【正文】 火，不可用水沖，應(yīng)當用四氯化碳滅火器滅火。鹽酸乙醇溶液 是化學(xué)純鹽酸和乙醇（1:2）的混合溶液，用于洗滌被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等。實驗報告應(yīng)簡明扼要，圖表清晰。愛護實驗儀器設(shè)備，實驗中如發(fā)現(xiàn)儀器工作不正常，應(yīng)及時報告教師處理。為確保人身和實驗室的安全而且不污染環(huán)境，實驗中須嚴格遵守實驗室的安全規(guī)則。安全使用水、電。（2）滴定管的使用步驟檢查是否漏液：為了防止滴定管漏水，在使用之前要將已洗凈的滴定管活塞拔出，用濾紙將活塞套擦干，再活塞粗端和活塞套的細端分別涂一層凡士林，小心不要涂在塞孔處以防堵住塞孔眼，然后將活塞插入活塞套內(nèi)，來回旋轉(zhuǎn)活塞次數(shù)直至透明為止。滴定時，左手控制溶液流量，右手拿住瓶頸，并向同一方向作圓周運動，旋搖，這樣使滴下的溶液能較快地被分散進行化學(xué)反應(yīng)。移液管移液管（吸管）用于準確移取一定體積的溶液，通常有兩種形狀，一種移液管中間有膨大部分，稱為胖肚移液管或胖肚吸管，常用的有250mL等幾種。注意終點滴定速度和半滴的控制。（一）直接稱量法將稱量紙或稱量瓶放至天平稱盤中央。第三節(jié) 重量分析基本操作重量分析包括揮發(fā)法、萃取法、沉淀法，其中以沉淀法的應(yīng)用最為廣泛，在此僅介紹沉淀法的基本操作。二、沉淀的洗滌和轉(zhuǎn)移（一）洗滌沉淀 一般也采用傾瀉法，為提高洗滌效率，按“少量多次”的原則進行。實驗三 HCl標準溶液的配制和標定一、目的要求學(xué)習(xí)酸標準溶液的配制和標定的基本原理和方法。Na2CO3 + HCl == NaHCO3 + NaCl （pH=）NaOH + HCl == NaCl + H2O （pH=）然后再加入甲基橙指示劑，用HCl標準溶液繼續(xù)滴定至甲基橙由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色時，指示Na2CO3第二個計量點的到達，此時NaHCO3全部生成H2CO3。二、實驗原理以NaCl為基準物質(zhì)，K2CrO4為指示劑。儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶、燒杯四、實驗步驟EDTA溶液的配制 ，溶解于300 ~ 400mL溫水中，稀釋至1L，如混濁，應(yīng)過濾，轉(zhuǎn)移至1000mL試劑瓶中，搖勻。儀器：酸式滴定管、錐形瓶、移液管、燒杯、量筒。開始滴定時反應(yīng)速度慢，待溶液中產(chǎn)生了Mn2+ 之后，滴定速度可加快。由于維生素C的還原性很強易被空氣氧化，特別在堿性溶液中更易被氧化，所以加稀HAc，使保持在稀酸溶液中，以減少副反應(yīng)。注意：“斜率”、“定位”旋鈕在pH測量和校正時有作用。（4）二次校正：再按（2）的方法測pH=，看是否符合精度要求，若不符合，可調(diào)節(jié)“定位”旋鈕消除此誤差，然后再按（3）操作，直到達到相應(yīng)的精度要求。儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管、碘量瓶、量筒。要考慮試樣中干擾成分的情況及對測定的影響，以確定試樣在檢測前是否需要進行分離處理。為提高教學(xué)效果，根據(jù)分析化學(xué)課程內(nèi)容體系，結(jié)合我校實際教學(xué)條件，編寫了本教材《分析化學(xué)實驗講義》。NaH2PO4和Na2HPO4混合物中各組分的含量測定（設(shè)計性實驗）。各種方法都有各自的特點和不足之處。用完電極后，在電極帽中加入3M的KCl溶液，浸泡電極。插入盛有pH=，按下“讀數(shù)”，調(diào)節(jié)“定位”，使儀器指示值為此溫度下的標準pH值。儀器：pHs2C型精密酸度計、復(fù)合玻璃電極、燒杯。五、實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果編號(mL) (%)平均值12六、注意事項終點顏色的觀察 加入Mn2+催化反應(yīng)速度七、思考題用高錳酸鉀法測定H2O2時，為何不能通過加熱來加速反應(yīng)？八、實驗總結(jié)包括在實驗課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實驗成敗、自我認識、對任課老師的建議等。儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶、燒杯、量筒、水浴鍋。暫時硬度和永久硬度的總和稱為水的總硬度。標定EDTA溶液常用的基準物有Zn、ZnO、CaCOBi、Cu、MgSO4（提示用BaCl2）八、實驗總結(jié)包括在實驗課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實驗成敗、自我認識、對任課老師的建議等。實驗四 混合堿溶液各組分含量測定一、目的要求掌握用雙指示劑法測定混合堿溶液中NaOH和Na2CO3含量的測定原理和方法。儀器：分析天平、稱量瓶、堿式滴定管、錐形瓶、量筒。四、實驗步驟稱量瓶的干燥恒重 將洗凈的稱量瓶置恒溫干燥中，打開瓶蓋并放于稱量瓶旁，于105℃進行干燥，取出稱量瓶，加蓋，置于干燥器中冷卻（約30min）至室溫，精密稱定重量至恒重。（三）沉淀的過濾 一般多采用“傾瀉法”過濾。被稱物的溫度必須與天平箱內(nèi)的溫度一致，熱或冷的物體應(yīng)預(yù)先放在天平附近的干燥器內(nèi)，待其溫度恒定后再稱量。把物體放到稱量盤上后，幾乎立即就能用數(shù)字顯示出質(zhì)量。練習(xí)用鉻酸洗液洗滌滴定管。有時，可以把一干凈漏斗放在容量瓶上，將已稱樣品倒人漏斗中（這時大部分已經(jīng)落入容量瓶中）。注意：同一實驗的每次滴定中，溶液的體積應(yīng)該控制在滴定管刻度的同一部位。（二）玻璃器皿的使用滴定管 滴定管是用來進行滴定的器皿，用于測量在滴定中所用溶液的體積，滴定管是一種細長、內(nèi)徑大小比較均勻且具有刻度的玻璃管，管的下端有玻璃尖嘴，有250mL等不同體積的容積。不溶于水的有機溶劑以及能與水起反應(yīng)的物質(zhì)如金屬鈉，一旦著火，絕不能用水澆，應(yīng)用沙土壓或用二氧化碳滅火器滅火。合成洗滌劑 主要是洗衣粉、洗潔精等，適用于去除油污和某些有機物。實驗報告一般包括實驗名稱、實驗日期、實驗原理、主要試劑和儀器及其工作條件、實驗步驟、實驗數(shù)據(jù)及其分析處理、實驗結(jié)果和討論。實驗中要注意節(jié)約和樹立良好的公共道德。主要包括：禁止將食物和飲料帶進實驗室，實驗中注意不用手摸臉、眼等部位。離開實驗室時，應(yīng)仔細檢查水、電、氣、門窗是否關(guān)好。然后在活塞末端套一橡皮圈以防在使用時將活塞頂出。但注意不要使瓶內(nèi)溶液濺出，在接近終點時，必須用少量蒸餾水吹洗錐形瓶瓶壁，使濺起的溶液淋下，充分作用完全。另一種直形的，管上有分刻度，稱為吸量管（刻度吸管）。 NaOH溶液，以甲基橙作指示劑，用HCl溶液滴定至橙紅色。按T鍵調(diào)零。沉淀法的基本操作包括：沉淀的進行，沉淀的過濾和洗滌，烘干或灼燒，稱重等。即加入少量洗滌液，充分攪拌后靜置，待沉淀下沉后，傾瀉上層清液，再重復(fù)操作數(shù)次后，將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。 W: 干燥后試樣的質(zhì)量(g)編號稱量瓶質(zhì)量(g)（干燥前試樣+稱量瓶）質(zhì)量 (g)（干燥后試樣+稱量瓶）質(zhì)量 (g)葡萄糖干燥失重 (%)葡萄糖干燥失重平均值 (%)12六、注意事項試樣在干燥器中冷卻時間每次應(yīng)相同。學(xué)習(xí)滴定操作，初步掌握準確地確定終點的方法。設(shè)這次用去HCl的體積為V2mL。滴定反應(yīng)：Ag+ + Cl → AgCl↓ （白色）終點反應(yīng)：2 Ag+ + CrO42 → Ag2CrO4↓ （磚紅色）三、試劑與儀器試劑：硝酸銀（AR）、NaCl基準物質(zhì)、5% K2CrO4水溶液。鋅標準溶液的配制 準確稱取在800 ~ 1000℃灼燒（需20min以上），用少量水潤濕，然后逐滴加入6mol/L HCl，邊加邊攪至完全溶解為止，然后，定量轉(zhuǎn)移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。四、實驗步驟，加入5mL NH3NH4Cl緩沖溶液（pH=10），搖勻，搖勻。滴定溶液至微紅色并持續(xù)30秒不褪色即為終點。計算公式： ，(M= )三、試劑與儀器試劑：I2標準溶液、稀HAc、%淀粉指示劑、維生素C藥片儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管、碘量瓶、量筒。“讀數(shù)”：讀取測量值時，按下此開關(guān)。注意：兩種標準緩沖溶液的溫度必須相同。四、實驗步驟，加入蒸餾水50mL，充分溶解后加醋酸4mL，碘化鉀2g，立即密塞搖勻。應(yīng)盡量使自己設(shè)計的分析方案科學(xué)、周密、簡便可行。該教材對多版分析化學(xué)實驗教材，特別是藥學(xué)類高校所用教材的實驗內(nèi)容進行了精選、調(diào)整和充實，從中選出較為典型的實驗方案，使本教材基本內(nèi)容更為突出、適用。五、設(shè)計性和綜合性實驗選例中藥膽礬中CuSO4 的含量測定（設(shè)計性實驗）提示：實驗方案可選用的分析方法（1）重量分析法（2）酸堿滴定法（返滴定法）（3）配位滴定性（返滴定法）（4）氧化還原滴定性（間接碘量法） （5）電位滴定法（配位滴定）中藥白硵鹽中NH4+離子的含量測定（設(shè)計性實驗）。通過查閱有關(guān)書籍和資料，通?？傻玫饺舾煞治龇椒?。最后標準溶液倒回原容量瓶。（2）定位：用蒸餾水將電極洗凈，用濾紙吸干。 Hg (+)E = ESCE－E玻 + Ej = ESCE + Ej－ (K + +) = K’+三、試劑與儀器試劑：pH=、pH=。平行測定兩次。2MnO4 + 5C2O42 + 16H+ == 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O三、試劑與儀器試劑：Na2C2O4基準物質(zhì)（105 ~ 110℃烘干2小時）、H2SO4（3 mol/L）、KMnO4（AR）。暫時硬度指水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽，遇熱即成碳酸鹽沉淀而失去其硬度；永久硬度指水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽，在加熱時亦不沉淀。二、實驗原理乙二胺四乙酸（簡稱EDTA，常用H4Y表示），難溶于水，在分析中通常使用其二鈉鹽采用間接法配制標準溶液。酚酞和甲基橙的變色范圍是多少？用鹽酸滴定至甲基橙變色后為什么還要煮沸，冷卻繼續(xù)滴定至橙色為終點？設(shè)計其他一種測定NaOH和Na2CO3的方法，寫出測定原理和所用指示劑。五、實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果編號VNaOH (mL)VHCl (mL)CHCl (mol/L)CHCl平均值1