【正文】 無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)1 學(xué)習(xí)目的和方法 化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的在無機(jī)及分析化學(xué)的學(xué)習(xí)中，實(shí)驗(yàn)占有及其重要的地位，是基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的重要組成部分，也是高等工科院?；ぁ⑸?、輕工等專業(yè)的主要基礎(chǔ)課程。無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)作為一門獨(dú)立設(shè)置的課程，突破了原無機(jī)化學(xué)和分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)分科設(shè)課的界限，使之融為一體。旨在充分發(fā)揮無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)在素質(zhì)教育和創(chuàng)新能力培養(yǎng)中的獨(dú)特地位，使學(xué)生在實(shí)踐中學(xué)習(xí)、鞏固、深化和提高化學(xué)的基本知識(shí)、基本理論，掌握基本操作技術(shù)、培養(yǎng)實(shí)踐能力和創(chuàng)新能力。通過實(shí)驗(yàn)，我們要達(dá)到以下四個(gè)方面的目的：（1）掌握物質(zhì)變化的感性知識(shí)，掌握重要化合物的制備、分離和分析方法，加深對(duì)基本原理和基本知識(shí)的理解，培養(yǎng)用實(shí)驗(yàn)方法獲取新知識(shí)的能力。（2）熟練地掌握實(shí)驗(yàn)操作的基本技術(shù)，正確使用無機(jī)和分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的各種常見儀器，培養(yǎng)獨(dú)立工作能力和獨(dú)立思考能力（如在綜合性和設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)中，培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立準(zhǔn)備和進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的能力），培養(yǎng)細(xì)致觀察和及時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象以及歸納、綜合、正確處理數(shù)據(jù)、用文字表達(dá)結(jié)果的能力，培養(yǎng)分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的能力和一定的組織實(shí)驗(yàn)、科學(xué)研究和創(chuàng)新的能力。（3）培養(yǎng)實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，準(zhǔn)確、細(xì)致、整潔等良好的科學(xué)習(xí)慣以及科學(xué)的思維方法，培養(yǎng)敬業(yè)、一絲不茍和團(tuán)隊(duì)協(xié)作的工作精神，養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)室工作習(xí)慣。（4）了解實(shí)驗(yàn)室工作的有關(guān)知識(shí)，如實(shí)驗(yàn)室試劑與儀器的管理、實(shí)驗(yàn)可能發(fā)生的一般事故及其處理、實(shí)驗(yàn)室廢液的處理方法等。 化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)習(xí)方法要很好地完成實(shí)驗(yàn)任務(wù)，達(dá)到上述實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，除了?yīng)有正確的學(xué)習(xí)態(tài)度外，還要有正確的學(xué)習(xí)方法。無機(jī)及分析實(shí)驗(yàn)課一般有以下三個(gè)環(huán)節(jié)：（1）預(yù)習(xí) 為了使實(shí)驗(yàn)?zāi)軌颢@得良好的效果，實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí)，通過閱讀實(shí)驗(yàn)教材、書和參考資料，明確實(shí)驗(yàn)的目的與要求，理解實(shí)驗(yàn)原理，弄清操作步驟和注意事項(xiàng)，設(shè)計(jì)好數(shù)據(jù)記錄格式，寫出簡(jiǎn)明扼要的預(yù)習(xí)報(bào)告（對(duì)綜合性和設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)寫出設(shè)計(jì)方案），并于實(shí)驗(yàn)前對(duì)時(shí)間作好統(tǒng)一安排，然后才能進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室有條不紊地進(jìn)行各項(xiàng)操作。（2）實(shí)驗(yàn) 在教師指導(dǎo)下獨(dú)立地進(jìn)行實(shí)驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)課的主要教學(xué)環(huán)節(jié)，也是訓(xùn)練學(xué)生正確掌握實(shí)驗(yàn)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡闹匾侄?。?shí)驗(yàn)原則上應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)教材上所提示的方法、步驟和試劑進(jìn)行操作，設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)或者對(duì)一般實(shí)驗(yàn)提出新的實(shí)驗(yàn)方案，應(yīng)該與指導(dǎo)教師討論、修改和定稿后方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。并要求做到以下幾點(diǎn)：，細(xì)心觀察，如實(shí)而詳細(xì)地記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)；，應(yīng)首先尊重實(shí)驗(yàn)事實(shí)，并認(rèn)真分析和檢查其原因，通過必要手段重做實(shí)驗(yàn)，有疑問時(shí)力爭(zhēng)自己解決問題，也可以相互輕聲討論或詢問教師；，嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室工作規(guī)則；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，洗凈儀器，整理藥品及實(shí)驗(yàn)臺(tái)。（3）實(shí)驗(yàn)報(bào)告 做完課堂實(shí)驗(yàn)只是完成實(shí)驗(yàn)的一半，余下更為重要的是分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，將直接的感性認(rèn)識(shí)提高到理性思維階段。實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)包括：；；：盡量采用表格、圖表、符號(hào)等形式清晰明了地表示；、數(shù)據(jù)記錄:實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象要仔細(xì)觀察、全面正確表達(dá)，數(shù)據(jù)記錄要完整；、結(jié)論或數(shù)據(jù)處理：根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象作出簡(jiǎn)明扼要解釋，并寫出主要化學(xué)反應(yīng)方程式或離子式，分題目作出小結(jié)或最后結(jié)論。若有數(shù)據(jù)計(jì)算，務(wù)必所依據(jù)的公式和主要數(shù)據(jù)表達(dá)清楚；：報(bào)告中可以針對(duì)本實(shí)驗(yàn)中遇到的疑難問題，對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象，或數(shù)據(jù)處理時(shí)出現(xiàn)的異常結(jié)果展開討論，敢于提出自己的見解，分析實(shí)驗(yàn)誤差的原因，也可對(duì)實(shí)驗(yàn)方法、教學(xué)方法、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容等提出自己的意見或建議。實(shí)驗(yàn)規(guī)則是人們從長(zhǎng)期實(shí)驗(yàn)室工作中歸納總結(jié)出來的，它是防止意外事故，保證正常實(shí)驗(yàn)的良好環(huán)境、工作秩序和做好實(shí)驗(yàn)的重要前提。(1)實(shí)驗(yàn)前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)，寫出預(yù)習(xí)報(bào)告，并提前10min進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，熟悉實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、布置和各種設(shè)施的位置，做好實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備，在指定位置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室工作規(guī)則，接受并遵重教師的指導(dǎo)，集中思想，仔細(xì)觀察，如實(shí)、及時(shí)地把實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)記錄在實(shí)驗(yàn)報(bào)告本上，切忌將其記錄在廢紙條上。(3) 操作過程中注意安全、愛護(hù)儀器、節(jié)約藥品、有條不紊，保持實(shí)驗(yàn)室的整潔和安靜。(4)完成實(shí)驗(yàn)后，清洗用過的儀器，整理好儀器和藥品，經(jīng)教師允許后離開實(shí)驗(yàn)室。(5)按時(shí)提交實(shí)驗(yàn)報(bào)告。2 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí) 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全守則化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中很多試劑易燃、易爆，具有腐蝕性或毒性，存在著不安全因素。所以進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須重視安全問題，絕不可麻痹大意。初次進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)生，應(yīng)接受必要的安全教育，且每次實(shí)驗(yàn)前都要仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)室中的安全注意事項(xiàng)。在實(shí)驗(yàn)過程中，要遵守安全守則：（1） 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、飲食、大聲喧嘩、打鬧；（2） 水、電、氣用后立即關(guān)閉；（3） 洗液、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等具有強(qiáng)烈的腐蝕性，使用時(shí)應(yīng)特別注意，不要濺在皮膚、衣服或鞋襪上；（4） 有刺激性或有毒氣體的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，嗅聞氣體時(shí)，應(yīng)用手輕拂氣體，把少量氣體扇向自己再聞，不能將鼻孔直接對(duì)著瓶口；（5） 揮發(fā)和易燃物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，必須遠(yuǎn)離火源；（6） 加熱試管時(shí)，不要將試管口對(duì)著自己或他人，也不要俯視正在加熱的液體，以免液體濺出使自己受到傷害；（7） 有毒試劑（如氰化物、汞鹽、鉛鹽、鋇鹽、重鉻酸鹽等）要嚴(yán)格進(jìn)入口內(nèi)或接觸傷口，也不能隨便到入水槽，應(yīng)到入回收瓶回收處理；（8） 稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將濃硫酸慢慢注入水中，并不斷攪動(dòng)，切勿將水倒入濃硫酸中，以免迸濺，造成灼傷；（9） 禁止隨意混合各種試劑藥品，以免發(fā)生意外事故；（10） 實(shí)驗(yàn)完畢，將實(shí)驗(yàn)臺(tái)面整理干凈，洗凈雙手，關(guān)閉水、電、氣等閥門后離開實(shí)驗(yàn)室。常用化學(xué)試劑根據(jù)純度的不同分不同的規(guī)格，目前常用的試劑一般分四個(gè)級(jí)別，見表12。表12 試劑的規(guī)格與適用范圍級(jí)別名稱代號(hào)瓶標(biāo)顏色適用范圍一級(jí)優(yōu)級(jí)純GR綠色痕量分析和科學(xué)研究二級(jí)分析純AR紅色一般定性定量分析實(shí)驗(yàn)三級(jí)化學(xué)純CP藍(lán)色適用于一般的化學(xué)制備和教學(xué)實(shí)驗(yàn)四級(jí)實(shí)驗(yàn)試劑LR棕色或其它顏色一般的化學(xué)實(shí)驗(yàn)輔助試劑除上述一般試劑外，還有一些特殊要求的試劑，如指示劑、生化試劑和超純?cè)噭ㄈ珉娮蛹?、光譜純、色譜純）等，這些都會(huì)在瓶標(biāo)簽上注明，使用時(shí)請(qǐng)注意。表12列出了試劑的規(guī)格與適用范圍供選用試劑時(shí)參考。因不同規(guī)格的試劑其價(jià)格相差很大，選用時(shí)應(yīng)注意節(jié)約，防止超級(jí)使用造成浪費(fèi)。若能達(dá)到應(yīng)有的實(shí)驗(yàn)效果，應(yīng)盡可能采用級(jí)別較低的試劑?；瘜W(xué)試劑中的部分試劑具有易燃、易爆、腐蝕性或毒性等特性，化學(xué)試劑除使用時(shí)注意安全和按操作規(guī)程操作外，保管時(shí)也要主意安全，要防火、防水、防揮發(fā)、防曝光和防變質(zhì)?；瘜W(xué)試劑的保存，應(yīng)根據(jù)試劑的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等各不相同的特點(diǎn)，采用不同的保管方法。（1）一般單質(zhì)和無機(jī)鹽類的固體，應(yīng)放在試劑柜內(nèi)，無機(jī)試劑要與有機(jī)試劑分開存放，危險(xiǎn)性試劑應(yīng)嚴(yán)格管理，必須分類隔開放置，不能混放在一起。（2）易燃液體 主要是有機(jī)溶劑、極易揮發(fā)成氣體，遇明火即燃燒。實(shí)驗(yàn)中常用的有苯、乙醇、乙醚和丙酮等，應(yīng)單獨(dú)存放，要注意陰涼通風(fēng)，特別要注意遠(yuǎn)離火源。（3）易燃固體 無機(jī)物中如硫磺、紅磷、鎂粉和鋁粉等，著火點(diǎn)都很低，也應(yīng)注意單獨(dú)存放。存放處應(yīng)通風(fēng)、干燥。白磷在空氣中可自燃，應(yīng)保存在水里，并放于避光陰涼處。（4）遇水燃燒的物品 金屬鋰、鈉、鉀、電石和鋅粉等，可與水劇烈反應(yīng)，放出可燃性氣體。鋰要用石蠟密封，鈉和鉀應(yīng)保存在煤油中，電石和鋅粉等應(yīng)放在干燥處。（5）強(qiáng)氧化劑 氯酸鉀、硝酸鹽、過氧化物、高錳酸鹽和重鉻酸鹽等都具有強(qiáng)氧化性，當(dāng)受熱、撞擊或混入還原性物質(zhì)時(shí)，就可能引起爆炸。保存這類物質(zhì)，一定不能與還原性物質(zhì)或可燃物放在一起，應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)處。（6）見光分解的試劑：如硝酸銀、高錳酸鉀等；與空氣接觸易氧化的試劑：如氯化亞錫、硫酸亞鐵等，都應(yīng)存于棕色瓶中，并放在陰涼避光處。（7）容易侵蝕玻璃的試劑 如氫氟酸、含氟鹽、氫氧化鈉等應(yīng)保存在塑料瓶?jī)?nèi)。（8）劇毒試劑 如氰化鉀，三氧化二砷（砒霜）、升汞等，應(yīng)特別地有專人妥善保管，取用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格做好記錄，以免發(fā)生事故。 玻璃儀器的洗滌和干燥無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用的玻璃儀器常粘附有化學(xué)藥品，既有可溶性物質(zhì)，也有灰塵和其它不溶性物質(zhì)以及油污等。為了使實(shí)驗(yàn)得到正確的結(jié)果，實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器必須是潔凈的，有時(shí)還需要干燥，所以須對(duì)玻璃儀器進(jìn)行洗滌和干燥，玻璃儀器的洗滌根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求、污物性質(zhì)和沾污的程度選用適宜的洗滌方法。化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中常用的洗滌劑是肥皂、肥皂液（特制商品）、洗潔精、洗衣粉、去污粉、各種洗滌液和有機(jī)溶劑等。其方法有沖洗、刷洗及藥劑洗滌等。（1）一般污物的洗滌方法a .用水刷洗 用毛刷刷洗儀器（從里到外），每次刷洗用水不必太多，可洗去可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和塵土等，但不能除去油污等有機(jī)物質(zhì)。、肥皂粉或洗滌劑洗 用蘸有肥皂粉或洗滌劑的毛刷擦拭，再用自來水沖洗干凈，可除去油污等有機(jī)物。用上述方法不能洗滌的儀器或不便于用毛刷刷洗的儀器，如容量瓶、移液管等，若內(nèi)壁沾附油污等物質(zhì)，則可視其油污的程度，選擇洗滌劑進(jìn)行清洗，即先把肥皂粉或洗滌劑配成溶液，倒少量洗滌液于容器內(nèi)振蕩幾分鐘或浸泡一段時(shí)間后，在用自來水沖洗干凈。 鉻酸洗液是用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸配制而成，具有極強(qiáng)的氧化性和酸性，能徹底除去油污等物質(zhì)。但在使用時(shí)要注意不可濺在身上，以免灼傷皮膚和燒傷衣服。取用該洗液洗移液管時(shí)，只能用洗耳球吸取，千萬不能用嘴吸取。用過的洗液應(yīng)倒回原來密封的瓶中。（2）特殊污物的洗滌方法 對(duì)于某些污物用通常的方法不能洗滌除去，則可通過化學(xué)反應(yīng)將沾附在器壁上的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為水溶性物質(zhì)。例如，鐵鹽引起的黃色污物可加入稀鹽酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去；接觸、盛放高錳酸鉀后的容器可用草酸溶液清洗（沾在手上的高錳酸鉀也可同樣清洗）；沾在器壁上的二氧化錳用濃鹽酸處理使之溶解；沾有碘時(shí)，可用碘化鉀溶液浸泡片刻，或加入稀的氫氧化鈉溶液溫?zé)嶂蛴昧虼蛩徕c溶液也可除去，銀鏡反應(yīng)后沾附的銀或有銅附著時(shí)，可加入稀硝酸，必要時(shí)可稍微加熱，以促進(jìn)溶解。用自來水洗凈后的玻璃儀器，還需要用蒸餾水或去離子水淋洗23次，洗凈的玻璃儀器器壁上不能掛有水珠。（3）玻璃儀器的干燥 玻璃儀器的干燥方法有下列幾種：a. 倒置晾干 將洗凈的儀器倒置在干凈的儀器架上或儀器柜內(nèi)自然晾干。b. 熱（或冷）風(fēng)吹干 儀器如急需干燥，則可用吹風(fēng)機(jī)吹干。對(duì)一些不能受熱的容量器皿可用吹風(fēng)干燥。如果吹風(fēng)前用乙醇、乙醚、丙酮等易揮發(fā)的水溶性有機(jī)溶劑沖洗一下，則干得更快。 洗凈的儀器可放在烘箱內(nèi)烘干。烘干溫度一般控制在105℃左右，儀器放進(jìn)烘箱前應(yīng)盡量把水倒凈。能加熱的儀器如燒杯、試管也可直接用小火加熱烘干。加熱前，要把儀器外壁的水擦干，加熱時(shí)，儀器口要略向下傾斜。 無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的玻璃器皿及操作示意圖1．玻璃器皿 塑料洗瓶 錐形瓶 吸濾瓶 稱量瓶 滴瓶 普通干燥器 真空干燥器 坩堝鉗 碘量瓶 吸量管 移液管 酸式滴定管 堿式滴定管 容量瓶 三角漏斗 布氏漏斗 研缽（陶瓷、瑪瑙） 坩堝（陶瓷、銀、金等）2．操作示意圖（a） (b) (C)圖11 固體試樣的（a）稱取、(b)取樣、(C)溶解 圖12液體試樣的傾注(a)、容量瓶的使用(b)(c) 移液管移?。╠）圖14 酸、堿式滴定管的使用3 物質(zhì)的分離技術(shù)—液固分離 過濾 過濾是固液分離最常用的方法。過濾時(shí)，沉淀物留在過濾器上，而溶液通過過濾器進(jìn)入接受器中，過濾出的溶液稱為濾液。過濾方法有：（1）常壓過濾 常壓過濾最為簡(jiǎn)便，也是最常用的固液分離方法，尤其沉淀為微細(xì)的結(jié)晶時(shí)，用此法過濾較好。過濾前先將圓形濾紙對(duì)折兩次，然后展開成圓錐形（一邊三層，另一邊一層），放入玻璃漏斗中（見圖15）。改變?yōu)V紙折疊角度，使之與漏斗角度相適應(yīng)。用手按著濾紙，用少量蒸餾水把濾紙濕潤(rùn)，輕壓濾紙四周，趕氣泡，使其緊貼在漏斗上。把帶濾紙漏斗放在漏斗架上，下面放容器以收集溶液，調(diào)節(jié)漏斗架的位置，使漏斗尖端靠在容器內(nèi)壁（見圖1—5），以免濾液濺失。圖1—5 常壓過濾將要過濾的液體沿玻璃棒緩緩傾入漏斗中（濾液傾在濾紙層較厚的一面），傾入量應(yīng)使液面低于濾紙2—3mm，此時(shí)溶液透過濾紙流入收集器內(nèi)，而沉淀就被留在濾紙上。為使過濾進(jìn)行較快，可讓待過濾的溶液靜置一段時(shí)間，使沉淀盡量下沉，過濾時(shí)不要攪動(dòng)沉淀，先把沉淀上面的大部分清夜過濾掉，再用玻璃棒攪起沉淀物連同溶液一起轉(zhuǎn)移到濾紙上，附在燒杯壁上的沉淀可用少量蒸餾水或母液沖洗下來轉(zhuǎn)移至濾紙上。（2）減壓過濾 減壓過濾又叫抽濾、吸濾或真空過濾。減壓過濾可加快過濾速度，并把沉淀抽濾得比較干燥。但膠狀沉淀在過濾速度很快時(shí)會(huì)透過濾紙，不能用減壓過濾。顆粒很細(xì)的沉淀會(huì)因減壓抽吸而在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀，使溶液不易透過，反而達(dá)不到加速目的，也不宜用此法。圖1—6 減壓過濾減壓過濾裝置如圖16所示，先選好一張比抽濾漏斗（或布氏漏斗）內(nèi)徑略小的圓形濾紙，平整地放在抽濾漏斗上，用少量蒸餾水濕潤(rùn)濾紙，然后用橡皮塞把抽濾漏斗裝在抽濾瓶上（注意漏斗下端的斜削面要對(duì)著抽濾瓶側(cè)面的細(xì)嘴），用橡皮管將抽濾瓶與水流抽氣泵接好，過濾時(shí)慢慢打開水閥門。過濾時(shí)，先把上部澄清液沿著玻璃棒注入漏斗內(nèi)，加入的量不要超過漏斗的2/3，然后把沉淀物均勻地分布在濾紙上，繼續(xù)減壓，直至沉淀物較干為止。若用真空泵進(jìn)行抽濾時(shí)，為了防止濾液倒流和潮濕空氣抽入泵內(nèi)，在抽濾瓶和真空泵之間要連接一個(gè)緩沖瓶和一個(gè)裝有變色硅膠的干燥瓶。過濾完后，應(yīng)把連接抽濾瓶的橡皮管拔下，再關(guān)閉水閥門（或停