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配位滴定法分析化學(xué)-資料下載頁

2025-01-08 12:28本頁面
  

【正文】 K39。MY =△ lgcK 所以:△ lgcK≥6 即可準(zhǔn)確滴定 M 2 配位滴定中的酸度控制 ? H2Y 中 Y4 反應(yīng),產(chǎn)生 H+ M+H2Y=MY+2H+ ? 滴定劑的酸效應(yīng) lg?Y(H) ?金屬離子與 OH反應(yīng)生成沉淀 ?指示劑需要一定的 pH值 a 用酸堿緩沖溶液控制 pH的原因 b 單一金屬離子滴定的適宜 pH范圍 最高酸度 例如 : KBiY= lg?Y(H)≤ pH≥ KZnY= lg?Y(H)≤ pH≥ KMgY= lg?Y(H)≤ pH≥ lgK?MY= lgKMYlg ? Y(H)≥8, (不考慮 ? M) 有 lgαY(H) ≤lgK(MY) 8 對應(yīng)的 pH即為 pH低 , csp=L1, lgK?MY≥8 最低酸度 金屬離子的水解酸度-避免生成氫氧化物沉淀 對 M(OH)n 例 + Zn(OH)2 Ksp= 可求得: pH≤ ? 可在 pH10的氨性緩沖液中用 Zn2+標(biāo)定 EDTA(例 3) [OH]= [M] n Ksp 最佳酸度 金屬指示劑也有酸效應(yīng),與 pH有關(guān) pMep= pMsp 時的 pH M, N共存, 滿足△ lgcK6時,可以通過控制酸度分步滴定 若△ lgcK6則用下列方法: ? 配位掩蔽法 ? 沉淀掩蔽法 ? 氧化還原掩蔽法 ? 采用其他鰲合劑作為滴定劑 提高配位滴定選擇性 降低 [N] 改變 K △ lgcK6 a 配位掩蔽法 加配位掩蔽劑 ,降低 [N] ?Y(N)= 1+KNY[N] ≈KNY cN/ ?N(L) ?Y(H)?Y(N) lgK?MY=lgKMYlg?Y(H) N被完全掩蔽 M + Y = MY H+ N NY HnY L HnL NLn ?Y(H) ?Y(N) ?N(L) ?L(H) H+ 配位掩蔽注意事項: 2. 掩蔽劑與干擾離子配位穩(wěn)定 : ?N(L)=1 +?1 [L] +?2 [L]2 +… ?大、 cL大 1. 不干擾待測離子 : 如 pH10測定 Ca2+、 Mg2+, 用 F掩蔽 Al3+, 則 CaF2 ↓ 、 MgF2 ↓ CN 掩蔽 Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+,…, F 掩蔽 Al3+。 3. 合適 pH F, pH4。 CN, pH10) b 沉淀掩蔽法 例: Ca2+ Mg2+混合溶液中 Ca2+的測定 lgKCaY=, lgKMgY= pKsp: Ca(OH)2=, Mg(OH)2= 加沉淀劑 ,降低 [N] Ca2+ Mg2+ Ca2+ Mg(OH)2 ↓ CaY Mg(OH)2 ↓ pH12 Y Ca指示劑 c 氧化還原掩蔽法 FeY lgKBiY= lgKFeY= lgKFeY2= 紅 黃 抗壞血酸 (Vc) 紅 黃 pH= XO EDTA EDTA pH56 測 Fe 測 Bi Bi3+ Fe3+ Bi3+ Fe2+ BiY Fe2+ 1 直接滴定法 : 配位滴定方式及應(yīng)用 例 水硬度的測定 : Ca2+、 Mg2+ lgKCaY= lgKMgY= 在 pH=10的氨性緩沖溶液中, EBT為指示劑,測 Ca2+、 Mg2+總量; pH12, Mg(OH)2↓ , 用鈣指示劑 , 測 Ca2+量 ? lgcK?≥6 ? 反應(yīng)速率快 ? 有合適指示劑指示終點 ? 被測離子不水解 封閉指示劑 被測 M與 Y配位反應(yīng)慢 易水解 例 Al3+的測定 2 返滴定法 Al3+ AlY Y過量 AlY ZnY 過量 Y,加熱 pH5~ 6 冷卻 Zn2+ 黃 → 紅 XO 3. 間接滴定法 ⑴ 測非金屬離子 : PO43 、 SO42 ⑵ 待測 M與 Y的絡(luò)合物不穩(wěn)定 : K+、 Na+ MgY+Y(剩 ) Mg2+ NH4+ H+溶 Y(過 ) pH10 溶解 Y K+ Mg2+ PO43 MgNH4PO4↓ K2NaCo(NO2)66H2O↓ CoY Mg2+ 置換金屬離子:被測 M與 Y的配位物不穩(wěn)定 例 Ag與 EDTA的配位物不穩(wěn)定 lgKAgY= lgKNiY= 2Ag++Ni(CN)42 = 2Ag (CN)2+Ni2+ Y 4 置換滴定法 置換出 EDTA Al3+ Pb2+ AlY PbY+ Y(剩 ) AlY PbY ZnY AlF63 PbY+Y(析出 ) ZnY AlF63 PbY ZnY pH3~ 4 Y過 ,加熱 Zn2+ F 加熱 Zn2+ (測 Al) (測 Al,Pb總量 ) pH5~ 6 冷卻 ,XO 黃 →紅 冷卻 黃 →紅
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