[理學(xué)]第5章伏安分析法(參考版)
2025-01-22 15:00本頁(yè)面
【正文】 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 。 常用的極譜新技術(shù)及特點(diǎn)、應(yīng)用。 干擾電流 的種類與消除方法 。 nEE P282/1 ??25?C 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 三角波加電壓掃描 特點(diǎn)：⑴循環(huán)快速加電壓， 0→ E → 0 ⑵ 電極上形成還原波氧化波 三、循環(huán)伏安法 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 可逆 : 曲線上下對(duì)稱 ?Ep = ipa/ ipc = 1 不可逆 : 曲線上下不對(duì)稱 可逆過程 準(zhǔn)可逆過程 不可逆過程 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 ? 如研究對(duì)胺基苯酚的電極反應(yīng)機(jī)理 O HN H 3ON H 3 2 e峰 1： 主要用于電極反應(yīng)機(jī)理研究（使用固體電極） 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 恒電位電解富集與伏安分析相結(jié)合的一種分析技術(shù) 四、溶出伏安法分析 Cu,Pb,Cd的溶出伏安圖 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 （一）裝置特點(diǎn) 工作電極使用靜止電極 （懸汞電極、汞膜電極、玻態(tài)石墨電極、固體微電極 Au,Pu） （二）方法 富集： 恒電位預(yù)電解（通過適當(dāng)?shù)年帢O或陽(yáng)極過程） 一定時(shí)間（痕量被測(cè)組分電沉積在電極上） 電解溶出： 與予電解相反的電極過程 （使富集在電極上的物質(zhì)，短時(shí)間內(nèi)重新溶解下來） 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 （三）應(yīng)用實(shí)例 :測(cè) Cd2+ +i Cd2+ + 2e → Cd ? () ?1/2： iP ?P Cd → Cd 2+ + 2e ⑴ 選擇恒定電位 ⑵ 溶液攪拌 ，速度恒定 ⑶ 電解沉積一定時(shí)間 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 為什么 注意：二個(gè)過程在同一 溶液中進(jìn)行使用 同一套儀器系統(tǒng) ⑴ 溶液靜止?fàn)顟B(tài) ⑵ 快速掃描電壓 由 溶液靜止 1530秒 靜止 1 電解富集（伏安） 2 溶出 （四）操作條件的選擇 一定濃度的電解質(zhì)溶液 比半波電位負(fù) ～ 伏或?qū)嶒?yàn)確定； 預(yù)電解時(shí)間長(zhǎng)可增加靈敏度但線性差； 通 N2或加入 Na2SO3 。 反應(yīng)機(jī)理 A + ne B 電極反應(yīng) B + X A + Z 化學(xué)反應(yīng) 催化電流與催化劑 A的濃度成正比，其數(shù)值要比單純的擴(kuò)散電流大很多倍，甚至幾個(gè)數(shù)量級(jí)，大大提高靈敏度。 根據(jù)電極與化學(xué)反應(yīng)的關(guān)系 ， 可分為三類 。 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 現(xiàn)代極譜分析技術(shù) 一、極譜催化波 若極譜電流的大小不僅與電極反應(yīng)速度有關(guān) ， 而且還受某些化學(xué)反應(yīng)速度所控制 。 有機(jī)分析方面 ： 醛類、酮類、糖類、醌類、硝基、亞硝基類、偶氮類。另取 5mL 試液，加入標(biāo)準(zhǔn)鉛 ()，然后按上述分析步驟同樣處理，得波高 80格。 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 1 空氣飽和，出現(xiàn)氧雙波2 部分除氧3 完全除氧空氣飽和，出現(xiàn)氧雙波 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 五、氫波、前波、 疊波 氫波 ~ V 2H++2e=H2 改變 pH 前波 大量前放電物質(zhì) 分離前放電物質(zhì) （如 Cu2+、 Fe3+） 疊波 Δ?1/2 ＜ V 改變價(jià)態(tài)，加配合劑。 ② 在中性或堿性介質(zhì)中 ， 加 Na2SO3還原 O2。 儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo) (四年制 ) 第 5章 伏安分析法 O2 + 2e + 2H+ = H2O2 E1/2 = H2O2 + 2e + 2H+ = 2H2O E1/2=
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