伏安分析法ppt課件(參考版)
2025-05-05 00:12本頁面
【正文】 循環(huán)伏安分析法 福州大學(xué)食品安全分析與檢測教育部重點實驗室 附加閱讀材料 福州大學(xué)食品安全分析與檢測教育部重點實驗室 有幾種國際期刊，發(fā)表了關(guān)于分析電化學(xué)領(lǐng)域的重要文章和綜述，它們是： Bioelectrochemistry Biosensors and Bioelectronics Electroanalysis Electrochimica Acta Journal of Applied Electrochemistry Journal of Electroanalytical and Interfacial Electrochemistry Journal of the Electrochemical Society Langmuir Sensors and Actuators B: Chemical 在許多優(yōu)秀的雜志中，其某些部分包含非常重要的分析化學(xué)各個領(lǐng)域的信息：包括 The Analyst, Analyical Chimica Acta, Analytical Chemistry, Talanta, Analytical Letters, Analytical and Bioanalytical Chemistry 分析化學(xué)（ Analytical Chemistry）每兩年一卷的綜述中從基礎(chǔ)到實踐方面提供了綜合性的分析化學(xué)領(lǐng)域工作的全面總結(jié)。 1208040040805 10 15 20 25 30 6 0 3 003060Peak current (?A)v1 / 2 ( m V / s )1 / 2vCurrent (?A)Pot ential (V )循環(huán)伏安分析法 福州大學(xué)食品安全分析與檢測教育部重點實驗室 循環(huán)伏安分析法 福州大學(xué)食品安全分析與檢測教育部重點實驗室 可逆電 極過程 準可逆電極過程 不可逆電極過程 循環(huán)伏安圖 準可逆過程 ： ΔEp 59/z mV； ? pa和 ? pc隨 v增加而變化，向兩邊發(fā)展； ipc/ipa可大于、等于或小于 1，均與 v1/2成正比。 （一）循環(huán)伏安分析法 福州大學(xué)食品安全分析與檢測教育部重點實驗室 循環(huán)伏安分析法 福州大學(xué)食品安全分析與檢測教育部重點實驗室 對于可逆過程 ： 峰電流符合 SeviciRandles方程 : ip = Kz3/2AD1/2v1/2C 兩峰電流： ipa/ipc ≈ 1 兩峰電位： ? ? p = ? pa – ?pc = z (mV) 注 ： ΔEp 與循環(huán)掃描時的 換向電位 有關(guān)，當(dāng)換向電位比 Epc負 100/z時， ΔEp 為 59/z mV，通常， ΔEp 在 55～ 65 mV之間。 由于懸汞電極的以上缺點而發(fā)展了鍍汞膜的玻璃態(tài)石墨電極，它的應(yīng)用大大提高了溶出伏安法的靈敏度。 溶出伏安法優(yōu)點： 靈敏度高 。 條件一定時，溶出曲線峰高與代測離子濃度成比例。該方法是使被測物質(zhì)在適當(dāng)?shù)臈l件下 電解 一定的時間，然后 改變電極的電位 ，使富集在電極上的物質(zhì)重新溶出，根據(jù)溶出過程中所得到的伏安曲線來進行定量分析。 脈沖極譜允許支持電解質(zhì)的濃度小很多（ ~ mol/L）， 這有利于降低痕量分析的空白值，還降低了毛細管噪聲，對電極反應(yīng)速度較慢的不可逆電對，其靈敏度亦有所提高。 四 脈沖極譜 方波極譜中存在著嚴重的毛細管噪聲 ，對此而發(fā)展了脈沖極譜，它降低了方波頻率以及改變了疊加電壓的方式。 4）毛細管噪聲。利用方波電壓通過電解池產(chǎn)生的電容電流隨時間而衰減特性，及在特定的時刻，方波電位所引起的電流突變來提高分析的靈敏度、分辨率與準確度。因此，在一個三角波掃描中可完成一個 還原 —氧化 過程的循環(huán)。 三角波電位進行掃描，所獲得的電流響應(yīng)與電位信號的關(guān)系，稱為 循環(huán)伏安掃描曲線 。在該體系中，極譜電流在滴汞電極（工作電極）和輔助電極之間流過，參比電極與工作電極組成一個電位監(jiān)控回路（高阻抗）以保證參比電極電位的恒定。 單掃描極譜的特征： 1）靈敏度高，檢測限一般可達 107~108mol/L； 2）方法快速簡便； 3）分辨率高； 4）峰高測量較容易； 5）前還原物質(zhì)干擾??； 6）氧波為不可逆波，干擾作用大為降低。?????????????????lm
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