【正文】 樣品消化液消耗(xiāoh224。o)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； m為樣品的質(zhì)量，g。,重點(diǎn),第二十二頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第三節(jié) 食品(sh237。pǐn)中蛋白質(zhì)和氨基酸檢驗(yàn),各種(ɡ232。 zhǒnɡ)試劑的作用： （1）濃H2SO4： A：脫水使有機(jī)物炭化，然后有機(jī)物炭化生成碳，碳將H2SO4還原為SO2，本身則變?yōu)镃O2 B： 氧化 C： 蛋白質(zhì)與濃H2SO4生成NH3↑，CO2，SO2，H2O↑ D： NH3與H2SO4生成硫酸銨,重點(diǎn),第二十三頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第三節(jié) 食品(sh237。pǐn)中蛋白質(zhì)和氨基酸檢驗(yàn),各種試劑的作用： （2）CuSO4的作用（催化劑） CuSO4為紅色沉淀，當(dāng)C完全(w225。nqu225。n)消化后，反應(yīng)停止，紅色消失，變?yōu)樘m色，即為消化達(dá)到完全(w225。nqu225。n)，蘭色為CuSO4的顏色 （3）K2SO4的作用（提高沸點(diǎn)） 沸點(diǎn)由330℃提高到400℃加速了反應(yīng)過(guò)程。 （4）硒粉和過(guò)氧化氫，氧化汞都為催化劑，但為了防止污染通常采用硫酸銅,重點(diǎn),第二十四頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗(yàn),第三節(jié) 食品(sh237。pǐn)中蛋白質(zhì)和氨基酸檢驗(yàn),② 催化劑 用作催化劑的有Hg、HgO、Se，硒化合物，CuSOTiO2，對(duì)Hg，HgO有毒但結(jié)果好，Se與CuSO4得到結(jié)果是一種，TiO2，的結(jié)果偏低，采用不同的催化劑則消化時(shí)間不同， HgO消化麥子為38，Se與CuSO4消化麥子55，TiO2消化麥子70，所以(suǒyǐ)在給出測(cè)定結(jié)果時(shí)要注明催化劑的類型。,重點(diǎn),第二十五頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第三節(jié) 食品(sh237。pǐn)中蛋白質(zhì)和氨基酸檢驗(yàn),(4）氨的蒸餾和吸收及滴定 蒸餾有兩種: 1 直接(zh237。jiē)蒸餾（裝置簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確性好）2 水蒸汽蒸餾 蒸餾加NaOH是50%，加的量為H2SO4量的4倍，硫酸量為12ml，則NaOH為124=48ml，而且一般高于這個(gè)理論值，即加到50~55ml，如果NaOH量加的不夠就變成H2S， H2S是強(qiáng)酸，使顏色變紅。,重點(diǎn),第二十六頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第三節(jié) 食品(sh237。pǐn)中蛋白質(zhì)和氨基酸檢驗(yàn),注意事項(xiàng)： 樣品沒有無(wú)機(jī)氮添加（三聚氰胺）； 樣品應(yīng)時(shí)均勻(jūnyn)的，若是固體樣品應(yīng)事先研細(xì)，液體樣要混合均勻(jūnyn)。 樣品放入K氏燒瓶時(shí)，不要黏附瓶頸上，萬(wàn)一黏附可用少量水緩慢沖下，以免被檢樣消化不完全，使結(jié)果偏低。 消化之前要進(jìn)行炭化；,重點(diǎn),第二十七頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第三節(jié) 食品(sh237。pǐn)中蛋白質(zhì)和氨基酸檢驗(yàn),注意事項(xiàng)： 消化時(shí)，如不容易呈透明溶液，可將K氏燒瓶放冷后，加入30%過(guò)氧化氫催化劑2~3ml，促使氧化。 在整個(gè)消化過(guò)程中，不要用強(qiáng)火，保持和緩的沸騰，使火力集中在K氏燒瓶底部，以免附在壁上的蛋白質(zhì)在無(wú)硫酸存在的情況下，使氮有損失。消化劑綠色后繼續(xù)消化30分鐘即可。 如硫酸缺少，過(guò)多的硫酸鉀會(huì)引起氨的損失，這時(shí)會(huì)形成硫酸氫鉀，而不與氨作用，因此當(dāng)硫酸過(guò)多底物被消耗掉或樣品中脂肪含量過(guò)高時(shí)，要添加(tiān jiā)硫酸量。 在樣品的蒸餾及吸收過(guò)程中，一定要注意實(shí)驗(yàn)安全！,重點(diǎn),第二十八頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第三節(jié) 食品(sh237。pǐn)中蛋白質(zhì)和氨基酸檢驗(yàn),注意事項(xiàng)： 蒸餾時(shí)蒸汽發(fā)生均勻、充足，蒸餾中途不得?；饠鄽?，否則發(fā)生倒吸。加堿要足量，動(dòng)作要快，防止生成的氨氣逸散損失； 氨是否完全蒸餾出來(lái)，PH試紙檢查餾出液是否為堿性。 1凱式定氮裝置的洗滌； 1加入的氫氧化鈉是否足量，可根據(jù)硫酸銅在堿性情況下生成的褐色沉淀(ch233。ndi224。n)或深藍(lán)色的銅氨絡(luò)合離子判斷； 1滴定裝置的要保證絕對(duì)清潔。,重點(diǎn),第二十九頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗(yàn),第三節(jié) 食品(sh237。pǐn)中蛋白質(zhì)和氨基酸檢驗(yàn),三、氨基酸檢驗(yàn) 甲醛(jiǎ qu225。n)滴定法 紫外可見光分光光度法 熒光分光光度法 薄層色譜法 HPLC法 GC法 高效毛細(xì)管電泳法（柱前衍生與柱后衍生）,重點(diǎn),第三十頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第三節(jié) 食品(sh237。pǐn)中蛋白質(zhì)和氨基酸檢驗(yàn),氨基酸分析儀檢驗(yàn) 1.原理：食物中蛋白質(zhì)經(jīng)鹽酸水解成為游離氨基酸，經(jīng)氨基酸分析儀的離子交換(l237。 zǐ jiāo hu224。n)柱分離后，與茚三酮溶液產(chǎn)生顏色反應(yīng)，再經(jīng)分光光度計(jì)測(cè)定氨基酸的含量。 2.分析步驟： （1）樣品處理 酸水解：稱取樣品放入水解管，加入鹽酸，放入冷凍劑中，3~5min后抽真空，然后充入氮?dú)猓貜?fù)3次后封口，將水解管放在110℃干燥箱水解22h。 （2）樣品分析,重點(diǎn),第三十一頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗(yàn),第四節(jié)食品中脂肪(zhīf225。ng)檢驗(yàn),一、概述： 脂肪的功能： 提供能量(n233。ngli224。ng) 儲(chǔ)存熱量 保護(hù)作用 吸收和轉(zhuǎn)運(yùn)脂溶性維生素 構(gòu)造與調(diào)節(jié)的作用 提供必需脂肪酸（亞油酸，α亞麻酸） 提供飽足感，改善食品的風(fēng)味,重點(diǎn),第三十二頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗(yàn),第四節(jié)食品中脂肪(zhīf225。ng)檢驗(yàn),一、概述： 食用油脂的加工(jiā gōng)方法： （一） 壓榨法 （二） 浸出法 （三） 水化法,重點(diǎn),第三十三頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第四節(jié)食品(sh237。pǐn)中脂肪檢驗(yàn),一、概述(ɡ224。i sh249。)：,重點(diǎn),第三十四頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第四節(jié)食品中脂肪(zhīf225。ng)檢驗(yàn),二、脂肪檢驗(yàn)： 直接(zh237。jiē)用有機(jī)試劑提取后，用重量法檢測(cè)的脂肪含量是粗脂肪（包括色素、磷脂、樹脂、固醇） 如果在用有機(jī)溶劑萃取以前，先加酸或堿進(jìn)行處理，使食品中的結(jié)合脂肪水解出游離脂肪，再用有機(jī)溶劑萃取，并揮干溶劑，所測(cè)得的脂肪含量，稱為總脂肪(total fat）或水解后的醚萃取物。,重點(diǎn),第三十五頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗(yàn),第四節(jié)食品中脂肪(zhīf225。ng)檢驗(yàn),二、脂肪檢驗(yàn)： （一）索氏提取法 1 原理： 在索氏脂肪提取器中，以有機(jī)溶劑如乙醚、石油醚等提取食物中脂肪，稱殘留物的質(zhì)量(zh236。li224。ng)，可測(cè)得樣品的脂肪含量。,即多次使用純?nèi)軇┻M(jìn)行固液 萃?。缥?重點(diǎn),第三十六頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第四節(jié)食品中脂肪(zhīf225。ng)檢驗(yàn),二、脂肪檢驗(yàn)： 方法說(shuō)明： 樣品含水量低 有機(jī)溶劑不含水，過(guò)氧化物與脂肪反應(yīng)。 石油醚優(yōu)于乙醚 [注意事項(xiàng)] 1. 濾紙袋的高度不應(yīng)超過(guò)索氏提取器濾筒的虹吸管 2. 在抽提時(shí)，冷凝管上端塞一個(gè)脫脂棉球，以防止(f225。ngzhǐ)乙醚揮發(fā)和空氣中水分的進(jìn)入。 3. 控制乙醚的溫度和冷凝水流量。,重點(diǎn),第三十七頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品(sh237。pǐn)理化檢驗(yàn),第五節(jié) 食品(sh237。pǐn)中碳水化合物的測(cè)定,二、還原糖檢驗(yàn) 還原糖的測(cè)定: 一般(yībān)是利用它們的醛基或酮基在堿性溶液中將銅鹽還原為氧化亞銅，再根據(jù)氧化亞銅的量測(cè)定糖量，因此還原糖可直接進(jìn)行測(cè)定。常用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法主要有直接滴定法和高錳酸鉀法（GB/T 5009.7）。,重點(diǎn),第三十八頁(yè)，共九十頁(yè)。,食品理化(lǐhu224。)檢驗(yàn),第五節(jié) 食品(sh237。pǐn)中碳水化合物的測(cè)定,（一）直接滴定法 1 直接滴定法原理：將一定量的斐林試劑：堿性酒石酸銅甲液（由硫酸銅和次甲基藍(lán)混合配制）和乙液（由酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉和亞鐵氰化鉀混合配制）等量混合，硫酸銅與氫氧化鈉作用立即生成藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，很快再與酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅配合物。在加熱條件下，以次甲基藍(lán)作為指示劑，用還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定堿性酒