較高時(shí)，試劑顯紅色后不久會(huì)變?yōu)辄S色，將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測管中又會(huì)顯出紅色，由此區(qū)分是亞硝酸鹽還是食用鹽。 ? 當(dāng)樣品反應(yīng)后的顏色大于標(biāo)準(zhǔn)色板，應(yīng)將樣品稀釋后再測，計(jì)算結(jié)果時(shí)乘上稀釋倍數(shù)。 ? 生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在，不宜作為測定用稀釋液。 案例：某加工點(diǎn) 在往鹵味食制品 中加入亞硝酸鈉 十、鋇鹽的快速測定 ? 1 適用范圍： 本方法適用于食鹽等食物、中毒殘留物中鋇離子的快速檢測。 ? 2 方法原理 ：鋇離子與硫酸根反應(yīng)生成硫酸鋇白色沉淀，利用比濁作限量測定和中毒物鑒別。 ? 3 檢測試材： 試劑盒（ A、 B、 C試液），天平和比色管等。 ? 4 操作步驟： 取 1g樣品，加入純凈水到 10mL，溶解樣品，放置后取 5mL上清液于 10mL比色管中，另取一只比色管，加入 5mL純凈水，加入 2滴（約 ） A試液（鋇離子對照液，）混勻后，在樣品管與對照管中各加入 4滴 B試液，搖勻，再各加入 4滴 C試液，搖勻，放置 3min后觀察溶液變化情況。 ? 5結(jié)果判定： 如果 食鹽樣品溶液中出現(xiàn)的白色混濁深于對照管，說明鋇離子超標(biāo)。其它樣品中出現(xiàn)的白色混濁深于對照管時(shí)，說明樣品中鋇離子濃度大于15mg/kg。投毒與中毒物樣品中含有高劑量鋇離子時(shí)，白色混濁十分明顯。 十一、甲醇的快速測定方法 ? 檢測 意義： 甲醇和乙醇在色澤與味覺上沒有差異，酒中微量甲醇可引起人體慢性損害，高劑量時(shí)可引起人體急性中毒。我國發(fā)生的多次酒類中毒，都是因?yàn)轱嬘昧撕懈邉┝考状嫉墓I(yè)酒精配制的酒或是飲用了直接用甲醇配制的酒而引起。國家衛(wèi)生部 2023年第 5號(hào)公告中指出：“攝入甲醇 5～ 10ml可引起中毒， 30ml可致死。”如果按某一酒樣甲醇含量 5%計(jì)算，一次飲入 100ml（約二兩酒），即可引起人體急性中毒。 。我國發(fā)生的多次大范圍酒類中毒，酒中甲醇含量在 ～ 。 方法一、 酒醇儀 測定法 ? 適用范圍： 適用于蒸餾酒（又稱白酒或燒酒）中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)場快速測定。既適用于 80度以下蒸餾酒中甲醇含量超過 1%（ 0%～60%范圍內(nèi)）或 2%（ 60%～ 80%范圍內(nèi)）時(shí)的快速測定。 ? 方法原理： 在 20℃ 時(shí)，不同濃度的乙醇具有固有的折光率，當(dāng)甲醇存在時(shí)，折光率會(huì)隨著甲醇濃度的增加而降低，下降值與甲醇的含量成正比。按照這一現(xiàn)象而設(shè)計(jì)制造的酒醇含量速測儀，可快速顯示出樣品中酒醇的含量。當(dāng)這一含量與玻璃浮計(jì)（酒精度計(jì)）測定出的酒醇含量出現(xiàn)差異時(shí)，其差值即為甲醇的含量。在 20℃ 時(shí)，可直接定量；在非 20℃ 時(shí)，采用與樣品相當(dāng)濃度的乙醇對照液進(jìn)行對比定量。 ? 檢測試材 ： 酒醇速測儀。玻璃浮計(jì)。乙醇對照液。 ? 在環(huán)境溫度 20℃ 時(shí) 的 操作方法 ： 用 玻璃浮計(jì)測定樣品的酒精度數(shù)后，再用酒醇儀測定樣品的酒精度，二者的差值 即 為甲醇濃度 。 方法編號(hào)： CDC1071 ? 在環(huán)境溫度非 20℃ 時(shí)操作方法 ： ? 1. 首先用玻璃浮計(jì)測試樣品的酒精度數(shù)后，可以根據(jù)換算表找到一個(gè)在 20℃ 時(shí)配制成的與其相等的乙醇對照液 ， 用玻璃浮計(jì)測試這一對照液是否與樣品酒精度數(shù)相等或相近在 177。 1度以內(nèi)，如果超出 177。 1度，改用臨近度數(shù)的對照液再測，直至找到一個(gè)與樣品酒精度數(shù)相等或相近在 177。 1度以內(nèi)的乙醇對照溶液。 ? 2. 用酒醇儀分別測試樣品和選中的對照液的醇含量，如果樣品讀數(shù)低于對照液讀數(shù)，其差值即為甲醇的百分含量。 方法二、速測盒測定法 ? 適用范圍： 本方法適用于蒸餾酒中 微量即 %以上甲醇含量的現(xiàn)場快速測定。 方法編號(hào)： CDC1081 ? 操作方法： 用滴管取酒樣 6滴于離心管中，加入 5滴 A試劑氧化劑，放置 5min，加入 4滴 B試劑還原劑，蓋蓋后上下振搖20次以上使溶液充分混勻，打開蓋子，等溶液完全退色，加入 2滴 C試劑顯色劑后，再加入 15 滴 D試劑，觀察管內(nèi)顏色變化， 3min后與對照圖譜對比判斷酒樣中甲醇含量。 甲醇含量 g/100ml 十二、氰化物的快速檢測方法 ? 檢測意義： 氰化物屬于烈性毒物。在食品中的來源有污染和人為投毒等，是食物中毒后重點(diǎn)篩查項(xiàng)目。另外，有些植物本身含有氰苷，如木薯、苦杏仁、銀杏、枇杷仁等。氰苷經(jīng)酶、酸或加熱分解后產(chǎn)生劇毒的具揮發(fā)性的氰化氫或氫氰酸。氫氰酸的致死量約 60毫克，氰化鈉或氰化鉀的致死量在 200～ 300毫克，苦杏仁的成人致死量平均 50粒、兒童平均為 11粒。 我國政府對蒸餾酒中氰化物的限量標(biāo)準(zhǔn) : 以木薯為原料者 ≤ 5mg/L；以代用品為原料者 ≤ 2 mg/L。 ? 適用范圍： 適用于食物、水及中毒殘留物中氫化物的快速檢測。 ? 方法原理： 氫化物遇酸產(chǎn)生氫氰酸，氫氰酸與加載在試紙上的苦味酸鈉作用生成橘紅色異氰紫酸鈉。 方法編號(hào)： CDC1122 ? 操作步驟： ? 1 取 1支檢氰玻璃管，插入一片苦味酸試紙條，在試紙條上滴加 1～ 2滴碳酸鈉飽和溶液使試紙條完全濕潤，將檢氰管插入帶孔膠塞中。 ? 2 稱取 5 mL（ g）樣品于反應(yīng)瓶中，加入 20mL純凈水，加入約 1g酒石酸，立即塞上裝有檢氰管的硅膠塞，將反應(yīng)瓶放入 70℃ ～ 80℃ 水浴中加熱 30min，觀察管內(nèi)試紙變色情況。 ? 結(jié)果判定： 如試紙尖端變?yōu)殚偌t色，表示氰化物含量大于 5mg/kg，含量越高，試紙變色范圍越大，顏色越深。在 5 g樣品中，試紙對氰化物的檢出限為 ，相當(dāng)于5mg/kg。如果將樣品擴(kuò)大到 ，可使檢出限達(dá)到 2mg/kg， L。 十三、油脂酸價(jià)和 過氧化值的 快速測定方法 ? 檢測意義： ? 過氧化值升高是油脂酸敗的早期指標(biāo)。 需要注意的是， 當(dāng)油脂酸敗（酸價(jià)升高）到一定程度時(shí) ， 過氧化物會(huì)形成醛和酮 ， 過氧化值 由此開始 降低。食用過氧化值升高 的 油脂 或 酸敗 的 油脂會(huì)發(fā)生頭痛、頭暈、腹痛、腹瀉、嘔吐等中毒癥狀。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：食用植物油和植物原油的過氧化值必須 ≤ （相當(dāng)于 ）。在國家其他標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)行質(zhì)量分級管理。 ? 酸價(jià)是指植物油中游離脂肪酸的含量。酸價(jià)可反映油脂是否酸敗及酸敗的程度。食用酸敗油脂可引發(fā)中毒癥狀。國家 標(biāo)準(zhǔn)對食用植物油酸價(jià)有一個(gè)統(tǒng)一的最高限量標(biāo)準(zhǔn)，即食用植物油成品油的酸價(jià) ≤ 3mg KOH/g，植物原油的酸價(jià) ≤ 4mg KOH/g。在國家其他標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)行質(zhì)量分級管理， 方法編號(hào)： CDC1131 ? 操作方法 ： 直接取植物油適量（約 5ml）于清潔、干燥容器中，將油樣溫度調(diào)整至 25177。 5℃ ，將試紙端插入油樣中并開始計(jì)時(shí)，試紙插入油樣 1～ 2秒立即取出，將試紙塊面朝上平放， 過氧化值測試紙的 反應(yīng)計(jì)時(shí)視環(huán)境溫度而定，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)比色有效。 酸價(jià)測試紙的 最佳反應(yīng)時(shí)間為 5分鐘， 3～ 8分鐘內(nèi)比色有效。 ? 結(jié)果判定 ： 試紙顏色與 色卡相同或相近以色卡標(biāo)示值報(bào)告結(jié)果。如試紙顏色在兩色卡之間，則取兩者的中間值。 酸價(jià) 速測卡 過氧化值速測卡 十四、 食用植物油極性組份 的快速檢測方法 ? 檢測意義： 食用植物油經(jīng)高溫加熱和反復(fù)使用后可發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)。在營養(yǎng)價(jià)值下降的同時(shí)還會(huì)產(chǎn)生某些毒性物質(zhì)，如丙稀酰胺、多環(huán)芳烴、醛基和羰基物質(zhì)等。油的不飽和度越高、油溫越高、反復(fù)煎炸的次數(shù)越多、極性物質(zhì)產(chǎn)生和增加的也就越多。 可現(xiàn)場時(shí)時(shí)監(jiān)測，也可對抽檢樣品進(jìn)行檢測 。 另外，但凡由于油脂引起的食物中毒，其極性組分往往較高。 ? 方法原理： 食用植物油經(jīng)高溫加熱和反復(fù)使用后 所 產(chǎn)生 的 極性物質(zhì)可使 植物油 原本的物理性 能 改變，采用電化學(xué)原理，可以測定出油品極性改變的程度，由此來判斷油品的品質(zhì)。 ? 方法 特點(diǎn)： 以往檢測食用油極性組份的方法為傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑稀釋提取－柱層析－稱量法，操作繁瑣，費(fèi)時(shí)。采用極性組份測定儀，方法簡單、易于操作、準(zhǔn)確性好、重現(xiàn)性高，除去油溫加熱時(shí)間，測定僅需約 10秒鐘，大大簡化了傳統(tǒng)方法，縮短了檢測時(shí)間。 方法編號(hào)： CDC265 ? 操作方法： ? 如果測量正在煎炸的油品，從油中取出油炸食物，等待 1分鐘， 5分鐘較好。 ? 如果測量的是常溫環(huán)境中的油品，將油品放入樣品杯中，置水浴中加熱至 +40℃ 以上。 ? 將儀器傳感器浸入 油中，到傳感器標(biāo)示最高～最低刻度之間，等待大約 10秒鐘。 ? 當(dāng)溫度顯示沒有明顯改變時(shí)，測量完成。 ? 讀取儀器顯示屏上顯示的油品溫度和極性組份讀數(shù)。 ? 注意事項(xiàng) ? 測量時(shí)傳感器離金屬部件（如：油炸籃子、鍋壁）最小距離為 5cm。 ? 如果烹飪油中有水，讀數(shù)將會(huì)較高。 ? 連續(xù)測量不同油樣時(shí)，測量前需用干凈濾紙輕輕擦拭傳感器探頭。 ? 測量前，詳細(xì)閱讀儀器使用說明書。 十五、 桐油的快速測定方法 檢測意義 ： 桐油是從桐樹果實(shí)中提出來的油，是一種快干性油，工業(yè)中用作油漆及涂料。桐油應(yīng)用廣乏。其色、味與一般食用油相似，故常有誤食而中毒者。 操作步驟： 取油樣 1ml于小試管中，沿管壁小心加入“桐油鑒別試劑 A”1ml，使試管中溶液分為兩層，將試管置于 35～45℃ 溫水中（溫度不宜過高），加熱約 10分鐘。如有桐油存在，在溶液分層的界面上，會(huì)出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色的環(huán)，加熱時(shí)間延長，顏色會(huì)加深，更易觀察，檢出限 %。 左側(cè)陰性，右側(cè)陽性 方法編號(hào)： CDC1151 十六、大麻油的快速測定方法 檢測意義： 大麻系一種有毒的大麻科植物，其果實(shí)含油在 30%左右。大麻油呈棕褐色略帶淡綠色。由于大麻子中含有帶麻醉性的有毒成分，如四氫大麻酚，大麻二酚，大麻酚等，故食用未經(jīng)處理或處理不當(dāng)?shù)拇舐橛?，?huì)引起中毒。 方法 1： 取油樣 1ml置試管中，加入濃鹽酸 3～5ml，加入一次量的“大麻油鑒別試劑 A”，振搖 1分鐘， 10分鐘內(nèi) 觀察，若酸層染上粉紅色，靜置后逐漸變成紅色，示有大麻油存在 。 方法 2： 取油樣 1ml置于試管中，加入 2ml “大麻油鑒別試劑 B” ，振搖混勻，靜置 5分鐘， 10分鐘內(nèi) 觀察，酸層呈現(xiàn)綠色，示有大麻油存在 。 方法 1結(jié)果圖 方法 2結(jié)果圖 方法編號(hào)： CDC1161 十七、巴豆油的快速測定方法 檢測意義： 巴豆油是一種劇毒的非食用油，把巴豆油與巴豆油鑒別試液混合后加熱，在兩液交界處會(huì)產(chǎn)生紅棕色的環(huán)，可作為鑒別巴豆油的項(xiàng)目之一。 操作方法 ：取一支試管，加入 3ml“巴豆油鑒別試液 ” 。另取一支試管，將 1ml油樣注入其中，加入無水乙醇液 5ml，充分混勻后，將此溶液沿試管壁慢慢加到盛有 “ 巴豆油鑒別試液 ” 的試管中，將此試管置 40～ 50℃ 溫水中加熱 30分鐘，如在兩液界面處出現(xiàn)棕色環(huán)，示有巴豆油存在?？勺鲫栃詫φ諏?shí)驗(yàn)加以確正。 注意： ① 本方法檢出限為 %。 ② 棉子油，菜子油，豆油有時(shí)也會(huì)產(chǎn)生淡紅色環(huán)，但與巴豆油紅棕色環(huán)很容易區(qū)別。 ③ 因摻巴豆油的多少，色環(huán)的顏色由紅棕 → 棕黑色。