【正文】 2,6二氯靛酚的鈉鹽水溶液(r243。ngy232。)呈蘭色，在酸性溶液(r243。ngy232。)中呈玫瑰紅色，當(dāng)其被還原時(shí)就變?yōu)闊o色，因此，可用2,6二氯靛酚滴定樣品中還原型抗壞血酸，當(dāng)抗壞血酸完全被氧化后，稍多加一點(diǎn)染料，使滴定成淡紅色，即為終點(diǎn)，如無其它雜質(zhì)干擾樣品提取液所還原的標(biāo)準(zhǔn)染料量與樣品中所含的還原型抗壞血酸量成正比。,重點(diǎn),第七十四頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗(yàn),第六節(jié) 食品(sh237。pǐn)中維生素的測(cè)定,三、水溶性維生素檢驗(yàn) （四）維生素C的檢驗(yàn) 方法說明： ① 所有試劑(sh236。j236。)最好用重蒸餾水配制。 ② 樣品采取后，應(yīng)浸泡在已知量的2%草酸溶液中，以防止維生素C氧化損失。測(cè)定時(shí)整個(gè)操作過程要迅速，防止抗壞血酸被氧化。 ③ 若測(cè)動(dòng)物性樣品，須用10%三氯乙酸代替2%草酸溶液提取。 ④ 若樣品濾液顏色較深，影響滴定終點(diǎn)觀察，可加入白陶土再過濾。白陶土使用前應(yīng)測(cè)定回收率。 ⑤ 若樣品中含有Fe2+、Cu2+、Sn2+、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性雜質(zhì)時(shí)，會(huì)使結(jié)果偏高。,重點(diǎn),第七十五頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗(yàn),第七節(jié) 食品(sh237。pǐn)中灰分及部分無機(jī)元素測(cè)定,一、食品中灰分檢驗(yàn) 總灰分的測(cè)定： 原理：灰分的測(cè)定是將試樣在550℃燒灼(shāozhu243。)，使構(gòu)成試樣有機(jī)物的主要元素C、N、H等氧化，所余殘?jiān)丛嚇又兴鞣N礦物元素的氧化物、氯化物及碳酸鹽，以及混雜在試樣中粘土、砂粒等，稱為粗灰分。,重點(diǎn),第七十六頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第七節(jié) 食品中灰分(huī fēn)及部分無機(jī)元素測(cè)定,一、食品(sh237。pǐn)中灰分檢驗(yàn) 為什么要碳化？ （1）防止在灼燒時(shí)，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚(yáng)； （2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝； （3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。,重點(diǎn),第七十七頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第七節(jié) 食品(sh237。pǐn)中灰分及部分無機(jī)元素測(cè)定,一、食品中灰分檢驗(yàn) 助灰劑： 乙酸鎂、硝酸(xiāo suān)鎂 可在灰化過程中分解，與磷酸結(jié)合，防止灰分熔融。 需要做空白對(duì)照。,重點(diǎn),第七十八頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第七節(jié) 食品中灰分(huī fēn)及部分無機(jī)元素測(cè)定,二、常量元素檢測(cè) 常量元素：含量(h225。nli224。ng)≥0.01％，有7種，占灰分總量的80％；含量≤ 0.01％，為微量元素有14種。 宏量元素：需要量＞100mg/d Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl等 微量元素：需要量＜100mg/d Fe、Cu、I、Zn、Mn、Sn和Co等,重點(diǎn),第七十九頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗(yàn),第七節(jié) 食品中灰分及部分無機(jī)元素(yu225。n s249。)測(cè)定,透過光強(qiáng)度(qi225。ngd249。)服從Lambert定律，數(shù)學(xué)表達(dá)式為,重點(diǎn),第八十頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第七節(jié) 食品中灰分(huī fēn)及部分無機(jī)元素測(cè)定,注意事項(xiàng)： Zn：對(duì)于含鋅較少的樣品，也可采用溶劑萃取。常用吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（ APDC）將金屬元素螯合，然后用4甲基2戊酮（ MIBK）萃取，在pH510的介質(zhì)中，鋅能與APDC生成配合物被MIBK萃取。 Ca：要用氧化鑭將結(jié)合鈣轉(zhuǎn)化為游離鈣。 K、Na不好做，需要稀釋并加入基體改進(jìn)劑。 Pb等含量(h225。nli224。ng)低，不易于原子化的要加入集體改進(jìn)劑。,重點(diǎn),第八十一頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第七節(jié) 食品中灰分及部分無機(jī)元素(yu225。n s249。)測(cè)定,氫化物原子熒光光譜法（Se、As、Hg等） 原理：樣品經(jīng)酸消化后，用硼氫化鈉或硼氫化鉀做還原劑，將元素離子在鹽酸介質(zhì)中還原成X化氫，原子化，在空心陰極燈照射下，基態(tài)原子被激發(fā)至高能態(tài)，當(dāng)回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與該元素含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較(bǐji224。o)定量。 Se：將樣品中的六價(jià)硒還原成四價(jià)硒。,重點(diǎn),第八十二頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗(yàn),第七節(jié) 食品中灰分及部分(b249。 fen)無機(jī)元素測(cè)定,EDTA滴定法測(cè)定(c232。d236。ng)食品中的鈣含量（P68） 鈣含量高時(shí)用此法，檢出限為550μg。 EDTA是一種氨羧螯合劑，在pH1214時(shí)能與鈣定量生成穩(wěn)定的EDTACa配合物可直接滴定。 終點(diǎn)指示劑為鈣紅指示劑（C21O7SH14,NN），其水溶液在pH＞11時(shí)為純藍(lán)色，可與鈣結(jié)合生成酒紅色的配合物，其穩(wěn)定性比EDTACa小，在滴定過程中EDTA首先與游離鈣結(jié)合，接近終點(diǎn)時(shí)EDTA奪取NNCa中的Ca，溶液從紫紅色變成純藍(lán)色。 有效鈣量＝(鈣量/24－草酸量/90）24,重點(diǎn),第八十三頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第七節(jié) 食品中灰分(huī fēn)及部分無機(jī)元素測(cè)定,鄰二氮菲比色法測(cè)定鐵含量（P70）： 鄰二氮菲（鄰菲羅啉）是測(cè)定微量鐵的較好顯色劑，在pH為29 （一般為56）的介質(zhì)中，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲反應(yīng)生成紅色配合物，在波長(zhǎng)(bōch225。ng)510nm（最大吸收波長(zhǎng)）處，其吸光度的高低與濃度的關(guān)系符合朗伯—比爾定律。,重點(diǎn),第八十四頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗(yàn),第七節(jié) 食品中灰分及部分(b249。 fen)無機(jī)元素測(cè)定,鐵必須是以Fe2+形式反應(yīng)，因此顯色前要加入還原劑，通常(tōngch225。ng)用鹽酸羥胺作為還原劑，反應(yīng)式如下： 4Fe3+＋2NH2OH = 4Fe2+＋N2O↑＋4H+＋H2O,重點(diǎn),第八十五頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第七節(jié) 食品中灰分(huī fēn)及部分無機(jī)元素測(cè)定,總磷的測(cè)定（P69）： 樣品經(jīng)濕消化(xiāohu224。)或灰化處理后，使磷變?yōu)榱姿?，在酸性條件下與鉬酸銨生成磷鉬酸銨，用對(duì)苯二酚、亞硫酸鈉還原磷鉬酸銨成鉬藍(lán)。660nm下吸收比色。 植酸中磷的測(cè)定：分子式C6H6O2(H2PO3)6，又稱六磷酸環(huán)己酯。食品樣品用鹽酸和FeCl3溶液浸取，植酸生成植酸鐵沉淀下來，洗滌沉淀，加入NaOH，生成可溶性的植酸鈉，加濃酸消化后，按總磷的測(cè)定方法測(cè)得植酸中磷的含量。,重點(diǎn),第八十六頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第七節(jié) 食品中灰分及部分無機(jī)(wjī)元素測(cè)定,碘的檢測(cè)（P72）： GC法：碘與丁酮生成衍生物，經(jīng)氣相色譜分離，電子捕獲檢測(cè)器檢驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。 三氯甲烷萃取(cu236。qǔ)分光光度法： 樣品在堿性條件下灰化，食品中的碘與堿金屬離子結(jié)合成碘化物，在酸性條件下與重鉻酸鉀作用生成碘。用三氯甲烷萃取時(shí)，碘溶于三氯甲烷中呈粉紅色，在最大吸收波長(zhǎng)510nm處比色測(cè)定。 灰化樣品時(shí)加入助灰化劑的KOH的作用是使食品中的碘形成難揮發(fā)的碘化鉀，防止碘在高溫下?lián)]發(fā)損失。,重點(diǎn),第八十七頁，共九十頁。,人有了知識(shí)，就會(huì)具備各種分析能力， 明辨是非的能力。 所以我們要勤懇讀書(d shū)，廣泛閱讀， 古人說“書中自有黃金屋。 ”通過閱讀科技書籍，我們能豐富知識(shí)， 培養(yǎng)邏輯思維能力； 通過閱讀文學(xué)作品，我們能提高文學(xué)鑒賞水平， 培養(yǎng)文學(xué)情趣； 通過閱讀報(bào)刊，我們能增長(zhǎng)見識(shí)，擴(kuò)大自己的知識(shí)面。 有許多書籍還能培養(yǎng)我們的道德情操， 給我們巨大的精神力量， 鼓舞我們前進(jìn)。,第八十八頁，共九十頁。,第八十九頁，共九十頁。,內(nèi)容(n232。ir243。ng)總結(jié),食品理化檢驗(yàn)。1.原理：常壓下95℃～105℃干燥至恒重（前后質(zhì)量差不超過2mg），根據(jù)質(zhì)量差計(jì)算水分(shuǐf232。n)含量。不同食物的蛋白質(zhì)換算因子不同。凱氏定氮法（總氮）。X＝cV145.71/m。沸點(diǎn)由330℃提高到400℃加速了反應(yīng)過程。氨是否完全蒸餾出來，PH試紙檢查餾出液是否為堿性。2.耐酸堿性：維生素A、D對(duì)酸不穩(wěn)定，堿穩(wěn)定。乙酸鎂、硝酸鎂。Se：將樣品中的六價(jià)硒還原成四價(jià)硒,第九十頁，共九十頁。