電位分析法(20xx上課)(參考版)
2025-08-07 18:22本頁面
【正文】 計(jì)算位置溶液的 pC2O4 。 用下列電池直接電位法測定草酸根離子濃度。 用 pH玻璃電極測定 pH=，其電極的電位為 +，測定另一未知試液時(shí)，電極的電位為 +。 續(xù)前 四 、 應(yīng)用 用于無合適指示劑或滴定突躍較小的滴定分析 或用于確定新指示劑的變色和終點(diǎn)顏色 1． 酸堿滴定法 → 玻璃電極 + SCE 準(zhǔn)確度高 2． 沉淀滴定法：銀量法 AgNO3滴定 Cl → 銀電極 （ 或玻璃電極 ） + SCE 測 Cl， 采用 KNO3鹽橋 3． 氧化還原滴定 → Pt電極 + SCE 4． 配位滴定： EDTA法 →離子選擇電極 + SCE 5． 非水滴定法： 玻璃電極 + SCE 第五節(jié) 永停滴定法 一 、 永停滴定法 ：根據(jù)滴定過程中雙鉑電極的電流 變化來確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的電流滴定法 二 、 特點(diǎn) : [Ox]=[Red]時(shí) ,電流最大 當(dāng) [Ox] ≠ [Red]時(shí) ,電流的大小 取 決于濃度較低的一方 。 二、確定滴定終點(diǎn)的方法 1． E ~V曲線法 滴定終點(diǎn) ：曲線上轉(zhuǎn)折點(diǎn) （ 斜率最大處 ） 對(duì)應(yīng) V 特點(diǎn) ：應(yīng)用方便 但要求計(jì)量點(diǎn)處電位突躍明顯 2． ⊿ E/⊿ V~ V曲線法 曲線 ：具一個(gè)極大值的一級(jí)微商曲線 滴定終點(diǎn) ：尖峰處 （ ⊿ E/⊿ V極大值 ） 所對(duì)應(yīng) V 特點(diǎn) ：在計(jì)量點(diǎn)處變化較大 ， 因而滴定準(zhǔn)確； 但數(shù)據(jù)處理及作圖麻煩 3． ⊿ 2E/⊿ V2~ V曲線法 曲線 ：具二個(gè)極大值的二級(jí)微商曲線 滴定終點(diǎn) ： ⊿ 2E/⊿ V2由極大正值到極大負(fù)值與 縱坐標(biāo)零線相交處對(duì)應(yīng)的 V VP VP VP V(mL) pH △ pH △ V 2 2 10 3 8 3 2 V ()pHV??? 22pHV??V??pH續(xù)前 三 、 特點(diǎn)： 1． 準(zhǔn)確度高 不用指示劑而以電動(dòng)勢的變化確定終點(diǎn) , 這個(gè)終點(diǎn)的確定比較客觀 , 所以 ~ 2．可用于無優(yōu)良指示劑、渾濁溶液或有色樣品溶液的滴定 3．可用于連續(xù)滴定，自動(dòng)滴定、微量滴定、非水滴定。39。39。39。39。lg39。 ???????iiS C EI S ES C ECnFRTKCnFRTKElg39。 （ 1）氣敏電極 基于界面化學(xué)反應(yīng)的敏化電極； 結(jié)構(gòu)特點(diǎn) : 在原電極上覆蓋一層膜或物質(zhì)，使得電極的選擇性提高。 鈣電極適宜的 pH范圍 5～ 11，可測出 105 mol/L的 Ca2+ 。 內(nèi)外管之間裝的是 (液體離子交換劑 )的苯基磷酸二辛酯溶液。 使用前 ， 必須在待測離子的稀溶液中溶液中浸泡兩個(gè)小時(shí)以上 。 （非晶體膜）電極 非晶體膜電極 ，玻璃膜的組成不同可制成對(duì)不同陽離子響應(yīng)的玻璃電極。 當(dāng)氟電極插入到 F溶液中時(shí)， F在晶體膜表面進(jìn)行交換 。 原理 : LaF3的晶格中有空穴 ，在晶格上的 F可以移入晶格鄰近的空穴而導(dǎo)電。 XnnYYXaaKCC YX/, )(???注： K x,y↓小 →電極對(duì)待測離子 X響應(yīng)能力 ↑大 (選擇性 ↑好 )， 干擾離子 Y的干擾 ↓小 例： 1110 ???? NaHK ，（二）電極的類型： ? A：原電極 ：均膜電極；非均膜電極 ：剛性基質(zhì)電極；流動(dòng)載體電極 ? B：敏化離子選擇電極 1. 氣敏電極 2. 酶電極 （氟電極 ） 結(jié)構(gòu)：右圖 敏感膜 ： (氟化鑭單晶 ) 摻有 EuF2 的 LaF3單晶切片； 內(nèi)參比電極： AgAgCl電極 (管內(nèi) )。 ???????? 注：陽離子 “ +” ； 陰離子 “ ” K → 活度電極常數(shù) K’→ 濃度電極常數(shù) 2. 離子選擇電極的性能 （ 1）檢測限和線性范圍 ? 檢測限是 指離子選擇電極 能夠 檢測出 待測離子的 最低濃度 ? 線性范圍： ? 與 C 呈線性時(shí) C 的濃度范圍 )l g ( ?????? YX nnYYXXXaKaFnRTK ，?YX nnYXYX aaK ?，X——響應(yīng)離子； Y——干擾離子 選擇性 ： 指電極對(duì)被測離子和共存干擾離子響 應(yīng)程度的差異 . 考慮共存離子 Y對(duì)電極電位的貢獻(xiàn)時(shí) ,所以將電極電位修正為 : 尼克爾斯基 愛森林方程式 選擇性 YXK ，可理解為 :在相同的條件下 ,同一電極對(duì) Y和 X離子響應(yīng)能力的比。 二、其他離子活度的測量 （一）離子選擇電極 （二）性能 （ 三 ） 測量原理與方法 （一）測定原理 1. 離子選擇電極 :是一種對(duì)溶液中特定陰陽離子 (陰陽 )有選擇性響應(yīng)能力的電極 。 3 3． 標(biāo)液與待測液測定的 溫度 T應(yīng)相同 （ 以溫度補(bǔ)償鈕調(diào)節(jié) ） 4． 電極浸入溶液需足夠的平衡穩(wěn)定時(shí)間 5． 測準(zhǔn) 177。39。 ??????? 參玻參 ???SSS pHKpHKE 39。39。0 5 )39。 ??????? 參玻參 ???0 5 39。39。39。39。lg0 01111 CaaK ???界電位膜內(nèi)溶液與內(nèi)凝膠層相界電位膜外溶液與外凝膠層相膜電位 12121 39。239。239。
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