【文章內容簡介】 石酸銅溶液，再用已除去(ch q249。)蛋白質的樣品溶液直接滴定標定過的堿性酒石酸銅溶液，樣品中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應，生成紅色的氧化亞銅沉淀。達到終點時，稍微過量的還原糖將藍色的次甲基藍還原為無色，根據樣液消耗體積，計算還原糖量。,重點,第三十九頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗,第五節(jié) 食品(sh237。pǐn)中碳水化合物的測定,（一）直接滴定法 1 樣品處理 （1）提取液的制備（水、乙醇提?。?（2）提取液的凈化 中性醋酸鉛溶液（Pb——草酸鈉） 乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液（沉淀吸附蛋白(d224。nb225。i)） 硫酸銅和氫氧化鈉溶液（銅離子沉淀蛋白）,重點,第四十頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第五節(jié) 食品(sh237。pǐn)中碳水化合物的測定,（一）直接滴定法 3 方法說明 （1）菲林試劑，甲乙兩液分別配置和儲存。 （2）紅色(h243。ngs232。)氧化亞銅干擾（亞鐵氰化鉀去除）。 （3）滴定時保持沸騰。 （4）樣液測定前需做濃度預測（還原糖濃度1%）,重點,第四十一頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第五節(jié) 食品(sh237。pǐn)中碳水化合物的測定,（二）高錳酸鉀滴定法 1 原理： 樣品經除蛋白質后，其中的還原糖將銅鹽（斐林試劑）還原成氧化亞銅，加入(jiār249。)過量的酸性硫酸鐵溶液將沉淀溶解，而三價鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽，以高錳酸鉀標準溶液滴定生成的亞鐵鹽，根據高錳酸鉀溶液消耗量，計算氧化亞銅含量，并得到還原糖含量。,重點,第四十二頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第五節(jié) 食品(sh237。pǐn)中碳水化合物的測定,兩種方法的區(qū)別 兩種方法都是運用了還原糖與斐林試劑的反應原理，但是在整個反應體系中選用的標定物有所不同。直接滴定法選用的是酒石酸鉀鈉銅配合物，通過標準還原糖溶液和樣品(y224。ngpǐn)溶液的比值，得到樣品(y224。ngpǐn)中還原糖的含量，并使用次甲基藍作為指示劑；而高錳酸鉀法則是選用生成的氧化亞銅沉淀作為標定物，通過硫酸鐵與高錳酸鉀標準溶液，得到氧化亞銅的含量，從而得到還原糖的含量。,重點,第四十三頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗,第五節(jié) 食品(sh237。pǐn)中碳水化合物的測定,3 測定(c232。d236。ng)： 色譜條件： 氨基柱（250mm4.6mm，5μm）；柱溫25攝氏度；示差檢測器池溫：40攝氏度；流動相：乙腈水（75+25）；流速：1ml/min。 4 方法說明 去除脂肪（10%） 蔗糖的換算系數 0.95,重點,第四十四頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗,第五節(jié) 食品(sh237。pǐn)中碳水化合物的測定,1.原理：淀粉酶水解成短鏈淀粉、糊精和麥芽糖等低聚合(j249。h233。)糖，再用鹽酸水解成葡萄糖，測定葡萄糖，然后乘以淀粉的校正因子0.90（162/180）。 2.分析步驟： （1）去除脂肪和還原性糖 （2）酶水解 （3）稀鹽酸水解 （4）滴定檢測,重點,第四十五頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第五節(jié) 食品(sh237。pǐn)中碳水化合物的測定,五、膳食纖維檢驗 膳食纖維：存在于食物(sh237。w249。)中不能被人體消化的多糖類和木質素的總和。包括纖維素、半纖維素、戊聚糖、果膠質、木質素和二氧化硅等。,重點,第四十六頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第五節(jié) 食品(sh237。pǐn)中碳水化合物的測定,去兩頭，留中間。 不溶性膳食纖維的量接近(jiēj236。n)于食品中膳食纖維的真實含量。,有機物質：糖（稀酸水解） 蛋白質、脂肪（稀堿溶解） 色素（有機溶劑） 粗纖維 水分 灰分,重點,第四十七頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗,第六節(jié) 食品(sh237。pǐn)中維生素的測定,維生素的功能： 抗氧化作用 是機體(jītǐ)內各種輔酶或輔酶前體的組成部分 遺傳調節(jié)因子 具有某些特殊功能,重點,第四十八頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第六節(jié) 食品(sh237。pǐn)中維生素的測定,維生素有三種命名系統(tǒng): 一是按發(fā)現(xiàn)的歷史順序，以英文字母順次命名，如維生素Ａ、維生素Ｂ、維生素Ｃ、維生素Ｅ等； 二是按其特有的功能命名，如抗干眼病維生素、抗癩皮病維生素、抗壞血酸等； 三是按其化學結構(ji233。g242。u)命名，如視黃醇、硫胺素、核黃素等。 三種命名系統(tǒng)互相通用。,重點,第四十九頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗,第六節(jié) 食品(sh237。pǐn)中維生素的測定,二、脂溶性維生素檢驗 1.溶解性：易溶于脂肪、苯、三氯甲烷、乙醚、乙醇、丙酮等有機溶劑。動、植物油 2.耐酸堿性：維生素A、D對酸不穩(wěn)定，堿穩(wěn)定。VE 相反 3.耐熱性、耐氧化(yǎnghu224。)性：維生素A、D、E的耐熱性好，能經受煮沸；維生素D的化學性質穩(wěn)定，不易被氧化。,重點,第五十頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第六節(jié) 食品(sh237。pǐn)中維生素的測定,二、脂溶性維生素檢驗 （一）維生素A與維生素E同時檢測 維生素E的功能： 高效抗氧化劑 對某些酶活性有影響 與動物(d242。ngw249。)生殖有關 提高免疫力，預防衰老 維護骨骼肌、心肌、平滑肌和心血管,重點,第五十一頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第六節(jié) 食品(sh237。pǐn)中維生素的測定,HPLC法測定VA與VE：GB/T 5009.82 1.原理：樣品經皂化處理后，用有機溶劑提取其中(q237。zhōng)的VA和VE，用高效液相色譜法C18反相色譜柱將VA和VE分離，經紫外檢測器檢測，以保留時間定性，內標法定量。,重點,第五十二頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗,第六節(jié) 食品(sh237。pǐn)中維生素的測定,方法說明： ① 維生素A極易被光破壞，實驗操作應在微弱光線下進行，或使用棕色玻璃儀器。 ② 乙醚為溶劑的萃取體系，易發(fā)生乳化現(xiàn)象。在提取、洗滌操作中，不要用力過猛，若發(fā)生乳化，可加幾滴乙醇(yǐ chn)破乳。 ③ 所用氯仿中不應含有水分，因三氯化銻遇水會出現(xiàn)沉淀，干擾比色測定。故在每毫升氯仿中應加入乙酸酐1滴，以保證脫水。另外，由于三氯化銻遇水生成白色沉淀，因此用過的儀器要用稀鹽酸浸泡后再清洗。,重點,第五十三頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第六節(jié) 食品(sh237。pǐn)中維生素的測定,方法說明： ④ 由于三氯化銻與維生素A所產生的藍色物質很不穩(wěn)定，通常生成6S后便開始比色，因此要求反應在比色管中進行，產生藍色后立即讀取吸光度。 ⑤ 如果樣品中含β胡蘿卜素（如奶粉、禽蛋等食品）干擾測定，可將濃縮蒸干的樣品用正己烷溶解，以氧化鋁為吸附劑，丙酮(bǐnɡ t243。nɡ)、乙烷混合液為洗脫劑進行柱層析。 ⑥ 比色法除用三氯化銻做顯色劑外，還可用三氟乙酸、三氯乙酸做顯色劑。其中三氟乙酸沒有遇水發(fā)生沉淀而使溶液混濁的缺點。,重點,第五十四頁，共九十頁。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗,第六節(jié) 食品(sh237。pǐn)中維生素的測定,高效液相色譜法測β胡蘿卜素(h lu243。 bo s249。) 原理：樣品加入丙酮和石油醚混合液提取，經三氧化二鋁柱純化，采用高效液相色譜法，以C18柱分離，紫外檢測器檢測，保留時間定性，峰面積定量。,重點,第五十五頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第六節(jié) 食品(sh237。pǐn)中維生素的測定,（三）維生素D測定 性質：化學性質穩(wěn)定，在中性和堿性溶液中耐熱，不易被氧化(yǎnghu224。)，烹調加工損失少（但在酸性溶液中可逐漸分解）；脂肪酸敗可破壞。,重點,第五十六頁，共九十頁。,食品理化(lǐhu224。)檢驗,第六節(jié) 食品(sh237。pǐn)中維生素的測定,（三）維生素D測定 缺乏癥： （1）佝僂?。╮ickets） （2）骨質軟化癥(osteomalacia) （3）骨質疏松癥（osteoporosis） （