【導(dǎo)讀】面積，防止結(jié)硬殼焦化，內(nèi)部水蒸發(fā)受阻。水浴)或用比重法，折光法測(cè)固形物。食品(糖漿,果糖,味精,麥乳糖,果蔬制品……熱加熱試樣,快速蒸去水分,并同時(shí)稱重。冷凝、收集、分層，即可測(cè)水分含量。高效換熱,水分迅速移去。密封,加熱溫度低，設(shè)備。簡(jiǎn)單,操作方便。為使反應(yīng)順利進(jìn)行,需加入吡啶,中和H2SO4，濕動(dòng)儀法、水分活度測(cè)定儀法、擴(kuò)散法、溶劑萃取法，常用的為后三種。力的變化,指針偏轉(zhuǎn),恒定時(shí),讀取AW讀數(shù)。于20℃恒溫箱中,恒溫3h。擰動(dòng),使指針指向，樣品測(cè)定，取樣,經(jīng)20℃恒溫后,置于樣品盒內(nèi),后,根據(jù)樣品的增減量求Aw。品）,取出,迅速稱重,計(jì)算各樣品每克質(zhì)量的增減數(shù)?？偹岫取称分兴兴嵝猿煞值目偭?。包括已離解的和未離解的酸的濃

　　

【正文】 二醇；中性氧化鋁；無水硫酸鈉 。用石油醚洗滌，收集 200ml淋洗液。用水在分液漏斗中洗淋。將石油醚層經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，減壓抽干，用 5ml三氯甲烷溶解備用 →分離純化液 ? 吸取分離純化液 1ml于 1cm比色杯中，加入三氯化銻（ 25％） —三氯甲烷 —乙酰氯溶液 3ml于 λ=500nm（橙黃色化合物）測(cè) A（測(cè)定值為 D D3的總和） ? （ 3） VE的測(cè)定 ? 皂化： 皂化處理需在 N2氣流中進(jìn)行 ? 純化： 將處理樣液注入裝有吸附劑 FloridinXS的分離柱，用苯淋洗出 25ml樣液 ? 定容： 取樣液 12ml于 25容量瓶中，加入 ％ FeCl3乙醇液，加入 ％α,α’—聯(lián)氮苯，乙醇 ? 比色： 溶液 1ml用無水乙醇定容。 10min后于 λ=520nm，測(cè) A ? （ VE使 Fe3+ → Fe2+， Fe2+ + α,α’—聯(lián)氮苯紅色化合物） ? （也可用鄰二氮菲比色） ? 紫外分光光度法 ? （ 1） VA的測(cè)定 ? VA在異丙醇溶液中，在 λ=325nm下有吸收峰 ,吸收處理液（同比色法）用異丙醇定容，于 λ=325nm處測(cè) A ? （ 2） VD的測(cè)定 :樣品處理同比色法 。處理樣品用無水乙醇溶解，定容。于 λ=265nm處測(cè) A ? 高效液相色譜法 ? （ 1） VA、 VE ? 以流動(dòng)相（甲醇：水 =98： 2）溶解樣品處理液（過 濾）取 20μL。用 C18反相柱分離 VA、 VE。用紫外檢測(cè)器檢測(cè)λ VA=325nm 。 λ VE=294（ γ） 298（ α δ） ? （ 2） VD 流動(dòng)相：乙腈：甲醇 =1： 1。紫外檢測(cè)器波長(zhǎng) 。λ=254nm ? 熒光法 ? 激發(fā)波長(zhǎng) 發(fā)射波長(zhǎng) ? VA 340 490 nm ? VD 425 475 nm ? VE 295 324 nm ? （三）水溶性維生素的測(cè)定 ? 熒光法測(cè)定 B B C、 （ GB） ? （ 1）熒光物質(zhì) ? ①硫胺素 →K3Fe（ CN） 6 [NaOH] ? →硫色素（熒光物質(zhì)） ? ②核黃素（熒光物質(zhì)） ? ③抗壞血酸 →（ O2,活性碳） →脫氫抗壞血酸 ? →（鄰苯二胺） → 喹喔啉（熒光物質(zhì)） ? （ 2）測(cè)定條件 ? λ B1 B2 C ? 激發(fā)光（ nm） 365 440 338 ? 發(fā)射光（ nm） 435 525 420 ? 2， 6—二氯靛酚滴定法測(cè) Vc （ P135—138) ? （ 1）原理 GB619586 ? 在酸性溶液中氧化型 2， 6—二氯靛酚呈紅色，當(dāng)用 2， 6—二氯靛酚滴定含有抗壞血酸的酸性溶液時(shí)，在抗壞血酸尚未全部被氧化時(shí)，滴下的 2， 6—二氯靛酚立即被還原為無色，抗壞血酸全部被氧化時(shí)，則滴下的 2， 6—二氯靛酚溶液呈紅色，所以，在滴定過程中當(dāng)溶液從無色轉(zhuǎn)變成微紅色時(shí)，表示抗壞血酸全部被氧化，此時(shí)即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)滴定消耗染料標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，可以計(jì)算出被測(cè)定樣品中抗壞血酸的含量。 ? （ 2） 2， 6—二氯靛酚溶液的標(biāo)定 ? 稱取 2， 6—二氯酚靛酚鈉鹽 50mg溶于 200ml含 52mg 碳酸氫鈉熱水中 ， 冷后加水稀釋至 250ml， 過濾后裝入棕色瓶于冰箱中保存 ， 臨用前按下法標(biāo)定：取 5ml標(biāo)準(zhǔn)抗壞血酸溶液于三角瓶中 ， 加 5ml 2%標(biāo)準(zhǔn)抗壞血酸溶液于三角瓶中 ， 加 5ml 2%草酸 ， 用 2， 6—二氯酚靛酚溶液滴定至微紅色 ， 15S不褪色即為終點(diǎn) ， 并計(jì)算出每 1ml染料溶液相當(dāng)?shù)目箟难岷量藬?shù) 。 ? （ 3）操作步驟 ? 20g，放在研缽中，加 2%草酸溶液少許研碎，再轉(zhuǎn)入 200ml容量瓶中，加２％ 草酸稀釋至刻度，過濾備用。如果濾液有顏色，可用白陶土脫色。 ? B．吸取樣品濾液 10ml于燒杯中，用已標(biāo)定的 2， 6二氯酚靛酚溶液滴定至出現(xiàn)微紅色，且 15s不褪色為止，記下染料用量。同時(shí)，以 10ml 2%草酸溶液作為空白按同上方法進(jìn)行滴定，作三個(gè)重復(fù)。 ? （ 4）結(jié)果計(jì)算 ? （ V―Vo ） T ? X （ mg/100g） ＝ 100 ? W ? 式中： W——100g樣品中含有的抗壞血酸毫克數(shù)； Vo——空白滴定消耗的染料毫升數(shù)； V——樣品滴定消耗的染料毫升數(shù)； T——1ml染料溶液相當(dāng)于抗壞血酸的毫克數(shù)； W——滴定時(shí)吸取的樣品溶液相當(dāng)樣品的質(zhì)量（ g) ? 作業(yè)： ? 測(cè)定維生素 A、 D、 E、 B B C 各有哪些方法？（寫出方法名稱） 第七節(jié) 灰分及礦物、限量元素的測(cè)定 一、灰分測(cè)定概述 ? 概念 : 灼燒后的殘留物 灰分 ? 灰化方法： 干法灰化 濕法灰化 ? 灰分的種類 : ? 總灰分 (粗灰分 )；水溶性灰分； ? 水不溶性灰分 。 酸溶性灰分； ? 酸不溶性灰分 ? 灰分的一般成分 : 總 無機(jī)鹽 +氧化物 。水溶 —鉀 ,鈉 ,鈣 .,鎂等氧化物及鹽 。水不溶 —泥沙 ,鐵 ,鋁等氧化物 。酸溶 —堿式堿土金屬 ,磷酸鹽 。酸不溶 —泥沙 ,氧化硅 ? 測(cè)定灰分的意義 :評(píng)價(jià)食品品質(zhì)，判斷食品受污染程度 。因?yàn)槭称返幕曳志谝欢ǚ秶鷥?nèi) ? 例 :面粉的加工精度由灰分含量表示 ? 富強(qiáng)粉 % 標(biāo)準(zhǔn)粉 % ? 水溶性灰分指示果醬，果凍等制品中果汁含量 ? 酸不溶性灰分表示泥沙等污染程度 ? 標(biāo)準(zhǔn)舉例： GB1075689 嬰兒配分乳粉 1,灰分≤% ? GB1076689 優(yōu)級(jí) 一級(jí) 合格 ? 灰分 % ≤ ≤ ≤ ? 二、總灰分的測(cè)定 ? 測(cè)定條件的選擇 ? ①容器：一般用瓷坩堝（蒸發(fā)皿）、石英坩堝 ? ②取樣量 :取樣量與灰分含量相關(guān)，少則多取 ? 灰分量 = 10100mg。奶粉、海產(chǎn)品 12g；肉、谷制品 35g。菜、糖、淀粉、蜂蜜 510g；水果 20g；油脂 50g ? ③ 灰化溫度 :500550℃ ；奶油＜ 500℃ ；糖、菜、肉果＜ 525℃ ? ④ 灰化時(shí)間 : 25h 恒重 ? ⑤加速灰化的方法 :不容易恒重原因：磷酸鹽易熔融、包裹碳粒 ? A 灰化一次后加水溶解 ? B 加入 HNO H2O（ NH4） 2CO3 使蓬松 ? C 加 Mg2+（空白） + PO43 ? 測(cè)定 ? ①坩堝恒重（酸洗、干） 。② 樣品預(yù)處理（干燥） 。③ 炭化（無煙） 。④ 灰化（恒重） ? 計(jì)算 ? [ M2(灰分） /M1（樣品） ] 100％ ? 三、水（不）溶性灰分的測(cè)定 ? 25mL去離子水 →總灰分 →（加熱） 沸騰 →（無灰濾紙） →過濾 →洗滌 →坩堝 →（水浴） 蒸發(fā) →（烘箱） 干燥 →炭化 →灰化 →冷卻→稱重 →水不溶性灰分量 →水不溶性灰分％ ? 水溶性灰分％ =總灰分％ ― 水不溶性灰分％ ? 四、酸（不）溶性灰分的測(cè)定 ? 以 ，其余同上 →酸不溶性灰分％ ? 酸溶性灰分％ =總灰分％ ― 酸不溶性灰分％ ? 五、特殊灰化方法 ? 為防止損失需加入固定劑或在堿性條件下進(jìn)行 ? 幾種典型的灰化方法如下： ? 測(cè)定磷的灰化法 ? 磷可能以含氧酸形式揮發(fā)（ P2O P2O3） ? 試樣 →瓷坩堝 →加入 Mg(NO3)2（ 4mol/L） 1mL →蒸汽浴上（或沸水浴上） → 滴加 HCl 23次 ? →干燥 →炭化 →灰化（ 500℃ 6h）（必要時(shí)用水或乙醇 甘油潤(rùn)濕、蒸干、再灰化） → 2mlHCl潤(rùn)濕，加水 50mL、△、冷后 → 定容（ 100mL） ? 同時(shí)做空白試驗(yàn) ? 測(cè)定硫的灰化法 ? 硫主要來自蛋、胱等含硫氨基酸及硫胺素 ? 試樣 1g→大號(hào)瓷坩堝 → Mg（ NO3） 2（ 4mol/L） →電熱板180℃ 下加熱至反應(yīng)停止（有機(jī)硫 + Mg2+ → MgSO4） → 灼燒（ ≤ 500℃ 至無黑色顆粒） → 定容（必要時(shí)加入蒸餾水、△干） ? 同時(shí)做空白試驗(yàn) 七、 礦物元素測(cè)定概述 1 食品中的礦物元素 ? 常量（＞ ％） Ca Mg K Na P S Cl ? 微量 Fe Co Ni Zn Cu Cr Mn Al Si I Se Sn F…… ? 2 測(cè)定意義 ? ①評(píng)價(jià)食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值（必需元素）②開發(fā)生產(chǎn)強(qiáng)化食品、營(yíng)養(yǎng)食品 ? 3 測(cè)定方法 ? 化學(xué)分析法，比色法，原子吸收分光光度法，極譜法，離子選擇性電極法，熒光法，原子發(fā)射光譜法 ?八、 鈣的測(cè)定 ? 鈣的膳食供給量標(biāo)準(zhǔn) 800～ 1000mg/d嬰兒乳粉≥250mg/100g ≥500mg/100g ? 易缺乏，在食品中 Ca常作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑及品質(zhì)改良劑使用。 ? 測(cè)定的常用方法有：高錳酸鉀滴定法、 EDTA絡(luò)合滴定法、原子吸收分光光度法 ? EDTA滴定法 ? 原理： pH=12～ 14時(shí)，終點(diǎn)前 Ca2+ + NN（鈣指示劑） = CaNN 酒紅色 ,終點(diǎn) EDTA+Ca2+（游離） →CaEDTA,終點(diǎn)時(shí) CaNN（酒紅） +EDTA→CaEDTA+NN純藍(lán) ,為防止干擾，需加入掩蔽劑 ? Zn、 Cu、 Co、 Ni用 KCN或者 Na2S掩蔽， Fe用檸檬酸鈉掩蔽 ? 測(cè)定方法 ? ①樣品處理 ? 稱樣 →干法灰化 →水浴蒸干 →溶解 →25ml容量瓶 ? ②測(cè)定 ? 樣液 5ml△ 瓶，加入 15mlH2O用 2mol/LNaOH→中性（可另試驗(yàn)）加入 1％ KCN（ or Na2S） 1d .05mol/L檸檬酸鈉 2ml 2mol/NaOH2ml ? （鈣指示劑） NN5d 用 EDTA酒紅 →純藍(lán)色 同樣條件作空白試驗(yàn) ? 3計(jì)算 ? v vo ? Ca（ mg/100g） = 100 ? m v1/v2 ? （ T—mgCa/1mlEDTA， V、 vo—EDTA ml， v v2—樣液 ml，m—樣品質(zhì)量） ? 九、 鐵的測(cè)定 ? 鄰二氮菲比色法 ? 原理： pH=5穩(wěn)定，選擇性高，干擾少，靈敏度高 ,當(dāng) λ=510nm時(shí)具有最大吸收 ,吸光度 A=KCL A=0～ ∞,應(yīng)用 A=～ ,又稱消光度 E 光密度 D ? ① 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 ? 吸取 10μg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液 、 、 、 、 、 于 50ml容量瓶中，加入 1mol/LHCl 1ml ? 10％鹽酸羥胺 1ml， ％鄰二氮菲 1ml10％醋酸鈉CH3COONa5ml，用水稀釋至刻度，以空白（ ）作參比液，在 510nm處 1cm比色皿測(cè) A，繪標(biāo)準(zhǔn)曲線 ? ②樣品處理 :稱樣 5g（視 Fe含量而定） ,干法灰化后，加入 2ml1： 1HCl△ ,溶解后 100ml容量瓶定容 →樣液 ? ③ 測(cè)定 :吸取樣液 5～ 10ml → 50ml容量瓶中，步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線操作，測(cè) A，查找 Feμg/ml ? 十、碘的測(cè)定 重鉻酸鉀氧化法（氯仿萃取比色法） ? 原理：在 OH－下灰化（防止 I－揮發(fā)） ? 14H+ + Cr2O7 + 6I－ = 3I2 + 2Cr3+ + 7H2O ? 用氯仿萃取 I2（呈粉紅色） ,在 510nm下測(cè) A, C∝ A ? 測(cè)定 ? ①標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 ? 吸 10μg/ml碘標(biāo)液（ 0、 2.、 10） ml于分液漏斗中，加水至 40ml加入濃 H2SO42ml， 30min加入氯仿 10ml，將氯仿層過濾液 1cm比色皿中，在λ=510nm處測(cè) A,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 ? ②樣品處理 ? 2～ 3g樣坩堝中，加入 5ml10mol/L KOH，烘干、炭化、灰化（ 500℃ ），加水 10ml，△溶解 →5