【文章內(nèi)容簡介】 葡萄糖干燥失重平均值 (%)12六、注意事項試樣在干燥器中冷卻時間每次應(yīng)相同。稱量應(yīng)迅速，以免干燥的試樣或器皿在空氣中露置久后吸潮而不易達恒重。葡萄糖受熱溫度較高時可能融化于吸濕水及結(jié)晶水中，因此測定本品干燥失重時，宜先于較低溫度（60℃左右）干燥一段時間，使大部分水分揮發(fā)后再在105℃下干燥至恒重。七、思考題什么叫干燥失重？加熱干燥適宜于哪些藥物的測定？什么叫恒重？影響恒重的因素有哪些？恒重時，幾次稱量數(shù)據(jù)哪一次為實重？八、實驗總結(jié)包括在實驗課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實驗成敗、自我認識、對任課老師的評價和意見等。實驗二 NaOH標準溶液的配制和標定一、目的要求學(xué)習(xí)NaOH標準溶液的配制和標定的基本原理和方法。熟悉指示劑變色性質(zhì)和終點顏色的變化。二、實驗原理配制：由于NaOH易吸潮，也易吸收空氣中的CO2生成Na2CO3，因此用間接法配制。為了配制不含CO32的堿標準溶液，可采用濃堿法配制，先用NaOH配成飽和溶液（120:100），此時Na2CO3不溶，用時，取上清液稀釋，再進行標定。標定：本實驗選用鄰苯二甲酸氫鉀（M=）作為標定NaOH溶液的基準物質(zhì)。優(yōu)點：易于提純、在空氣中穩(wěn)定、不吸潮、容易保存、摩爾質(zhì)量大。三、試劑與儀器試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（GR）、%酚酞乙醇溶液、NaOH標準溶液（）。儀器：分析天平、稱量瓶、堿式滴定管、錐形瓶、量筒。四、實驗步驟取已在105 ~ 110℃，精密稱定，置于250ml錐形瓶中，用50mL煮沸后剛冷卻的蒸餾水使之溶解，加入酚酞指示劑1滴，用NaOH溶液滴定至微粉紅色半分鐘內(nèi)不變色為終點。平行測定兩次。五、實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果編號mKHP (g)VNaOH (mL)CNaOH (mol/L)CNaOH平均值12六、注意事項分析天平的使用 堿式滴定管的使用 振搖的練習(xí) 終點顏色的觀察七、思考題配制NaOH溶液時，應(yīng)選用何種天平稱取NaOH試劑？為什么？鄰苯二甲酸氫鉀使用前沒有烘干對結(jié)果有何影響?為什么NaOH標準溶液配制后需用基準物質(zhì)進行標定？八、實驗總結(jié) 包括在實驗課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實驗成敗、自我認識、對任課老師的建議等。實驗三 HCl標準溶液的配制和標定一、目的要求學(xué)習(xí)酸標準溶液的配制和標定的基本原理和方法。學(xué)習(xí)滴定操作，初步掌握準確地確定終點的方法。熟悉指示劑變色性質(zhì)和終點顏色的變化。二、實驗原理由于HCl具有較強的揮發(fā)性，所以HCl標準溶液采用間接法配制，一般先用濃HCl先稀釋配制成近似濃度后再標定其準確濃度。標定HCl溶液常用的基準物質(zhì)是無水碳酸鈉或硼砂。本實驗用已標定好準確濃度的NaOH標準溶液，按比較法標定。三、試劑與儀器試劑：NaOH標準溶液（）、HCl標準溶液（）、甲基橙指示劑。儀器：酸式滴定管、錐形瓶、量筒。四、實驗步驟HCl溶液的配制 用量筒量取濃鹽酸約9mL，倒入試劑瓶中，加水稀釋至1L，充分搖勻。HCl溶液的標定 NaOH標準溶液于錐形瓶中，加入蒸餾水25mL，再加入1滴甲基橙指示劑，用HCl溶液滴定至由黃色剛變?yōu)槌壬珵榻K點。平行測定兩次。五、實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果編號VNaOH (mL)VHCl (mL)CHCl (mol/L)CHCl平均值12六、注意事項酸式滴定管的使用 振搖的練習(xí) 終點顏色的觀察七、思考題標準溶液配制方法有哪些？滴定方式有哪些？滴定分析中，滴定管、移液管、燒杯或錐形瓶是否要用所裝的溶液進行潤洗？為什么？進行滴定時，滴定管讀數(shù)為什么應(yīng)從“”開始？使用統(tǒng)一部分的體積；減小讀數(shù)誤差；減小儀器誤差；HCl和NaOH溶液定量反應(yīng)完全后，生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時，采用甲基橙指示劑，而用NaOH滴定HCl時，使用酚酞或其它合適的指示劑？八、實驗總結(jié) 包括在實驗課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實驗成敗、自我認識、對任課老師的建議等。實驗四 混合堿溶液各組分含量測定一、目的要求掌握用雙指示劑法測定混合堿溶液中NaOH和Na2CO3含量的測定原理和方法。熟悉酸堿滴定方式。二、實驗原理NaOH和Na2CO3混合溶液中各組分含量測定可采用雙指示劑法，用酚酞及甲基橙分別指示終點，先加入酚酞，用HCl標準溶液滴定至酚酞紅色消失時，指示Na2CO3第一個計量點的到達，Na2CO3全部生成NaHCO3，即只滴了一半，NaOH全部被滴定。設(shè)此時用去HCl的體積為V1 mL。Na2CO3 + HCl == NaHCO3 + NaCl （pH=）NaOH + HCl == NaCl + H2O （pH=）然后再加入甲基橙指示劑，用HCl標準溶液繼續(xù)滴定至甲基橙由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色時，指示Na2CO3第二個計量點的到達，此時NaHCO3全部生成H2CO3。設(shè)這次用去HCl的體積為V2mL。NaHCO3 + HCl == NaCl + H2CO3 （pH=）則可由(V1 V2)計算NaOH含量，由V2計算Na2CO3的含量。三、試劑與儀器試劑：混合堿液試樣（ NaOH用水溶解后稀釋至100ml）、HCl標準溶液（）、%甲基橙指示劑、%酚酞乙醇溶液。儀器：酸式滴定管、錐形瓶、量筒。四、實驗步驟，加25mL蒸餾水，1滴酚酞指示劑，用HCl標準溶液滴定至溶液由紅色剛消失為第一個終點，記錄消耗HCl的體積V1。然后向被滴定溶液中再加入1滴甲基橙指示劑，溶液應(yīng)為黃色，繼續(xù)用HCl標準溶液滴定至溶液剛顯橙色，加熱至沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液出現(xiàn)橙色為第二終點，記錄消耗HCl的體積V2。平行測定兩次。五、實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果編號V 混合堿 (mL)V1HCl (mL)V2 HCl (mL)Na2CO3 (g/100mL)NaOH (g/100mL)12平均值――――――六、注意事項酸式滴定管的使用 終點顏色的觀察 有效數(shù)字的保留七、思考題什么是雙指示劑法？簡述雙指示劑法測定混合堿的實驗現(xiàn)象。同一溶液，連續(xù)用兩種指示劑，來指示滴定終點的方法。第一次用酚酞滴定，溶液由紅色變?yōu)闊o色；第二次用甲基橙滴定，溶液由黃色變?yōu)槌壬?。酚酞和甲基橙的變色范圍是多少？用鹽酸滴定至甲基橙變色后為什么還要煮沸，冷卻繼續(xù)滴定至橙色為終點？設(shè)計其他一種測定NaOH和Na2CO3的方法，寫出測定原理和所用指示劑。（提示用BaCl2）八、實驗總結(jié)包括在實驗課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實驗成敗、自我認識、對任課老師的建議等。表2 常用酸堿試劑的密度、含量和近似濃度名 稱化學(xué)式密度 (g/cm)體積百分含量 (%)近似濃度 (mol/L)鹽 酸HCl ~ 36 ~ 3812硝 酸HNO3 ~ 67 ~ 7215 ~ 16硫 酸H2SO4 ~ 95 ~ 9818磷 酸H3PO4不小于8515高氯酸HClO470 ~ 7212冰乙酸CH3COOH不小于9917甲 酸HCOOH不小于8823氫氟酸HF不小于4023氫溴酸HBr不小于40氨 水NH3H2O25 ~ 28 (NH3)14實驗五 AgNO3標準溶液的配制和標定一、目的要求學(xué)習(xí)AgNO3標準溶液的配制和標定方法。掌握鉻酸鉀指示劑的應(yīng)用與終點判斷。二、實驗原理以NaCl為基準物質(zhì)，K2CrO4為指示劑。滴定反應(yīng)：Ag+ + Cl → AgCl↓ （白色）終點反應(yīng)：2 Ag+ + CrO42 → Ag2CrO4↓ （磚紅色）三、試劑與儀器試劑：硝酸銀（AR）、NaCl基準物質(zhì)、5% K2CrO4水溶液。儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管、錐形瓶、量筒、容量瓶、燒杯。四、實驗步驟AgNO3溶液的配制 稱取9g AgNO3溶于500mL蒸餾水中，然后移入帶塞棕色磨口瓶中，搖勻、密塞、避光保存。（實驗室已配好）。AgN03溶液的標定 精密稱取在270℃干燥至恒重的基準NaCl ~ ，置于250mL錐形瓶中，加50mL蒸餾水使其溶解，再加入K2CrO4指示劑1mL（約20d），搖勻。用AgNO3溶液滴定至微磚紅色為終點。平行測定兩次。五、實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果編號mNaCl (g) (mL) (mol/L)平均值12六、注意事項AgNO3的使用安全問題 酸式滴定管的使用 終點顏色的觀察七、思考題按指示終點的方法不同，AgNO3標準溶液的標定有幾種方法？各自滴定終點有何不同？ 應(yīng)用莫爾法測定時， ~ ？以K2CrO4作指示劑時，指示劑濃度過大或濃度過小對測定有何影響？八、實驗總結(jié) 包括在實驗課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實驗成敗、自我認識、對任課老師的建議等。實驗六 EDTA標準溶液的配制和標定一、目的要求了解EDTA標準溶液的配制和標定原理。掌握常用的標定EDTA的方法。二、實驗原理乙二胺四乙酸（簡稱EDTA，常用H4Y表示），難溶于水，在分析中通常使用其二鈉鹽采用間接法配制標準溶液。標定EDTA溶液常用的基準物有Zn、ZnO、CaCOBi、Cu、MgSO47H