武漢大學(xué)分析化學(xué)第7章氧化還原滴定法-資料下載頁(yè)
2025-01-16 03:21本頁(yè)面
【正文】 HAsO42+I NaOH H+ NaHCO3 pH ≈8 I3 I2+KI = I3 K = 710 標(biāo)定 ：基準(zhǔn)物 As2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液 抑制細(xì)菌生長(zhǎng) 維持溶液堿性 酸性 不穩(wěn)定 S2O32 殺菌 趕 趕 CO2 O2 →分解 →氧化 →酸性 S2O32 S2O32 S2O32 不穩(wěn)定→ HSO3,S↓ ↓ ↓ (SO42 ， (SO32 ) S↓） 避光→光催化空氣氧化 煮沸 冷卻后溶解 Na2S2O35H2O 加入少許 Na2CO3 貯于棕色 玻璃瓶 標(biāo)定 蒸餾水 Na2S2O3標(biāo)定 S2O32 I+S4O62 酸度 ~ molL1 間接碘量法， 用 K2Cr2O7 、 KIO3等標(biāo)定 淀粉 : 藍(lán) → 綠 避光 放置 Cr2O72+6I(過(guò) )+14H+ 2Cr3++3I2+7H2O 應(yīng)用 : 碘量法測(cè)定銅 Cu2+ (Fe3+) NH3中和 絮狀 ↓出現(xiàn) 調(diào)節(jié) pH NH4HF2 ? pH3~4 消除干擾 pH ~ 3 Cu2+ KI(過(guò) ) CuI ↓+I2 S2O32滴定 淺黃色 深藍(lán)色 淀粉 CuI↓→CuSCN↓ S2O32滴定 淺藍(lán)色 KSCN ? 藍(lán)色 S2O32滴定 粉白 1)生成 FeF63, 降低 (Fe3+/Fe2+)電位 ,Fe3+不氧化 I 2)控制 pH34,Cu2+不沉淀 , As(v)、 Sb(v)不氧化 I NH4HF2作用 : KI作用 : 還原劑、沉淀劑、絡(luò)合劑 鈰量法 Ce4+ + e = Ce3+ E? = 酸性條件下滴定還原性物質(zhì) 優(yōu)點(diǎn) : 純、穩(wěn)定、直接配制，容易保存， 反應(yīng)機(jī)制簡(jiǎn)單，滴定干擾小 指示劑 : 自身指示劑（靈敏度低）， 鄰二氮菲亞鐵 應(yīng)用 : 金屬低價(jià)化合物，如亞鐵鹽等 4 其他方法 溴酸鉀法 BrO3 + 5Br + 6H+ = 3Br2 + 3H2O 3Br2 + 6I = 6Br + 3I2 3I2 + 6S2O32 = 6I + 3S4O62 O H+ 3 B r 2 ( 過(guò) ) =B rO HB rB r+ 3 H B r + B r 2 ( 剩 )BrO3 + 6e + 6H+ = Br + 3H2O ( E ? 3 BrO /Br)=) 直接測(cè)定亞鐵鹽、亞銅鹽、三價(jià)銻（ Sb3＋ ）等 溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 可直接配置，常與碘量法配合使用 高碘酸鉀法 H6IO6+H++2e=IO3+3H2O E? = 亞砷酸鈉－亞硝酸鈉法 測(cè)定鋼中的錳 1. 按反應(yīng)式計(jì)算 2. 根據(jù)電對(duì)電子得失計(jì)算： 氧化劑總得電子數(shù)＝還原劑總失電子數(shù) 常用氧化還原滴定的計(jì)算 例 KMnO4法測(cè)定 HCOOH I2＋ Mn2+ I (過(guò) ) s2o32 I + S4O62 HCOOH CO32+MnO42+ MnO4(剩 ) OH KMnO4(過(guò) ) 歧化 MnO2 MnO4 H+ Na2S2O3 2S2O32 S4O62 1 S2O32 失 1e +5e 2e 2e 根據(jù)等物質(zhì)的量規(guī)則： 5n(KMnO4) = n (Na2S2O3) + 2n (HCOOH) 氧化劑 KMnO4 MnO4 Mn2+ 1 MnO4 得 5e 還原劑 HCOOH HCOOH CO2 1HCOOH 失 2e 氧化劑總得電子數(shù) ＝ 還原劑總失電子數(shù) 總結(jié) 1氧化還原反應(yīng)電對(duì)及 Nernst方程 2 條件電位及計(jì)算 3 氧化還原反應(yīng)進(jìn)行程度與速度 4 氧化還原基本原理：滴定曲線(xiàn)及指示劑 5 常用的氧化還原滴定法： nF bdaaOxaRelg EOx/Red = E? +
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