分析化學20xx配位滴定法新-資料下載頁
2025-01-13 08:09本頁面
【正文】 TA生成的配合物的穩(wěn)定性稍差。 滴定之前于被滴溶液中加入少許金屬指示劑后，生成 Mln，被滴定溶液顯 Mln顏色（乙色）。 被滴溶液由指示劑和金屬離子生成的配合物的顏色轉為游離指示劑的本色，表示終點到達。 滴定開始，滴加 EDTA先與游離的金屬離子 M配位，直至終點時發(fā)生置換反應，放出游離的指示劑陰離子 ln，溶液顯 ln顏色（本色）。 ln??? MYYM I n 配合物的顏色 本色 例如：滴定前， Mg2+溶液 (pH 8～ 10)中加入鉻黑 T后，溶液呈 酒紅色，發(fā)生如下反應： 滴定終點時，滴定劑 EDTA奪取 Mg2+鉻黑 T中的Mg2+,使鉻黑 T游離出來，溶液呈藍色，反應如下： 鉻黑 T (■ ) + Mg2+ = Mg2+鉻黑 T(■ ) Mg2+鉻黑 T(■ ) + EDTA = 鉻黑 T (■ ) + Mg2+ EDTA 金屬指示劑本身通常是多元弱酸或多元弱堿，能隨溶液 pH 變化而顯示不同的顏色，因此使用時應注意 適合的 pH范圍。 在不同 pH時，鉻黑 T指示劑顏色變化 （ 3）指示劑與金屬離子生成的配合物應易溶水。 （ 1）游離指示劑與其金屬配合物之間應有明顯的顏色差別 ,注意 pH范圍 。 （ 2）指示劑與金屬離子生成的配合物應有適當的穩(wěn)定性，不能強于金屬離子和 EDTA的。 金屬指示劑應具備的條件 51 配位滴定時，若 化學計量點后再滴入 EDTA， Mln與 Y的置換反應仍不發(fā)生，無顏色的轉變，這種現(xiàn)象叫指示劑的封閉。 引起指示劑封閉的離子可以是被測離子 M，也可以是共存離子 N。 )(ln )( MYKMK ff ???52 如果是被測離子引起的，一般可采用返滴定方式予以避免，如 Al3+對二甲酚橙有封閉作用，采用返滴定法。 如果是共存干擾離子引起的，則應采取掩蔽或預分離的方法予以消除。 )(ln )( MYKMK ff ???有時雖然 但由于 Mln的溶解度小，指示劑與金屬離子生成的配合物不溶于水、生成膠體或沉淀，在滴定時，指示劑與 EDTA的置換作用進行緩慢而使終點拖后。這種現(xiàn)象叫指示劑的 僵化 。 可通過加有機溶劑或加熱的方法避免。 )n(l)(ln )(ln )(????cMcMcMfK 指示劑和金屬離子的配位反應也受各種副反應的影響。只考慮指示劑 ln的酸效應： )(lg)n(l ln )(lgln )(lg Mcc McMfK ????ln )(lg MfKpM ??)l n (lgln )(lgln )(lg)( Hf MKMfKpM ????? ?變在 c(Mln)=c(ln’) 時，溶液呈混合色，此點稱為金屬指示劑的變色點 pM（變）。 例在 pH =，用 c(H2Y2)=L 1EDTA滴定等濃度的 Zn2+，選用二甲酚橙指示劑是否適當？ 解：此滴定反應，計量點時 pZn=，在誤差%～ +%范圍內， pZn突躍為 ～ 。 在 pH=，以二甲酚橙為指示劑滴定 Zn2+時，變色點 pZn=，其值與 pZn計 接近，且落在突躍范圍內。 在 pH6時，二甲酚橙 (黃色）與二甲酚橙 金屬離子配合物（紅色）明顯不同，故選用此指示劑適當。 56 測定金屬離子 M時，應選用 變色點 pM(變） 落在pM突躍范圍 內，與 計量點 pM(計） 相近的指示劑。 另外，需嚴格控制介質 pH值在一較窄范圍，原因是： 滴定的 pM突躍范圍、 pM(計） 以及 指示劑的變色點 pM(變） 均受介質酸度的影響。 另外，還要注意指示劑本身的顏色與配合物Mln顏色有明顯區(qū)別。
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