[理學(xué)]第13章電位分析法(參考版)
2025-01-01 12:10本頁面
【正文】 解： ? ?1S/Ex 110CC?? ????XSSVVCC ?? 2nF ???????? ????? 0 4 8 6 1 L/m 100C412/X???????? ?????????????????????????測量誤差 clnzFRTKE ?? cdczFRTdE ??? ?C25% Fzc/c ??????????E單位為 mv ?E=?1 mV時測定 1價離子誤差為 ?4%，二價離子為 ?8%......高價離子的測定？ 1342 電位滴定法（ 1） ?根據(jù)電位突躍來指示滴定終點 1342 電位滴定法（ 2） 特點： ?準(zhǔn)確度比電位法高，相對誤差可以低至 % ?能用于難以用指示劑判定終點的有色或混濁液 ?可用于非水滴定（有機(jī)物的滴定） ?能用于連續(xù)和自動滴定，并適用于微量分析 終點確定方法（ 1） EV曲線法 epep終點確定方法（ 2） ?E/?VV曲線法 終點確定方法（ 3） ?2E/?V2V曲線法 ep也可內(nèi)插法計算 終點確定方法（ 4） 加入 AgNO3的體積 V/mL E/V △ E/△ V △ 2E/△ V2 V ? ? ? ? ? ? ? ? ep ?????計算法 滴定反應(yīng)和響應(yīng)體系類型 ?酸堿反應(yīng) 指示電極：玻璃電極 ?氧化還原反應(yīng) 指示電極：零類電極（ Pt電極） ?沉淀反應(yīng)：通常用于鹵離子的測定 指示電極： Ag或者響應(yīng)的 鹵離子選擇性電極 ?配位反應(yīng)： EDTA做滴定劑 指示電極： a. 測定 Fe3+， Pt作為指示電極（加入 Fe2+) b. pM電極（ Cu2+選擇性電極 +CuEDTA） 。 25?C時，測得鈣離子電極電位為－ （對 SCE），加入 mol/L的 Ca(NO3)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液 mL， 攪拌平衡后，測得鈣離子電極電位為－ V （對 SCE）。xx ??? 39。x ????????1Enx 110cc??????????? ???? 1SEx 110cc?????????? ????已知電極實際響應(yīng) S時，應(yīng)使用該值 是否需要加入 TISAB？ 39。39。x39。 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（ 1） ?配制待測物標(biāo)準(zhǔn)濃度系列（ cs ） ?使用 TISAB分別調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)液和待測液的離子強(qiáng)度和酸度，以 掩蔽干擾離子； ?用同一電極體系測定各標(biāo)準(zhǔn)和待測液的電動勢 E； ?以測得的各標(biāo)準(zhǔn)液電動勢 E對相應(yīng)的濃度對數(shù) lgcs作圖，得 校正曲線； ?通過測得的待測物的 E，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找待測物濃度 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（ 2） lgcx E lgc xE標(biāo)準(zhǔn)加入法 ?先測體積為 Vx的待測液的電動勢 ?于試液中加入體積為 Vs（ ?1%Vx）、濃度為 Cs（ ?100cx）的標(biāo)準(zhǔn)樣，再測其電動勢 xxxx /clgn ????39?？刂?pH57減小干擾； ? 干擾陽離子： Be2+、 Al3+、 Fe3+、 Th4+、 Zr4+等可與 F絡(luò)合 ， 使測定結(jié)果偏低 ， 可通過加絡(luò)合掩蔽劑 （ 如檸檬酸鈉 、 EDTA、 鈦鐵試劑 、 磺基水楊酸等 ） 消除其干擾； ?總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)液 （ Total ion strength adjustment buffer， TISAB）， 可同時控制離子強(qiáng)度并消除各種副反應(yīng) 。 pH計 常見標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 溫度 t?C M四草酸氫鉀 25 ?C飽和酒石酸氫鉀 M鄰苯二甲酸氫鉀 M磷酸二氫鉀 M磷酸氫二鈉 M硼砂 25 ?C飽和Ca(OH)2 10 15 20 25 30 35 40 1341 直接電位法（ 2） 濃度的測定 )M(lgn0 5 nI S E ??????????????nnnMMMI S Eclgn05 ??? ??????nnnMMMI S E clgnn?采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法時，必須保證標(biāo)準(zhǔn)系列和待測試樣中的離子強(qiáng)度相等，并抑制副反應(yīng)的發(fā)生 氟電極測定時的干擾及消除 控制離子強(qiáng)度： 標(biāo)準(zhǔn)和待測樣品中同時加入較大量的惰性強(qiáng)電解質(zhì)如KNO3，使其離子強(qiáng)度基本相同，活度系數(shù) ?為定值。x pHF ??F/EEpHpH SXSX?????公式與電池組成有關(guān) ?也可用于其它離子的測定 玻璃電極使用事項 ?不用時， pH電極應(yīng)浸入緩沖溶液或水中。包括： 外參比電極電位 內(nèi)參比電極電位 不對稱電位 液接電位 pH測定的原理和方法（ 2） s39。 ? ?入內(nèi)內(nèi)測量誤差RRRE???對于玻璃膜電極，若想控制測量誤差在 %以內(nèi)，儀器輸入阻抗至少為 1011 ?。其大小與電極種類有關(guān)，如玻璃膜電極內(nèi)阻較大（ 108 ?）。 ?實際測定時通常需 攪拌 試液才縮短相應(yīng)時間。即對待測離子有響應(yīng)外，共存（干擾）離子亦會響應(yīng)，此時電極電位為： ? ??????jz/zjp o tijii)Kl g (z0 5 jiKij
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