電位分析法ppt課件(2)(參考版)
2025-01-18 04:11本頁(yè)面
【正文】 解：測(cè)量誤差?E單位為 mv?E=?1 mV時(shí)測(cè)定 1價(jià)離子誤差為 ?4% ，二價(jià)離子為 ?8%......高價(jià)離子的測(cè)定？1342 電位滴定法（ 1）?根據(jù)電位突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)1342 電位滴定法（ 2）? 特點(diǎn)：?準(zhǔn)確度比電位法高，相對(duì)誤差可以低至 %?能用于難以用指示劑判定終點(diǎn)的有色或混濁液?可用于非水滴定（有機(jī)物的滴定）?能用于連續(xù)和自動(dòng)滴定，并適用于微量分析終點(diǎn)確定方法（ 1）nEV曲線法終點(diǎn)確定方法（ 2）n?E/?VV曲線法終點(diǎn)確定方法（ 3）n?2E/?V2V曲線法也可內(nèi)插法計(jì)算終點(diǎn)確定方法（ 4）加入 AgNO3的體積 V/mL E/V △ E/△ V △ 2E/△ V2 V 計(jì)算法滴定反應(yīng)和響應(yīng)體系類(lèi)型?酸堿反應(yīng)指示電極：玻璃電極?氧化還原反應(yīng)指示電極：零類(lèi)電極（ Pt電極）?沉淀反應(yīng)：通常用于鹵離子的測(cè)定指示電極： Ag或者響應(yīng)的 鹵離子選擇性電極?配位反應(yīng)： EDTA做滴定劑指示電極：a. 測(cè)定 Fe3+， Pt作為指示電極（加入 Fe2+)b. pM電極（ Cu2+選擇性電極 +CuEDTA）。 25?C時(shí)，測(cè)得鈣離子電極電位為－ （對(duì) SCE），加入 mol/L的 Ca(NO3)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液 mL， 攪拌平衡后，測(cè)得鈣離子電極電位為－ V （對(duì) SCE）。氟離子測(cè)定時(shí)，通常使用的TISAB組成為： KNO3+NaAcHAc+檸檬酸鉀 。v副反應(yīng)的抑制：l 酸度影響： 過(guò)低， H+與 F生成 HF或 HF2降低 F活度，使測(cè)定偏低；過(guò)高， OH與 LaF3反應(yīng)釋放 F， 使測(cè)定結(jié)果偏高。長(zhǎng)期保存時(shí)應(yīng)仔細(xì)擦干并放入保護(hù)性容器中；?每次測(cè)定后，用蒸餾水徹底清洗電極并小心吸干；?進(jìn)行測(cè)定前，用部分被測(cè)溶液洗滌電極；?測(cè)定時(shí)要?jiǎng)×覕嚢杈彌_性較差的溶液，否則玻璃－溶液界面間會(huì)形成一層靜止層；?用軟紙擦去膜表面的懸浮物和膠狀物，避免劃傷敏感膜；?不要在酸性氟化物溶液中使用玻璃電極，因?yàn)槟?huì)受到 F離子的化學(xué)侵蝕。134 電位分析直接電位法 電位滴定法1341 直接電位法（ 1）n活度的測(cè)定?標(biāo)準(zhǔn)曲線法?比較法（ ?）pH測(cè)定的原理和方法（ 1）Ag, AgCl | HCl | 玻璃膜 | 試液 溶液 ??KCl（飽和） | Hg2Cl2（ 固） Hg常數(shù) K180。 該值大小決定對(duì)測(cè)量?jī)x器輸入阻抗的要求 。內(nèi)阻nISE的內(nèi)阻主要是膜內(nèi)阻，也包括內(nèi)充液和內(nèi)參比電極的電阻。?響應(yīng)時(shí)間取決于 敏感膜自身性質(zhì) （晶體膜響應(yīng)快，流動(dòng)載體膜響應(yīng)慢），但也與響應(yīng)離子擴(kuò)散速率、濃度、共存離子種類(lèi)、測(cè)定溫度等有關(guān)。1333 離子選擇性電極性能參數(shù)?校正曲線?選擇性系數(shù)?響應(yīng)時(shí)間?內(nèi)阻校正曲線?Nernst 響應(yīng)?線性范圍?級(jí)差： 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率?檢測(cè)下限?選擇性系數(shù)（ 1）ISE并沒(méi)有絕對(duì)的專(zhuān)一性。幾種流動(dòng)載體電極nCa2+： 二（正辛基苯基）磷酸鈣 +苯基磷酸二辛酯 +微孔膜nNO3： 季銨類(lèi)硝酸鹽 +鄰硝基苯十二烷醚 +5% PVCnK+： 冠醚 +鄰苯二甲二戊酯 +PVC環(huán)已酮?載體與響應(yīng)離子形成的締合物越穩(wěn)定，響應(yīng)離子的遷移速度越大，電極選擇性越好；檢出能力則取決響應(yīng)離子在兩相中分配系數(shù)。當(dāng)氟電極插入到 F溶液中時(shí)， F在晶體膜表面進(jìn)行交換。pH電極響應(yīng)機(jī)理（ 1）玻璃的組成： SiO42（ G）骨架和平衡電荷的陽(yáng)離子 Na+pH電極使用前需在水中充分浸泡pH電極響應(yīng)機(jī)理（ 2）? 膜外部溶液 水化層 水化層干玻璃層104 mm 104 mm硅酸鹽玻璃 Na+?外 ?內(nèi)內(nèi)部溶液玻璃電極的特點(diǎn)?不對(duì)稱(chēng)電位： 玻膜內(nèi)外表面性質(zhì)的差異長(zhǎng)時(shí)間浸泡（使其恒定在 1?30mv之間）及用 標(biāo)準(zhǔn) pH緩沖溶液校正加以消除?酸差： pH1 的強(qiáng)酸性溶液或高鹽度溶液?
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