電位分析法ppt課件(2)(完整版)
【正文】 璃電極使用事項?不用時， pH電極應(yīng)浸入緩沖溶液或水中。試計算原水樣中 Ca2+的濃度?？刂?pH57減小干擾；l 干擾陽離子： Be2+、 Al3+、 Fe3+、 Th4+、 Zr4+等可與 F絡(luò)合，使測定結(jié)果偏低，可通過加絡(luò)合掩蔽劑（如檸檬酸鈉、 EDTA、 鈦鐵試劑、磺基水楊酸等）消除其干擾；?總離子強度調(diào)節(jié)液 （ Total ion strength adjustment buffer， TISAB），可同時控制離子強度并消除各種副反應(yīng)。其大小與電極種類有關(guān)，如玻璃膜電極內(nèi)阻較大（ 108 ?）。 25℃ 時：?ISE = ?F = K+晶體膜電極的品種和性能電極 膜材料 線性響應(yīng)濃度范圍 c/mol?L1 適 用pH范圍 主要干擾離子F LaF3+Eu2+ 5?107? 1?101 5? OHCl AgCl+Ag2S 5?105? 1?101 2? 12 Br、 S2O3 I、 CN、 S2Br AgBr+Ag2S 5?106? 1?101 2? 12 S2O3 I、 CN、 S2I AgI+Ag2S 1?107? 1?101 2? 11 S2CN AgI 1?106? 1?102 10 IAg+、 S2 Ag2S 1?107? 1?101 2? 12 Hg2+Cu2+ CuS+Ag2S 5?107? 1?101 2? 10 Ag+、 Hg2+、 Fe3+、 ClPb2+ PbS+Ag2S 5?107? 1?101 3? 6 Cd2+、 Ag+、 Hg2+、 Cu2+、Fe3+、 ClCd2+ CdS+Ag2S 5?107? 1?101 3? 10 Pb2+、 Ag2+、 Hg2+、 Cu2+、Fe3+檢出下限和選擇性由難溶鹽的溶度積 Ksp決定11323 流動載體電極內(nèi)參比電極 Ag/AgCl內(nèi)參比液含 Cl和待測離子電極壁液體離子交換劑多孔固態(tài)膜 +液體離子交換劑 +溶劑響應(yīng)機理： 膜內(nèi)液體離子交換劑與待測離子結(jié)合并能在膜內(nèi)遷移，引起相界面電荷分布不均勻，從而形成膜電位。目前已有許多用于各種陰陽離子快速電位法測定的商用膜電極。這時可用鹽橋（不含干擾離子的 KNO3或 Na2SO4） 來克服。IUPAC規(guī)定：任何電極的電位是它與標(biāo)準(zhǔn)氫電極構(gòu)成 原電池 ，所測得的電動勢作為該電極的電極電位。第 13章 電位分析法Potentiometry電分析化學(xué)n儀器分析的一個重要分支，是有機地把 電學(xué)與化學(xué) 結(jié)合起來并研究它們之間 相互作用 的一門科學(xué)n將 測定對象 構(gòu)成一個 化學(xué)電池 的組成部分，通過測量該電池的某些物理量，例如： 電流 、 電位 、電導(dǎo) 或 電量 等，來測定待測 物質(zhì)的 含量 或某些 電化學(xué)性質(zhì) 。如待測電極發(fā)生還原反應(yīng)，其電極電位為正；反之為負(fù)。113 指示電極n電極電位隨被測物質(zhì)活度變化的電極。離子選擇性電極構(gòu)造導(dǎo)線電極腔： 玻璃或高聚物內(nèi)參比電極： Ag/AgCl內(nèi)參比溶液： 響應(yīng)離子的強電解質(zhì)和氯化物溶液敏感膜： 粘貼或機械固定離子選擇性電極分類ISE原電極敏化電極 晶體膜電極 均相膜電極非均相膜電極 非晶體膜電極 剛性基質(zhì)電極 流動載體電極 氣敏電極 酶電極帶電荷的載體電極 中性載體電極單晶膜電極 多晶膜電極 酶電極、生物組織電極敏感膜的特點?低溶解性： 膜在溶液介質(zhì)（通常是水）的溶解度應(yīng)近似為0，因此膜材料多為玻璃、高分子樹脂、低溶性的無機晶體等；?導(dǎo)電性（盡管很?。?通常以荷電離子的在膜內(nèi)的遷移形式傳導(dǎo)；?高選擇性： 膜或膜內(nèi)的物質(zhì)能選擇性地和待測離子 “結(jié)合 ”。幾種流動載體電極nCa2+： 二（正辛基苯基）磷酸鈣 +苯基磷酸二辛酯 +微孔膜nNO3： 季銨類硝酸鹽 +鄰硝基苯十二烷醚 +5% PVCnK+： 冠醚 +鄰苯二甲二戊酯 +PVC環(huán)已酮?載體與響應(yīng)離子形成的締合物越穩(wěn)定，響應(yīng)離子的遷移速度越大，電極選擇性越好；檢出能力則取決響應(yīng)離
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