【正文】 2,6二氯靛酚的鈉鹽水溶液(r243。ngy232。)呈蘭色，在酸性溶液(r243。ngy232。)中呈玫瑰紅色，當其被還原時就變?yōu)闊o色，因此，可用2,6二氯靛酚滴定樣品中還原型抗壞血酸，當抗壞血酸完全被氧化后，稍多加一點染料，使滴定成淡紅色，即為終點，如無其它雜質(zhì)干擾樣品提取液所還原的標準染料量與樣品中所含的還原型抗壞血酸量成正比。,重點,第七十四頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗,第六節(jié) 食品(sh237。pǐn)中維生素的測定,三、水溶性維生素檢驗 （四）維生素C的檢驗 方法說明： ① 所有試劑(sh236。j236。)最好用重蒸餾水配制。 ② 樣品采取后，應浸泡在已知量的2%草酸溶液中，以防止維生素C氧化損失。測定時整個操作過程要迅速，防止抗壞血酸被氧化。 ③ 若測動物性樣品，須用10%三氯乙酸代替2%草酸溶液提取。 ④ 若樣品濾液顏色較深，影響滴定終點觀察，可加入白陶土再過濾。白陶土使用前應測定回收率。 ⑤ 若樣品中含有Fe2+、Cu2+、Sn2+、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性雜質(zhì)時，會使結(jié)果偏高。,重點,第七十五頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗,第七節(jié) 食品(sh237。pǐn)中灰分及部分無機元素測定,一、食品中灰分檢驗 總灰分的測定： 原理：灰分的測定是將試樣在550℃燒灼(shāozhu243。)，使構(gòu)成試樣有機物的主要元素C、N、H等氧化，所余殘渣即試樣中所含各種礦物元素的氧化物、氯化物及碳酸鹽，以及混雜在試樣中粘土、砂粒等，稱為粗灰分。,重點,第七十六頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第七節(jié) 食品中灰分(huī fēn)及部分無機元素測定,一、食品(sh237。pǐn)中灰分檢驗 為什么要碳化？ （1）防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚； （2）防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝； （3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。,重點,第七十七頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第七節(jié) 食品(sh237。pǐn)中灰分及部分無機元素測定,一、食品中灰分檢驗 助灰劑： 乙酸鎂、硝酸(xiāo suān)鎂 可在灰化過程中分解，與磷酸結(jié)合，防止灰分熔融。 需要做空白對照。,重點,第七十八頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第七節(jié) 食品中灰分(huī fēn)及部分無機元素測定,二、常量元素檢測 常量元素：含量(h225。nli224。ng)≥0.01％，有7種，占灰分總量的80％；含量≤ 0.01％，為微量元素有14種。 宏量元素：需要量＞100mg/d Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl等 微量元素：需要量＜100mg/d Fe、Cu、I、Zn、Mn、Sn和Co等,重點,第七十九頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗,第七節(jié) 食品中灰分及部分無機元素(yu225。n s249。)測定,透過光強度(qi225。ngd249。)服從Lambert定律，數(shù)學表達式為,重點,第八十頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第七節(jié) 食品中灰分(huī fēn)及部分無機元素測定,注意事項： Zn：對于含鋅較少的樣品，也可采用溶劑萃取。常用吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（ APDC）將金屬元素螯合，然后用4甲基2戊酮（ MIBK）萃取，在pH510的介質(zhì)中，鋅能與APDC生成配合物被MIBK萃取。 Ca：要用氧化鑭將結(jié)合鈣轉(zhuǎn)化為游離鈣。 K、Na不好做，需要稀釋并加入基體改進劑。 Pb等含量(h225。nli224。ng)低，不易于原子化的要加入集體改進劑。,重點,第八十一頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第七節(jié) 食品中灰分及部分無機元素(yu225。n s249。)測定,氫化物原子熒光光譜法（Se、As、Hg等） 原理：樣品經(jīng)酸消化后，用硼氫化鈉或硼氫化鉀做還原劑，將元素離子在鹽酸介質(zhì)中還原成X化氫，原子化，在空心陰極燈照射下，基態(tài)原子被激發(fā)至高能態(tài)，當回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與該元素含量成正比，與標準系列比較(bǐji224。o)定量。 Se：將樣品中的六價硒還原成四價硒。,重點,第八十二頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗,第七節(jié) 食品中灰分及部分(b249。 fen)無機元素測定,EDTA滴定法測定(c232。d236。ng)食品中的鈣含量（P68） 鈣含量高時用此法，檢出限為550μg。 EDTA是一種氨羧螯合劑，在pH1214時能與鈣定量生成穩(wěn)定的EDTACa配合物可直接滴定。 終點指示劑為鈣紅指示劑（C21O7SH14,NN），其水溶液在pH＞11時為純藍色，可與鈣結(jié)合生成酒紅色的配合物，其穩(wěn)定性比EDTACa小，在滴定過程中EDTA首先與游離鈣結(jié)合，接近終點時EDTA奪取NNCa中的Ca，溶液從紫紅色變成純藍色。 有效鈣量＝(鈣量/24－草酸量/90）24,重點,第八十三頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第七節(jié) 食品中灰分(huī fēn)及部分無機元素測定,鄰二氮菲比色法測定鐵含量（P70）： 鄰二氮菲（鄰菲羅啉）是測定微量鐵的較好顯色劑，在pH為29 （一般為56）的介質(zhì)中，F(xiàn)e2+與鄰二氮菲反應生成紅色配合物，在波長(bōch225。ng)510nm（最大吸收波長）處，其吸光度的高低與濃度的關系符合朗伯—比爾定律。,重點,第八十四頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗,第七節(jié) 食品中灰分及部分(b249。 fen)無機元素測定,鐵必須是以Fe2+形式反應，因此顯色前要加入還原劑，通常(tōngch225。ng)用鹽酸羥胺作為還原劑，反應式如下： 4Fe3+＋2NH2OH = 4Fe2+＋N2O↑＋4H+＋H2O,重點,第八十五頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第七節(jié) 食品中灰分(huī fēn)及部分無機元素測定,總磷的測定（P69）： 樣品經(jīng)濕消化(xiāohu224。)或灰化處理后，使磷變?yōu)榱姿?，在酸性條件下與鉬酸銨生成磷鉬酸銨，用對苯二酚、亞硫酸鈉還原磷鉬酸銨成鉬藍。660nm下吸收比色。 植酸中磷的測定：分子式C6H6O2(H2PO3)6，又稱六磷酸環(huán)己酯。食品樣品用鹽酸和FeCl3溶液浸取，植酸生成植酸鐵沉淀下來，洗滌沉淀，加入NaOH，生成可溶性的植酸鈉，加濃酸消化后，按總磷的測定方法測得植酸中磷的含量。,重點,第八十六頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第七節(jié) 食品中灰分及部分無機(wjī)元素測定,碘的檢測（P72）： GC法：碘與丁酮生成衍生物，經(jīng)氣相色譜分離，電子捕獲檢測器檢驗，標準曲線法定量。 三氯甲烷萃取(cu236。qǔ)分光光度法： 樣品在堿性條件下灰化，食品中的碘與堿金屬離子結(jié)合成碘化物，在酸性條件下與重鉻酸鉀作用生成碘。用三氯甲烷萃取時，碘溶于三氯甲烷中呈粉紅色，在最大吸收波長510nm處比色測定。 灰化樣品時加入助灰化劑的KOH的作用是使食品中的碘形成難揮發(fā)的碘化鉀，防止碘在高溫下?lián)]發(fā)損失。,重點,第八十七頁，共九十頁。,人有了知識，就會具備各種分析能力， 明辨是非的能力。 所以我們要勤懇讀書(d shū)，廣泛閱讀， 古人說“書中自有黃金屋。 ”通過閱讀科技書籍，我們能豐富知識， 培養(yǎng)邏輯思維能力； 通過閱讀文學作品，我們能提高文學鑒賞水平， 培養(yǎng)文學情趣； 通過閱讀報刊，我們能增長見識，擴大自己的知識面。 有許多書籍還能培養(yǎng)我們的道德情操， 給我們巨大的精神力量， 鼓舞我們前進。,第八十八頁，共九十頁。,第八十九頁，共九十頁。,內(nèi)容(n232。ir243。ng)總結(jié),食品理化檢驗。1.原理：常壓下95℃～105℃干燥至恒重（前后質(zhì)量差不超過2mg），根據(jù)質(zhì)量差計算水分(shuǐf232。n)含量。不同食物的蛋白質(zhì)換算因子不同。凱氏定氮法（總氮）。X＝cV145.71/m。沸點由330℃提高到400℃加速了反應過程。氨是否完全蒸餾出來，PH試紙檢查餾出液是否為堿性。2.耐酸堿性：維生素A、D對酸不穩(wěn)定，堿穩(wěn)定。乙酸鎂、硝酸鎂。Se：將樣品中的六價硒還原成四價硒,第九十頁，共九十頁。