食品安全檢測(cè)綜合實(shí)習(xí)ι實(shí)習(xí)報(bào)告(編輯修改稿)
2025-02-05 15:24 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 量和消耗 堿 液的體積 ， 計(jì) 算出油脂的酸價(jià) . 和 儀 器 （ 1） 實(shí)驗(yàn)試劑 ：① ： 稱 取 化 鉀 ，用無(wú)二 氧 化 碳 水溶解定容至 1000mL。 ②中性乙 醚 — 乙醇混合溶 劑 ： 100mL乙 醚與 50mL乙醇混合均 勻 ③ 1%酚酞 乙醇溶液： 1g酚酞 ，用乙醇溶解定容至 100mL 。 ④ 鄰苯 二甲酸 氫鉀 （ 2） 實(shí)驗(yàn)儀 器： 錐 形 瓶 、 堿 式滴定管、容量 瓶 、量筒、天平 步 驟 ①按要求配制 實(shí)驗(yàn) 所需 試劑 ②用索氏抽提法 處 理 樣 品，得到 實(shí)驗(yàn) 所需油脂 樣 品（ 為 了提高效率，可每小 時(shí)更 換 一次 濾紙 包，能在短 時(shí)間 得到更多的油脂 樣 品）。 ③ 氫氧 化 鉀 液的 標(biāo) 定：準(zhǔn)確 稱 取 — 試劑鄰苯 二甲酸 氫鉀 ，加入 50mL無(wú)二 氧 化 碳 水溶解，加 2滴 酚酞 指示 劑 ，用配置好的 氫氧 化 鉀 溶液滴定至溶液呈粉 紅 色， 并 保持 30s不褪色，平行操作 兩 次 并 作空白 對(duì) 照。按下式 計(jì) 算： ③ 稱 取 3— 5g油脂 樣 品 ：注入 錐 形 瓶 中，加入混合溶 劑 50mL， 搖動(dòng) 使 試樣 溶解，再加 2滴 酚酞 指示 劑 ，用 ，保持 30s不褪色， 記 下消耗的 堿 液毫升 數(shù) ，重 復(fù) 滴定 兩 次 并 作空白 對(duì) 照。 ④ 結(jié) 果按下式 計(jì) 算： X—— 酸價(jià)， mg/g M—— 油脂 樣 品 質(zhì) 量， g V0—— 滴定 時(shí) 空白消耗體 積 ， mL V—— 滴定 時(shí) 消耗體 積 ， mL 項(xiàng)目六 方便面中油脂過(guò)氧化值的測(cè)定 1. 實(shí)驗(yàn) 原理 油脂的 過(guò)氧 化 值 是以 100g油脂能 氧 化析出 碘 的 質(zhì) 量（ g）或每千克油脂中含 過(guò)氧 化物的毫摩爾 數(shù) （ mmoL/kg） 來(lái) 表示。 過(guò)氧 化物是油脂 氧 化、酸 敗過(guò) 程的中 間產(chǎn) 物，是油脂中 產(chǎn)生的有毒物 質(zhì) 之一。 油脂 氧 化 過(guò) 程中 產(chǎn) 生 過(guò)氧 化物 與碘 化 鉀 作用析出游離 碘 ，用硫代硫酸 鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸 鈉 溶液消耗的體 積， 計(jì) 算油脂 過(guò)氧 化 值 。 和 儀 器 （ 1） 實(shí)驗(yàn)試劑 ： ① ： 鈉 ，加入 碳 酸 鈉 ，溶于 1000mL水中， 緩緩 煮沸 10min，冷卻，放置 兩 周后 過(guò)濾 。 ② 20%硫酸溶液： 126mL濃 硫酸，稀 釋 至 1000mL ③淀粉指示 劑 ： 1g可溶性淀粉，加水 調(diào) 成糊， 攪 拌下注入 100mL沸水，微沸2min， 靜 置，取上 層 溶液使用。 ④三 氯 甲 烷 冰乙酸混合液： 40mL三 氯 甲 烷與 60mL冰乙酸混 勻 ⑤ 飽 和 碘 化 鉀 溶液： 144g碘 化 鉀 加水溶解后定容至 100mL， 貯 于棕色 試劑瓶中 ⑥重 鉻 酸 鉀 、 碘 化 鉀 （ 2） 實(shí)驗(yàn)儀 器：棕色 試劑瓶 、 碘 量 瓶 、 堿 式滴定管、移液管、量筒 3. 實(shí)驗(yàn) 步 驟 ①按要求配制 實(shí)驗(yàn) 所需 試劑 ②用索氏抽提法 處 理 樣 品，得到 實(shí)驗(yàn) 所需油脂 樣 品（ 為 了提高效率，可每小 時(shí)更 換 一次 濾紙 包，能在短 時(shí)間 得到更多的油脂 樣 品）。 ③ 稱 取 級(jí) 重 鉻 酸 鉀 ，置于 碘 量 瓶 中，溶于 25mL水，加2g碘 化 鉀 及 20mL硫酸溶液， 搖勻 ，于暗 處 放置 10min。加 150mL水，用硫代硫酸 鈉 滴定，近 終 點(diǎn) 時(shí) 加 2mL淀粉指示 劑 ， 繼續(xù) 滴定至溶液 藍(lán) 色 變?yōu)?亮 綠色。平行操作 兩 次同 時(shí) 做空白。 結(jié) 果按下式 計(jì) 算 ④ 樣 品的 測(cè) 定 ： 稱 取 2— 3油脂 試樣 注入 250mL碘 價(jià) 瓶 中，加入 30mL混合液，立即振 動(dòng) 使 試樣 溶解，加 KI溶液 1mL，加塞、 搖勻 ，在暗 處 放置 3min。加水 100mL， 搖勻 后立即用硫代硫酸 鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至水 層 淡 黃 色，加入1mL淀粉溶液， 繼續(xù) 滴定至 藍(lán) 色消失 為 止。同 時(shí) 做空白和平行 試驗(yàn) 。 ⑤ 結(jié) 果按下式 計(jì) 算： 項(xiàng)目七 方便面中羥基價(jià)的測(cè)定 原理 碳 基 化 合物和 2,4一二硝基 苯 腆的反 應(yīng)產(chǎn) 物，在堿 性溶液中形成褐 紅 色或酒 紅 色，在 440n m下，測(cè) 定吸光度， 計(jì) 算 撥 基價(jià)。 與儀 器 （ 1） 試劑 ①精制乙醇 :取 1 000 mL無(wú)水乙醇，置于 2 000 m1圓 底 燒瓶 中，加人 5g鋁粉、 10 g氫氧 化 鉀 ，接好 標(biāo) 準(zhǔn)磨口的回流冷握管，水浴中加 熱 回流 1 h,然后用全玻璃蒸 餾 裝置，蒸 餾 收集 餾 液。 ②精制 苯 :取 500 mL苯 ，置于 1000 mL分液漏斗中，加人 50 mL硫酸，小心振 搖 5 min， 開(kāi) 始振 搖時(shí) 注意放 氣 。 靜 置分 層 ，棄除硫酸 層 ，再加 50 mL硫酸重 復(fù)處 理一次， 將苯層 移人另一分液漏斗，用水洗 滌 三次，然后 經(jīng) 無(wú)水硫酸 鈉脫水，用全玻璃蒸 餾 裝置蒸 餾 收集 餾 液。 ③ 2,4一二硝基 苯 麟溶液 :稱 取 50m g2 ,4一二硝基 苯 麟，溶于 100m L精制苯 中。 ④三 氯 乙酸溶液 :稱 取 g 固體三筑乙酸，加 100m l精制 苯 溶解。 ⑤ 氫氧 化 鉀 一乙醇溶液 :稱 取 4g氫氧 化 鉀 ，加 100 m工一精制乙醇使其溶解，置冷暗 處過(guò) 夜，取上 部澄 清 液使用。溶液 變黃 褐色 則應(yīng) 重新配制。 （ 2） 儀 器：分光光度 計(jì) 步 驟 精密 稱 取 約 。 .025g ^ g 試樣 ，置于 25m L容量 瓶 中，加 苯 溶解 試樣并 稀 釋 至刻度。吸取 m L,置于 25m l具塞 試 管中，加 3m L三 氯 乙酸溶液及 5m 工 .2,4一二硝基 苯 麟溶液，仔細(xì) 振 搖 混 勻 ，在 60℃ 水浴中加 熱 30 min，冷卻后，沿 試 管壁慢慢加人 10 mL氫氧 化 鉀 一乙醇溶液，使成 為 二液 層 ，塞好， 劇 烈振 搖 混 勻 ，放置 10 min。以 1 cm比色杯，用 試劑 空白 調(diào)節(jié) 零點(diǎn)，于波 長(zhǎng) 440 nm處測(cè) 吸光度。 果 計(jì) 算 試樣 的 碳 基價(jià)按式 進(jìn) 行 計(jì) 算 ： 式
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