【正文】 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取在800 ~ 1000℃灼燒（需20min以上），用少量水潤濕，然后逐滴加入6mol/L HCl，邊加邊攪至完全溶解為止，然后，定量轉(zhuǎn)移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。酸式滴定管的使用 準(zhǔn)確讀數(shù) 有效數(shù)字的保留問題七、思考題為什么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，而不用乙二胺四乙酸？實驗中加入20%六次甲基四胺的作用是什么？金屬指示劑變色原理與酸堿指示劑變色原理的區(qū)別是什么？八、實驗總結(jié)　　包括在實驗課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實驗成敗、自我認(rèn)識、對任課老師的建議等。二、實驗原理一般含鈣、鎂鹽類的水叫硬水（，但界限尚不明確）。水的總硬度測定，可在pH=10時，以鉻黑T作指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。四、實驗步驟，加入5mL NH3NH4Cl緩沖溶液（pH=10），搖勻，搖勻。七、思考題選擇金屬指示劑應(yīng)注意哪些問題？為什么用50mL移液管移取自來水分析？6取水樣時，移液管是否要用蒸餾水潤洗？錐形瓶是否要用去水樣潤洗？設(shè)計一方法，分別測定自來水中Ca2+ 和Mg2+ 的濃度。二、實驗原理配制：高錳酸鉀試劑中常含有少量MnO2和其他雜質(zhì)，須用間接配制法配制KMnO4溶液。四、實驗步驟 KMnO4溶液的配制 ，溶于500mL水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸約1小時，放置2~3天，然后用玻璃砂芯漏斗過濾，保存于棕色瓶中待標(biāo)定。滴定溶液至微紅色并持續(xù)30秒不褪色即為終點。實驗九 過氧化氫含量的測定一、目的要求掌握用高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的原理和方法。四、實驗步驟 H2O2溶液置250ml錐形瓶中，加入10mL H2SO4溶液，及2~3滴MnSO4溶液。實驗十 維生素C的含量測定一、目的要求掌握直接碘量法測Vc的原理。計算公式： ，(M= )三、試劑與儀器試劑：I2標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀HAc、%淀粉指示劑、維生素C藥片儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管、碘量瓶、量筒。二、實驗原理(－) Ag 189。 試液 (aH+=?) ║ KCl 189。四、儀器的使用（一）結(jié)構(gòu)圖（二）各個旋鈕的作用“溫度”：用于補充由于溶液溫度不同時對測量結(jié)果的影響?！白x數(shù)”：讀取測量值時，按下此開關(guān)。表盤滿刻度值為2pH。精密測量時應(yīng)先預(yù)熱30min。結(jié)束后，放開“讀數(shù)”開關(guān)。注意：兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度必須相同。（3）讀數(shù)完畢，放開“讀數(shù)”開關(guān)。注意：校正完后，絕對不能再動“定位”和“斜率”。八、思考題用完電極后，為何在電極帽中加入3M的KCl溶液浸泡電極？測量樣品溶液pH值時，選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的原則是什么？九、實驗總結(jié) 包括在實驗課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實驗成敗、自我認(rèn)識、對任課老師的建議等。四、實驗步驟，加入蒸餾水50mL，充分溶解后加醋酸4mL，碘化鉀2g，立即密塞搖勻。 加硫氰化鉀后充分振搖。實驗方案的擬定考慮以下幾個問題：明確實驗的目的和要求。應(yīng)根據(jù)實驗的目的要求和試樣的性質(zhì)，選擇簡便、可行、經(jīng)濟(jì)、實用的實驗方案。應(yīng)盡量使自己設(shè)計的分析方案科學(xué)、周密、簡便可行。四、實施方法教師提前兩周將設(shè)計性實驗內(nèi)容告知學(xué)生，要求學(xué)生在一周時間內(nèi)通過回顧總結(jié)所學(xué)知識及查閱相關(guān)資料與文獻(xiàn)，每人至少擬定一份設(shè)計方案。開放實驗室，學(xué)生實踐自己的分析方案。冰片散中冰片、朱砂、硼砂和玄明粉的含量測定（綜合性實驗）。該教材對多版分析化學(xué)實驗教材，特別是藥學(xué)類高校所用教材的實驗內(nèi)容進(jìn)行了精選、調(diào)整和充實，從中選出較為典型的實驗方案，使本教材基本內(nèi)容更為突出、適用。由于編者水平有限，教材中存在的缺點和錯誤在所難免，懇請廣大師生批評指正。力求學(xué)生通過驗證性實驗、綜合性實驗和設(shè)計性實驗的系統(tǒng)性訓(xùn)練，加深對分析化學(xué)基本概念和理論的理解；正確和較熟練地掌握分析化學(xué)實驗基本操作，；培養(yǎng)良好的實驗習(xí)慣，樹立嚴(yán)格的“量”的概念；提高觀察、分析和解決問題的能力，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程和將來參加工作打下良好的基礎(chǔ)。分析化學(xué)實驗主 編 賀吉香 朱曉靜 李靜曲仕明 王集會山東中醫(yī)藥大學(xué)二O一O年十一月前 言分析化學(xué)是中藥學(xué)、藥學(xué)等相關(guān)專業(yè)的一門重要的專業(yè)基礎(chǔ)課，是一門實踐性、應(yīng)用性很強的方法學(xué)科，分析化學(xué)實驗課程是分析化學(xué)教學(xué)中不可缺少的重要組成部分。五、設(shè)計性和綜合性實驗選例中藥膽礬中CuSO4 的含量測定（設(shè)計性實驗）提示：實驗方案可選用的分析方法（1）重量分析法（2）酸堿滴定法（返滴定法）（3）配位滴定性（返滴定法）（4）氧化還原滴定性（間接碘量法） （5）電位滴定法（配位滴定）中藥白硵鹽中NH4+離子的含量測定（設(shè)計性實驗）。教師對學(xué)生的分析方案進(jìn)行集體講評，肯定成績，歸納出有共性的不足，給出改進(jìn)意見或建議，使每位同學(xué)都從中受益。實驗中的注意事項參考文獻(xiàn)三、實驗報告內(nèi)容實驗報告除實驗內(nèi)容外應(yīng)增加以下內(nèi)容：實驗的原始數(shù)據(jù)、實驗現(xiàn)象、實驗數(shù)據(jù)和實驗結(jié)果。根據(jù)測試的要求選定儀器、設(shè)備。通過查閱有關(guān)書籍和資料，通?？傻玫饺舾煞治龇椒ā?第四章 設(shè)計性和綜合性實驗一、目的要求為了激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力，在實驗中、后期安排部分設(shè)計性實驗和綜合性實驗，進(jìn)一步培養(yǎng)學(xué)生靈活運用所學(xué)分析化學(xué)的基本理論、基本知識和解決實際問題的能力。平行測定兩次。 + I2生成I2的量，決定于試樣中Cu2+的含量，析出的I2以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定： I2 + 2S2O32 2I + S4O62計算公式：三、試劑與儀器試劑：膽礬試樣、醋酸(AR，36%~37%)、KI(AR)、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液、%淀粉指示液、10%硫氰化鉀。最后標(biāo)準(zhǔn)溶液倒回原容量瓶。玻璃電極的使用安全――輕。調(diào)“溫度”至被測溶液溫度。將電極放入pH=，改變“范圍”檔為“4”，按下“讀數(shù)”開關(guān)，調(diào)節(jié)“斜率”，使顯示該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在此斜率的pH值，然后放開“讀數(shù)”開關(guān)。（2）定位：用蒸餾水將電極洗凈，用濾紙吸干。電極的安裝 注意測量時，復(fù)合電極的加液口橡膠套下移使小口外露，以保持電極內(nèi)l溶液的液位差，結(jié)束后，橡膠套上移將加液口套住?！斑x擇”：選定儀器的測量功能?！岸ㄎ弧保河糜谙姌O不對稱電位對測量結(jié)果所產(chǎn)生的誤差。 Hg (+)E = ESCE－E玻 + Ej = ESCE + Ej－ (K + +) = K’+三、試劑與儀器試劑：pH=、pH=。 HCl () 189。 實驗十一 酸度計的使用一、目的要求掌握用兩次法測溶液pH。二、實驗原理 以I2標(biāo)準(zhǔn)溶液可以直接測定一些還原性物質(zhì)，在稀酸性溶液中維生素C與I2反應(yīng)如下：維生素C分子中的二烯醇被I2氧化成二酮基，反應(yīng)進(jìn)行得很完全。平行測定兩次。二、實驗原理在稀硫酸溶液中用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過氧化氫，反應(yīng)式為：開始時反應(yīng)速率很慢，可加入少量Mn2+為催化劑，待有Mn2+生成后，可起到自催化作用使滴定順利完成。五、實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果編號(g)(mL)(mol/L)平均值12六、注意事項滴定反應(yīng)溫度的控制（70 ~ 80℃） 滴定速度的控制（先慢后快） KMnO4 顏色深，讀數(shù)時應(yīng)以液面的上緣為準(zhǔn)。加入10mL H2SO4溶液，在水浴中加熱到70 ~ 80℃，趁熱用KMnO4溶液滴定。2MnO4 + 5C2O42 + 16H+ == 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O三、試劑與儀器試劑：Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)（105 ~ 110℃烘干2小時）、H2SO4（3 mol/L）、KMnO4（AR）。實驗八 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的要求學(xué)習(xí)KMnO4溶液的配制方法和保存條件。五、實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果編號VEDTA (mL)水的總硬度 ( 0 )水的總硬度平均值12六、注意事項滴定時，因反應(yīng)速度較慢，在接近終點時，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)緩慢加入并充分搖動。計算公式： 三、試劑與儀器試劑：（）、鉻黑T指示劑（粉末）、NH4NH4Cl緩沖溶液（pH=）。暫時硬度指水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽，遇熱即成碳酸鹽沉淀而失去其硬度；永久硬度指水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽，在加熱時亦不沉淀。掌握EDTA法測定水的硬度的原理和方法。平行測定兩次。滴 定 前： Zn + XO（黃色）→ ZnXO（紫紅色）滴定反應(yīng)： Zn + Y → ZnY（無色）終 點 時： ZnXO（紫紅色）+ Y → ZnY + XO（黃色）三、試劑與儀器試劑：ZnO（AR）、乙二胺四乙酸二鈉（AR）、20% 六次甲基四胺溶液、% 二甲酚橙指示劑、鹽酸（1: 1）、氨水（1: 1）。二、實驗原理乙二胺四乙酸（簡稱EDTA，常用H4Y表示），難溶于水，在分析中通常使用其二鈉鹽采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。平行測定兩次。四、實驗步驟AgNO3溶液的配制 稱取9g AgNO3溶于500mL蒸餾水中，然后移入帶塞棕色磨口瓶中，搖勻、密塞、避光保存。掌握鉻酸鉀指示劑的應(yīng)用與終點判斷。酚酞和甲基橙的變色范圍是多少？用鹽酸滴定至甲基橙變色后為什么還要煮沸，冷卻繼續(xù)滴定至橙色為終點？設(shè)計其他一種測定NaOH和Na2CO3的方法，寫出測定原理和所用指示劑。平行測定兩次。三、試劑與儀器試劑：混合堿液試樣（ NaOH用水溶解