【正文】 第一章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí)第一節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求分析化學(xué)是一門(mén)實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科，學(xué)生通過(guò)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)、綜合性實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)性訓(xùn)練，可以加深對(duì)分析化學(xué)基本概念和基本理論的理解；正確和較熟練地掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，學(xué)習(xí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識(shí)，掌握典型的化學(xué)分析方法；樹(shù)立“量”的概念，運(yùn)用誤差理論和分析化學(xué)理論知識(shí)，找出實(shí)驗(yàn)中影響分析結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，在實(shí)驗(yàn)中做到心中有數(shù)、統(tǒng)籌安排，學(xué)會(huì)正確合理地選擇實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)儀器，正確處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠；培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度、嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的工作作風(fēng)和堅(jiān)韌不拔的科學(xué)品質(zhì)；提高觀(guān)察、分析和解決問(wèn)題的能力，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程和將來(lái)參加工作打下良好的基礎(chǔ)。一、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求為了達(dá)到上述目的，對(duì)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課提出以下基本要求：認(rèn)真預(yù)習(xí)：每次實(shí)驗(yàn)前必須明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?，熟悉?shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)，認(rèn)真考慮思考題答案，做到心中有數(shù)。仔細(xì)實(shí)驗(yàn)，如實(shí)記錄，積極思考實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，要認(rèn)真地學(xué)習(xí)有關(guān)分析方法的基本操作技術(shù)，在教師的指導(dǎo)下正確使用儀器，要嚴(yán)格按照規(guī)范進(jìn)行操作。細(xì)心觀(guān)察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，及時(shí)將實(shí)驗(yàn)條件和現(xiàn)象以及分析測(cè)試的原始數(shù)據(jù)記錄在實(shí)驗(yàn)記錄本上，不得隨意涂改；同時(shí)要勤于思考分析問(wèn)題，培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣和科學(xué)作風(fēng)。認(rèn)真寫(xiě)好實(shí)驗(yàn)報(bào)告：根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄進(jìn)行認(rèn)真整理、分析、歸納、計(jì)算，并及時(shí)寫(xiě)好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告一般包括實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)、實(shí)驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)原理、主要試劑和儀器及其工作條件、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其分析處理、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論。實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)簡(jiǎn)明扼要，圖表清晰。嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則，注意安全保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)安靜、整潔。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面保持清潔，儀器和試劑按照規(guī)定擺放整齊有序。愛(ài)護(hù)實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備，實(shí)驗(yàn)中如發(fā)現(xiàn)儀器工作不正常，應(yīng)及時(shí)報(bào)告教師處理。實(shí)驗(yàn)中要注意節(jié)約和樹(shù)立良好的公共道德。安全使用電、水和有毒或腐蝕性的試劑。每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)將所用的試劑及儀器復(fù)原，清洗好用過(guò)的器皿，整理好實(shí)驗(yàn)室。二、考核方式采用多元考核，實(shí)驗(yàn)綜合成績(jī)=平操作時(shí)成績(jī)（占70%）+期末考試成績(jī)（占30%），平時(shí)成績(jī)（100分）=預(yù)習(xí)（10%）+操作（30%）+紀(jì)律衛(wèi)生（10%）+實(shí)驗(yàn)報(bào)告（40%），期末考試（100分）采用筆試。第二節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)一、化學(xué)試劑規(guī)格分析用水：包括蒸餾水、去離子水、石英亞沸蒸餾水、去離子后又蒸餾的水，在一般的分析實(shí)驗(yàn)中用的最多的是蒸餾水。 化學(xué)試劑規(guī)格分類(lèi)如表1。在一般的分析實(shí)驗(yàn)中用的最多的分析純和化學(xué)純?cè)噭?，?yōu)級(jí)純?cè)噭┯糜诰芊治鲈囼?yàn)。 表1 化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表質(zhì)量次序12345我國(guó)化學(xué)試劑等級(jí)和符號(hào)等級(jí)一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品四級(jí)品生物試劑保證試劑分析試劑化學(xué)純醫(yī)用優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純實(shí)驗(yàn)試劑符號(hào)GRARCP / PLRBR / CR瓶簽顏色綠色紅色藍(lán)色棕色等黃色等德、美、英等國(guó)通用等級(jí)和符號(hào)GRARCP二、常用的洗滌劑鉻酸洗液 是飽和K2Cr2O7 的濃溶液，具有強(qiáng)氧化性，能除去無(wú)機(jī)物、油污和部分有機(jī)物。其配制方法是：稱(chēng)取10g K2Cr2O7（工業(yè)級(jí)即可）于燒杯中，加入約20mL 熱水溶解后，在不斷攪拌下，緩慢加入200mL 濃H2SO4 冷卻后，轉(zhuǎn)入玻璃瓶中，備用。鉻酸洗液可反復(fù)使用，其溶液呈暗紅色，當(dāng)溶液呈綠色時(shí)，表示已經(jīng)失效，須重新配制。鉻酸洗液腐蝕性很強(qiáng)，且對(duì)人體有害，使用時(shí)應(yīng)特別注意安全，也不可將其倒入水池。合成洗滌劑 主要是洗衣粉、洗潔精等，適用于去除油污和某些有機(jī)物。鹽酸乙醇溶液 是化學(xué)純鹽酸和乙醇（1:2）的混合溶液，用于洗滌被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等。有機(jī)溶劑洗滌液 主要是丙酮、乙醚、苯或NaOH 的飽和乙醇溶液，用于洗去聚合物、油脂及其他有機(jī)物。三、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常使用水、電、大量易破損的玻璃儀器和一些具有腐蝕甚至易燃、易爆或有毒的化學(xué)試劑。為確保人身和實(shí)驗(yàn)室的安全而且不污染環(huán)境，實(shí)驗(yàn)中須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)則。主要包括：禁止將食物和飲料帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)中注意不用手摸臉、眼等部位。一切化學(xué)藥品嚴(yán)禁入口，實(shí)驗(yàn)完畢后必須洗手。使用濃酸、濃堿以及其他腐蝕性試劑時(shí)，切勿濺在皮膚和衣物上。涉及濃硝酸、鹽酸、硫酸、高氯酸、氨水等的操作，均應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。夏天開(kāi)啟濃氨水、鹽酸時(shí)一定先用自來(lái)水將其沖冷卻，再打開(kāi)瓶蓋。使用汞、汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒品時(shí)，要實(shí)行登記制度，取用時(shí)要特別小心，切勿潑灑在實(shí)驗(yàn)臺(tái)面和地面上，用過(guò)的廢物、廢液切不可亂扔，應(yīng)分別回收，集中處理。實(shí)驗(yàn)中的其他廢物、廢液也要按照環(huán)保的要求妥善處理。注意防火。實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁吸煙。萬(wàn)一發(fā)生火災(zāi)，要保持鎮(zhèn)靜，立即切斷電源或燃?xì)庠?，并采取針?duì)性的滅火措施。一般的小火用濕布、防火布或沙子覆蓋燃燒物滅火。不溶于水的有機(jī)溶劑以及能與水起反應(yīng)的物質(zhì)如金屬鈉，一旦著火，絕不能用水澆，應(yīng)用沙土壓或用二氧化碳滅火器滅火。如電器起火，不可用水沖，應(yīng)當(dāng)用四氯化碳滅火器滅火。情況緊急應(yīng)立即報(bào)警。使用各種儀器時(shí)，要在教師講解或自己仔細(xì)閱讀并理解操作規(guī)程后，方可動(dòng)手操作。安全使用水、電。離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查水、電、氣、門(mén)窗是否關(guān)好。如發(fā)生燙傷和割傷應(yīng)及時(shí)處理，嚴(yán)重者應(yīng)立即送醫(yī)院治療。第二章 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作技術(shù)第一節(jié) 滴定分析器皿的洗滌與使用一、目的要求掌握儀器的洗滌方法學(xué)習(xí)各種儀器的使用方法二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）玻璃器皿的洗滌容量器皿在使用前必須仔細(xì)洗凈。洗凈的容量器皿，內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻潤(rùn)濕而無(wú)條紋及水珠。一般玻璃器皿 例如燒杯或錐形瓶的洗滌，可用刷子蘸取肥皂或合成洗滌劑來(lái)刷洗，刷洗后再用自來(lái)水沖洗，若仍有油污可用鉻酸洗液來(lái)浸泡。滴定管 無(wú)明顯油污的滴定管，可直接用自來(lái)水沖洗，再用滴定管刷刷洗，若有油污則可倒入溫?zé)嶂?0 ~ 50℃的5%鉻酸洗液10mL，把管子橫過(guò)來(lái)，兩手平端滴定管轉(zhuǎn)動(dòng)直至洗液布滿(mǎn)全管。堿式滴定管則應(yīng)先將橡皮卸下，把橡皮滴頭套在滴定管底部，然后再倒入洗液，進(jìn)行洗滌。容量瓶 用水沖洗后，如還不潔凈，可倒入洗液搖動(dòng)或浸泡。移液管 吸取洗液進(jìn)行洗滌。若污染嚴(yán)重，則可放在高型玻筒或大量筒內(nèi)用洗液浸泡。注意：上述儀器洗凈后，將用過(guò)的洗液仍倒入原貯存瓶中，器皿先用自來(lái)水沖洗干凈，最后用蒸餾水潤(rùn)洗三次，備用。（二）玻璃器皿的使用滴定管 滴定管是用來(lái)進(jìn)行滴定的器皿，用于測(cè)量在滴定中所用溶液的體積，滴定管是一種細(xì)長(zhǎng)、內(nèi)徑大小比較均勻且具有刻度的玻璃管，管的下端有玻璃尖嘴，有250mL等不同體積的容積。（1）分類(lèi)：一般分為兩種：酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管的下端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化劑，不能盛放堿液，因堿液常使活塞與活塞套粘合，難于轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管的下端連接一橡皮管，內(nèi)放一玻璃珠以控制溶液的流出，下面再連有一尖嘴玻璃管，這種滴定管用來(lái)盛放堿液，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液。（2）滴定管的使用步驟檢查是否漏液：為了防止滴定管漏水，在使用之前要將已洗凈的滴定管活塞拔出，用濾紙將活塞套擦干，再活塞粗端和活塞套的細(xì)端分別涂一層凡士林，小心不要涂在塞孔處以防堵住塞孔眼，然后將活塞插入活塞套內(nèi)，來(lái)回旋轉(zhuǎn)活塞次數(shù)直至透明為止。然后在活塞末端套一橡皮圈以防在使用時(shí)將活塞頂出。然后在滴定管內(nèi)裝入蒸餾水，置滴定管架上直立2min觀(guān)察一次，放在滴定管架上，沒(méi)有漏水即可應(yīng)用。潤(rùn)洗：為了保證裝入滴定管溶液的濃度不被稀釋?zhuān)萌芤合礈鞚?rùn)洗滴定管三次，每次約為7 ~ 8mL。 其方法是注入溶液后，將滴定管橫過(guò)來(lái)，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液流遍全管，然后將溶液自下放出，洗好后，即可裝入溶液。注意：裝溶液時(shí)要直接從試劑瓶倒入滴定管，不要再經(jīng)過(guò)漏斗等其他容器。氣泡的檢查：將標(biāo)準(zhǔn)溶液充滿(mǎn)酸式滴定管后，應(yīng)檢查管下部是否有氣泡，如有氣泡，可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液急速下流驅(qū)去氣泡。如為堿式滴定管，則可將橡皮管向上彎曲，并在稍高于玻璃珠所在處用手指擠壓，使溶液從尖嘴口噴出，氣泡即可除盡。 滴定管的讀數(shù)：在讀數(shù)時(shí)，用手指輕輕捏住高于溶液面的玻璃管處，并將管下端懸掛的液滴除去。滴定管內(nèi)的液面呈彎月形，讀數(shù)時(shí)，眼睛視線(xiàn)與溶液彎月面下緣最低點(diǎn)應(yīng)在同一水平上，眼睛的位置不正確位置，讀數(shù)會(huì)得出不同的讀數(shù)。為了使讀數(shù)清晰，亦可在滴定管后邊襯一張紙片做為背景，形成顏色較深的彎月帶，讀取彎月面的下緣，這樣做不受光線(xiàn)的影響，易于觀(guān)察。深色溶液的彎月面難以看清，如KMnO4溶液，可觀(guān)察液面的上緣。注意：同一實(shí)驗(yàn)的每次滴定中，溶液的體積應(yīng)該控制在滴定管刻度的同一部位。滴定操作：滴定姿勢(shì)要站正，用左手控制滴定管的活塞，右手拿錐形瓶。使用酸式滴定管時(shí)，左手拇指在前，食指及中指在后，一起控制活塞，在轉(zhuǎn)動(dòng)活塞時(shí)，手指微微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住，手心不要頂住活塞小頭一端，以免頂出。使用堿式滴定管時(shí)，用手指捏玻璃珠所在部位稍上處的橡皮，使形成一條縫隙，溶液即可流出。滴定時(shí)，左手控制溶液流量，右手拿住瓶頸，并向同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)，旋搖，這樣使滴下的溶液能較快地被分散進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。但注意不要使瓶?jī)?nèi)溶液濺出，在接近終點(diǎn)時(shí)，必須用少量蒸餾水吹洗錐形瓶瓶壁，使濺起的溶液淋下，充分作用完全。同時(shí)，滴定速度要放慢，以防滴定過(guò)量。每次加入1滴或半滴溶液，不斷搖動(dòng)，直至到達(dá)終點(diǎn)。容量瓶容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底瓶，帶有磨口塞和塑料塞，頸上有標(biāo)線(xiàn)。容量瓶一般用來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液。容量瓶在使用前先要檢查是否漏水。檢查方法是：放入自來(lái)水至標(biāo)線(xiàn)附近，蓋好瓶塞，瓶外水珠用布擦拭干凈，用左手按住瓶塞，右手手指頂住瓶底邊緣，把瓶倒立2分鐘，觀(guān)察瓶周?chē)欠裼兴疂B出，如果不漏，將瓶直立，把瓶塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度，再倒立過(guò)來(lái)試一次。在配制溶液時(shí)，先將容量瓶洗凈。如用固體物質(zhì)配制溶液，應(yīng)先將固體物質(zhì)在燒杯中溶解后，再將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，轉(zhuǎn)移時(shí)，要使玻杯璃棒的下端靠近瓶頸內(nèi)