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水分析化學(xué)第6章氧化還原滴定法-資料下載頁

2025-01-16 03:22本頁面
  

【正文】 氣氧化 S2O32 煮沸 冷卻后溶解 Na2S2O35H2O 加入少許 Na2CO3 標(biāo)定 蒸餾水 貯于 棕色 玻璃瓶 ? 1. Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 ? 2) 標(biāo)定 ? 基準(zhǔn)物: K2Cr2O7, KIO3等 。 采用 間接碘法 標(biāo)定 。 ? 常用 K2Cr2O7, 在 酸性溶液 中使 K2Cr2O7與 KI反應(yīng) , 以 淀粉 為指示劑 (藍(lán) 綠 ), 用 Na2S2O3 溶液滴定 。 ? 計(jì)量關(guān)系: 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 OHICrHIOCr 223272 732146 ????? ???? ???? 避光放置? ? ? ? ? ??? ?? 2322272 2/16/1 OSnInOCrn??? ?? ??? 2642232 22 OSIIOS? ? ? ?3227227223226/1/,OSNaOCrKVVOCrKcLm olOSNac ??過量 3I? 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 ? 2. I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 ? 1) 配制:稱量 I2 → 溶于 KI濃溶液 → 稀釋 → 貯棕色瓶 ? 2) 標(biāo)定: ? 常用基準(zhǔn)物質(zhì) As2O3標(biāo)定;或可用已標(biāo)定好的 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定 。 ?? ??? 32 IKII 710?KN a IOSNaIOSNa 22 6422322 ?? ??? 溶解氧的測定 ? 定義 :溶解在水中的分子態(tài)氧稱為 溶解氧 , 用 DO (Dissolved Oxygen)表示 。 ? 水中 DO的含量與大氣壓力 、 水溫及含鹽量等因素有關(guān) 。 大氣壓力降低 、 水溫升高 、 含鹽量增加 都會(huì)導(dǎo)致 DO減少 。 ? 測定方法: ? 1) 碘量法 (GB748987) ? 2) 修正碘量法 ? 3) 膜電極法 (GB1191389) 基于溶解氧的氧化性質(zhì)采用容量滴定 進(jìn)行定量測定。適用于實(shí)驗(yàn)室測定。 適合于 現(xiàn)場測定 。 溶解氧的測定 ? 1) 碘量法: ? ① 氧的固定: 在 堿性介質(zhì) 中 , DO能將 Mn2+氧化 生成 Mn4+的氫氧化物棕色沉淀 ; ? ② 碘的析出: 在 酸性介質(zhì) 中棕色沉淀溶解生成的 Mn4+又可 氧化 I而析出與溶解氧等量的 I2; ? ③ 滴定碘: 用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的 I2, 即可計(jì)算出溶解氧的含量 。 ? 化學(xué)計(jì)量關(guān)系: ?? ??? ?? 22 )(2 OHMnOHMn?? ??? 222 )(2)(2 OHM n OOOHMn白色沉淀 棕色沉淀 OHMnHOHM n O 242 34)( ?? ???? ??224 2 IMnIMn ?? ??? ?????? ?? ??? IOSIOS 22 2642232? ? ? ? ? ? ? ? ? ??? ???? 2322422 2121)(2141 OSnInMnnOHM nOnOn 溶解氧的測定 ? 1) 碘量法: ? 由于: ? 計(jì)算公式: ? 其中: ? C — Na2S2O3標(biāo)液濃度 ( mol/L) ; ? V — 消耗 Na2S2O3標(biāo)液的體積 ( mL) ; ? V水 — 水樣體積 ( mL) ; ? ? ? ??? 232241 OSnOn10008)/(2322322 ??????水VVcLm gODO OSOS 溶解氧的測定 ? 測 DO水樣的采集和保存 ? 水樣中的溶解氧很不穩(wěn)定 ,要在 現(xiàn)場 及時(shí)加入 溶解氧固定化試劑 ( 硫酸錳 ) , 以避免水樣中溶解氧在運(yùn)輸及保存過程中的損失 。 采樣儀器 溶解氧瓶 溶解氧采樣器 溶解氧的測定 ? 2) 修正碘量法:水樣中氧化還原性雜質(zhì)影響測定結(jié)果 , 故常用修正碘量法 疊氮化鈉修正法 高錳酸鉀修正法 明礬絮凝修正法 硫酸銅-氨基磺酸絮凝 修正法 排除 NO2 ?干擾 排除 Fe 2+干擾 消除顏色、藻類及懸浮物等的干擾 排除活性污泥等懸浮物的干擾 溶解氧的測定 ? 3) 膜電極法: 根據(jù)分子氧透過薄膜的擴(kuò)散速率來測定水中的溶解氧 。 氧電極的結(jié)構(gòu)示意圖 ? 生化需氧量 (BOD。 Biochemical Oxygen Demand):在一定時(shí)間溫度下 , 好氧微生物分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過程中所消耗的溶解氧量 , 單位 mg O2 /L 。 ? 有機(jī)物在微生物作用下好氧分解大體為兩個(gè)階段: ? 1)含碳物質(zhì)氧化階段 , 主要是含碳有機(jī)物氧化為二氧化碳和水; ? 2)硝化階段 , 主要是含氮有機(jī)化合物在硝化菌的作用下分解為亞硝酸鹽和硝酸鹽 。 生化需氧量 (BOD)的測定 有機(jī)物質(zhì)分解的兩個(gè)階段 生化需氧量 (BOD)的測定 BOD5 BODu BOD5=70? 80%BODu ? 總生化需氧量: 20天的生化需氧量 BOD20 。 ? 五日生化需氧量 (BOD5):作為可生物降解有機(jī)物的綜合指標(biāo) ,一般不包括硝化階段 。 ? BOD5的測定方法: ? 直接測定法 ? 稀釋與接種法( GB748887) ? 壓力傳感器法 ? 減壓式庫侖法 ? 微生物電極法 ( HJ/T862022 ) ? 相關(guān)估算法 ? 生化需氧量的經(jīng)典測定方法是 稀釋接種法 。 生化需氧量 (BOD)的測定 1. 原理 ? 國內(nèi)外普遍規(guī)定水樣在 20177。 1℃ 條件下培養(yǎng) 5d, 分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧 , 二者之差即為 BOD5值 , 以 mgO2/L表示 。 ? 直接測定法: 較清潔的水樣 ( BOD5≦ 7mg/L) ? 稀釋測定法: 有機(jī)物含量較多 , 需要稀釋后再培養(yǎng)測定 , 以降低其濃度和保證有充足的溶解氧 。 生化需氧量 (BOD)的測定 2. 直接測定法 ? 步驟:先調(diào)整水溫至 20℃ 左右 , 曝氣使水中的 溶解氧接近飽和 ( ≈9mg/L) 。 將水樣裝滿 2個(gè) 生化需氧量培養(yǎng)瓶 ( 溶解氧瓶 ) , 測定其中 1個(gè)瓶中水樣的 當(dāng)日溶解氧 , 另一個(gè)瓶在20177。 1℃ 的培養(yǎng)箱中培養(yǎng) 5天 , 5天后 取出測定瓶中水樣剩余的溶解氧 。 ? BOD5 = DO當(dāng)天 DO5天后 生化需氧量 (BOD)的測定 3. 稀釋接種法 ? 稀釋的目的 :降低廢水中有機(jī)物的濃度 , 保證在五天培養(yǎng)過程中有充足的溶解氧 。 ? 接種目的 :為水樣提供足夠的微生物 。 ? 測量步驟: 生化需氧量 (BOD)的測定 稀釋與接種法 基本步驟 稀釋水的配制 稀釋倍數(shù)的確定 稀釋水的接種 3. 稀釋接種法 ? 計(jì)算公式: ? c1 — 稀釋水樣在培養(yǎng)前 的溶解氧濃度 ( mg/L) ; ? c2 — 稀釋水樣在培養(yǎng)后 的溶解氧濃度 ( mg/L) ; ? B1 — 稀釋水在培養(yǎng)前 的溶解氧濃度 ( mg/L) ; ? B2 — 稀釋水在培養(yǎng)后 的溶解氧濃度 ( mg/L) ; ? f1 — 稀釋水在培養(yǎng)液中所占比例; ? f2 — 水樣在培養(yǎng)液中所占比例 。 生化需氧量 (BOD)的測定 ? ? ? ?21212125 )/( ffBBccLm gOB O D ???? ? 溴酸鉀法 是利用溴酸鉀做氧化劑的滴定方法 。 ? 多用于測定 苯酚 等有機(jī)物 。 ? 1) 總有機(jī)碳 ( TOC) 的測定 ? 總有機(jī)碳 :是以碳的含量表示水體中有機(jī)物質(zhì)總量的綜合指標(biāo) 。 ? 測定方法: 燃燒氧化 — 非分散紅外吸收法 、 電導(dǎo)法 、 氣相色譜法 、 濕法氧化 — 非分散紅外吸收法 ? 2) 總需氧量 ( TOD) 的測定 ? 總需氧量 :是指水中能被氧化的物質(zhì) , 主要是有機(jī)物質(zhì)在燃燒中變成穩(wěn)定的氧化物時(shí)所需要的氧量 , 結(jié)果以 mgO2/L表示 。 ? 測定方法: TOD測定儀測定 水中有機(jī)污染物綜合指標(biāo) ? P152頁 153頁: ? 簡答題: ( 2) ( 5) ? 計(jì)算題: ( 1) ( 2) ( 5) ( 8) 作業(yè)
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