【正文】 無機及分析化學(xué)實驗的一般知識1 學(xué)習(xí)目的和方法 化學(xué)實驗的目的在無機及分析化學(xué)的學(xué)習(xí)中，實驗占有及其重要的地位，是基礎(chǔ)化學(xué)實驗平臺的重要組成部分，也是高等工科院?；?、生工、輕工等專業(yè)的主要基礎(chǔ)課程。無機及分析化學(xué)實驗作為一門獨立設(shè)置的課程，突破了原無機化學(xué)和分析化學(xué)實驗分科設(shè)課的界限，使之融為一體。旨在充分發(fā)揮無機及分析化學(xué)實驗教學(xué)在素質(zhì)教育和創(chuàng)新能力培養(yǎng)中的獨特地位，使學(xué)生在實踐中學(xué)習(xí)、鞏固、深化和提高化學(xué)的基本知識、基本理論，掌握基本操作技術(shù)、培養(yǎng)實踐能力和創(chuàng)新能力。通過實驗，我們要達(dá)到以下四個方面的目的：（1）掌握物質(zhì)變化的感性知識，掌握重要化合物的制備、分離和分析方法，加深對基本原理和基本知識的理解，培養(yǎng)用實驗方法獲取新知識的能力。（2）熟練地掌握實驗操作的基本技術(shù)，正確使用無機和分析化學(xué)實驗中的各種常見儀器，培養(yǎng)獨立工作能力和獨立思考能力（如在綜合性和設(shè)計性實驗中，培養(yǎng)學(xué)生獨立準(zhǔn)備和進(jìn)行實驗的能力），培養(yǎng)細(xì)致觀察和及時記錄實驗現(xiàn)象以及歸納、綜合、正確處理數(shù)據(jù)、用文字表達(dá)結(jié)果的能力，培養(yǎng)分析實驗結(jié)果的能力和一定的組織實驗、科學(xué)研究和創(chuàng)新的能力。（3）培養(yǎng)實事求是的科學(xué)態(tài)度，準(zhǔn)確、細(xì)致、整潔等良好的科學(xué)習(xí)慣以及科學(xué)的思維方法，培養(yǎng)敬業(yè)、一絲不茍和團(tuán)隊協(xié)作的工作精神，養(yǎng)成良好的實驗室工作習(xí)慣。（4）了解實驗室工作的有關(guān)知識，如實驗室試劑與儀器的管理、實驗可能發(fā)生的一般事故及其處理、實驗室廢液的處理方法等。 化學(xué)實驗的學(xué)習(xí)方法要很好地完成實驗任務(wù)，達(dá)到上述實驗?zāi)康?，除了?yīng)有正確的學(xué)習(xí)態(tài)度外，還要有正確的學(xué)習(xí)方法。無機及分析實驗課一般有以下三個環(huán)節(jié)：（1）預(yù)習(xí) 為了使實驗?zāi)軌颢@得良好的效果，實驗前必須進(jìn)行預(yù)習(xí)，通過閱讀實驗教材、書和參考資料，明確實驗的目的與要求，理解實驗原理，弄清操作步驟和注意事項，設(shè)計好數(shù)據(jù)記錄格式，寫出簡明扼要的預(yù)習(xí)報告（對綜合性和設(shè)計性實驗寫出設(shè)計方案），并于實驗前對時間作好統(tǒng)一安排，然后才能進(jìn)入實驗室有條不紊地進(jìn)行各項操作。（2）實驗 在教師指導(dǎo)下獨立地進(jìn)行實驗是實驗課的主要教學(xué)環(huán)節(jié)，也是訓(xùn)練學(xué)生正確掌握實驗技術(shù)，實現(xiàn)化學(xué)實驗?zāi)康牡闹匾侄?。實驗原則上應(yīng)根據(jù)實驗教材上所提示的方法、步驟和試劑進(jìn)行操作，設(shè)計性實驗或者對一般實驗提出新的實驗方案，應(yīng)該與指導(dǎo)教師討論、修改和定稿后方可進(jìn)行實驗。并要求做到以下幾點：，細(xì)心觀察，如實而詳細(xì)地記錄實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)；，應(yīng)首先尊重實驗事實，并認(rèn)真分析和檢查其原因，通過必要手段重做實驗，有疑問時力爭自己解決問題，也可以相互輕聲討論或詢問教師；，嚴(yán)格遵守實驗室工作規(guī)則；實驗結(jié)束后，洗凈儀器，整理藥品及實驗臺。（3）實驗報告 做完課堂實驗只是完成實驗的一半，余下更為重要的是分析實驗現(xiàn)象，整理實驗數(shù)據(jù)，將直接的感性認(rèn)識提高到理性思維階段。實驗報告的內(nèi)容應(yīng)包括：；；：盡量采用表格、圖表、符號等形式清晰明了地表示；、數(shù)據(jù)記錄:實驗現(xiàn)象要仔細(xì)觀察、全面正確表達(dá)，數(shù)據(jù)記錄要完整；、結(jié)論或數(shù)據(jù)處理：根據(jù)實驗現(xiàn)象作出簡明扼要解釋，并寫出主要化學(xué)反應(yīng)方程式或離子式，分題目作出小結(jié)或最后結(jié)論。若有數(shù)據(jù)計算，務(wù)必所依據(jù)的公式和主要數(shù)據(jù)表達(dá)清楚；：報告中可以針對本實驗中遇到的疑難問題，對實驗過程中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象，或數(shù)據(jù)處理時出現(xiàn)的異常結(jié)果展開討論，敢于提出自己的見解，分析實驗誤差的原因，也可對實驗方法、教學(xué)方法、實驗內(nèi)容等提出自己的意見或建議。實驗規(guī)則是人們從長期實驗室工作中歸納總結(jié)出來的，它是防止意外事故，保證正常實驗的良好環(huán)境、工作秩序和做好實驗的重要前提。(1)實驗前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)，寫出預(yù)習(xí)報告，并提前10min進(jìn)入實驗室，熟悉實驗室環(huán)境、布置和各種設(shè)施的位置，做好實驗前準(zhǔn)備，在指定位置進(jìn)行實驗。(2)實驗時嚴(yán)格遵守實驗室工作規(guī)則，接受并遵重教師的指導(dǎo)，集中思想，仔細(xì)觀察，如實、及時地把實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)記錄在實驗報告本上，切忌將其記錄在廢紙條上。(3) 操作過程中注意安全、愛護(hù)儀器、節(jié)約藥品、有條不紊，保持實驗室的整潔和安靜。(4)完成實驗后，清洗用過的儀器，整理好儀器和藥品，經(jīng)教師允許后離開實驗室。(5)按時提交實驗報告。2 化學(xué)實驗室安全知識 化學(xué)實驗室安全守則化學(xué)實驗室中很多試劑易燃、易爆，具有腐蝕性或毒性，存在著不安全因素。所以進(jìn)行化學(xué)實驗時，必須重視安全問題，絕不可麻痹大意。初次進(jìn)行化學(xué)實驗的學(xué)生，應(yīng)接受必要的安全教育，且每次實驗前都要仔細(xì)閱讀實驗室中的安全注意事項。在實驗過程中，要遵守安全守則：（1） 實驗室內(nèi)嚴(yán)禁吸煙、飲食、大聲喧嘩、打鬧；（2） 水、電、氣用后立即關(guān)閉；（3） 洗液、強酸、強堿等具有強烈的腐蝕性，使用時應(yīng)特別注意，不要濺在皮膚、衣服或鞋襪上；（4） 有刺激性或有毒氣體的實驗，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，嗅聞氣體時，應(yīng)用手輕拂氣體，把少量氣體扇向自己再聞，不能將鼻孔直接對著瓶口；（5） 揮發(fā)和易燃物質(zhì)的實驗，必須遠(yuǎn)離火源；（6） 加熱試管時，不要將試管口對著自己或他人，也不要俯視正在加熱的液體，以免液體濺出使自己受到傷害；（7） 有毒試劑（如氰化物、汞鹽、鉛鹽、鋇鹽、重鉻酸鹽等）要嚴(yán)格進(jìn)入口內(nèi)或接觸傷口，也不能隨便到入水槽，應(yīng)到入回收瓶回收處理；（8） 稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃硫酸慢慢注入水中，并不斷攪動，切勿將水倒入濃硫酸中，以免迸濺，造成灼傷；（9） 禁止隨意混合各種試劑藥品，以免發(fā)生意外事故；（10） 實驗完畢，將實驗臺面整理干凈，洗凈雙手，關(guān)閉水、電、氣等閥門后離開實驗室。常用化學(xué)試劑根據(jù)純度的不同分不同的規(guī)格，目前常用的試劑一般分四個級別，見表12。表12 試劑的規(guī)格與適用范圍級別名稱代號瓶標(biāo)顏色適用范圍一級優(yōu)級純GR綠色痕量分析和科學(xué)研究二級分析純AR紅色一般定性定量分析實驗三級化學(xué)純CP藍(lán)色適用于一般的化學(xué)制備和教學(xué)實驗四級實驗試劑LR棕色或其它顏色一般的化學(xué)實驗輔助試劑除上述一般試劑外，還有一些特殊要求的試劑，如指示劑、生化試劑和超純試劑（如電子純、光譜純、色譜純）等，這些都會在瓶標(biāo)簽上注明，使用時請注意。表12列出了試劑的規(guī)格與適用范圍供選用試劑時參考。因不同規(guī)格的試劑其價格相差很大，選用時應(yīng)注意節(jié)約，防止超級使用造成浪費。若能達(dá)到應(yīng)有的實驗效果，應(yīng)盡可能采用級別較低的試劑?；瘜W(xué)試劑中的部分試劑具有易燃、易爆、腐蝕性或毒性等特性，化學(xué)試劑除使用時注意安全和按操作規(guī)程操作外，保管時也要主意安全，要防火、防水、防揮發(fā)、防曝光和防變質(zhì)。化學(xué)試劑的保存，應(yīng)根據(jù)試劑的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等各不相同的特點，采用不同的保管方法。（1）一般單質(zhì)和無機鹽類的固體，應(yīng)放在試劑柜內(nèi)，無機試劑要與有機試劑分開存放，危險性試劑應(yīng)嚴(yán)格管理，必須分類隔開放置，不能混放在一起。（2）易燃液體 主要是有機溶劑、極易揮發(fā)成氣體，遇明火即燃燒。實驗中常用的有苯、乙醇、乙醚和丙酮等，應(yīng)單獨存放，要注意陰涼通風(fēng)，特別要注意遠(yuǎn)離火源。（3）易燃固體 無機物中如硫磺、紅磷、鎂粉和鋁粉等，著火點都很低，也應(yīng)注意單獨存放。存放處應(yīng)通風(fēng)、干燥。白磷在空氣中可自燃，應(yīng)保存在水里，并放于避光陰涼處。（4）遇水燃燒的物品 金屬鋰、鈉、鉀、電石和鋅粉等，可與水劇烈反應(yīng)，放出可燃性氣體。鋰要用石蠟密封，鈉和鉀應(yīng)保存在煤油中，電石和鋅粉等應(yīng)放在干燥處。（5）強氧化劑 氯酸鉀、硝酸鹽、過氧化物、高錳酸鹽和重鉻酸鹽等都具有強氧化性，當(dāng)受熱、撞擊或混入還原性物質(zhì)時，就可能引起爆炸。保存這類物質(zhì)，一定不能與還原性物質(zhì)或可燃物放在一起，應(yīng)存放在陰涼通風(fēng)處。（6）見光分解的試劑：如硝酸銀、高錳酸鉀等；與空氣接觸易氧化的試劑：如氯化亞錫、硫酸亞鐵等，都應(yīng)存于棕色瓶中，并放在陰涼避光處。（7）容易侵蝕玻璃的試劑 如氫氟酸、含氟鹽、氫氧化鈉等應(yīng)保存在塑料瓶內(nèi)。（8）劇毒試劑 如氰化鉀，三氧化二砷（砒霜）、升汞等，應(yīng)特別地有專人妥善保管，取用時應(yīng)嚴(yán)格做好記錄，以免發(fā)生事故。 玻璃儀器的洗滌和干燥無機及分析化學(xué)實驗中使用的玻璃儀器常粘附有化學(xué)藥品，既有可溶性物質(zhì)，也有灰塵和其它不溶性物質(zhì)以及油污等。為了使實驗得到正確的結(jié)果，實驗所用的玻璃儀器必須是潔凈的，有時還需要干燥，所以須對玻璃儀器進(jìn)行洗滌和干燥，玻璃儀器的洗滌根據(jù)實驗要求、污物性質(zhì)和沾污的程度選用適宜的洗滌方法?；瘜W(xué)實驗室中常用的洗滌劑是肥皂、肥皂液（特制商品）、洗潔精、洗衣粉、去污粉、各種洗滌液和有機溶劑等。其方法有沖洗、刷洗及藥劑洗滌等。（1）一般污物的洗滌方法a .用水刷洗 用毛刷刷洗儀器（從里到外），每次刷洗用水不必太多，可洗去可溶性物質(zhì)、部分不溶性物質(zhì)和塵土等，但不能除去油污等有機物質(zhì)。、肥皂粉或洗滌劑洗 用蘸有肥皂粉或洗滌劑的毛刷擦拭，再用自來水沖洗干凈，可除去油污等有機物。用上述方法不能洗滌的儀器或不便于用毛刷刷洗的儀器，如容量瓶、移液管等，若內(nèi)壁沾附油污等物質(zhì)，則可視其油污的程度，選擇洗滌劑進(jìn)行清洗，即先把肥皂粉或洗滌劑配成溶液，倒少量洗滌液于容器內(nèi)振蕩幾分鐘或浸泡一段時間后，在用自來水沖洗干凈。 鉻酸洗液是用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸配制而成，具有極強的氧化性和酸性，能徹底除去油污等物質(zhì)。但在使用時要注意不可濺在身上，以免灼傷皮膚和燒傷衣服。取用該洗液洗移液管時，只能用洗耳球吸取，千萬不能用嘴吸取。用過的洗液應(yīng)倒回原來密封的瓶中。（2）特殊污物的洗滌方法 對于某些污物用通常的方法不能洗滌除去，則可通過化學(xué)反應(yīng)將沾附在器壁上的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為水溶性物質(zhì)。例如，鐵鹽引起的黃色污物可加入稀鹽酸或稀硝酸浸泡片刻即可除去；接觸、盛放高錳酸鉀后的容器可用草酸溶液清洗（沾在手上的高錳酸鉀也可同樣清洗）；沾在器壁上的二氧化錳用濃鹽酸處理使之溶解；沾有碘時，可用碘化鉀溶液浸泡片刻，或加入稀的氫氧化鈉溶液溫?zé)嶂?，或用硫代硫酸鈉溶液也可除去，銀鏡反應(yīng)后沾附的銀或有銅附著時，可加入稀硝酸，必要時可稍微加熱，以促進(jìn)溶解。用自來水洗凈后的玻璃儀器，還需要用蒸餾水或去離子水淋洗23次，洗凈的玻璃儀器器壁上不能掛有水珠。（3）玻璃儀器的干燥 玻璃儀器的干燥方法有下列幾種：a. 倒置晾干 將洗凈的儀器倒置在干凈的儀器架上或儀器柜內(nèi)自然晾干。b. 熱（或冷）風(fēng)吹干 儀器如急需干燥，則可用吹風(fēng)機吹干。對一些不能受熱的容量器皿可用吹風(fēng)干燥。如果吹風(fēng)前用乙醇、乙醚、丙酮等易揮發(fā)的水溶性有機溶劑沖洗一下，則干得更快。 洗凈的儀器可放在烘箱內(nèi)烘干。烘干溫度一般控制在105℃左右，儀器放進(jìn)烘箱前應(yīng)盡量把水倒凈。能加熱的儀器如燒杯、試管也可直接用小火加熱烘干。加熱前，要把儀器外壁的水擦干，加熱時，儀器口要略向下傾斜。 無機及分析化學(xué)實驗中常用的玻璃器皿及操作示意圖1．玻璃器皿 塑料洗瓶 錐形瓶 吸濾瓶 稱量瓶 滴瓶 普通干燥器 真空干燥器 坩堝鉗 碘量瓶 吸量管 移液管 酸式滴定管 堿式滴定管 容量瓶 三角漏斗 布氏漏斗 研缽（陶瓷、瑪瑙） 坩堝（陶瓷、銀、金等）2．操作示意圖（a） (b) (C)圖11 固體試樣的（a）稱取、(b)取樣、(C)溶解 圖12液體試樣的傾注(a)、容量瓶的使用(b)(c) 移液管移取（d）圖14 酸、堿式滴定管的使用3 物質(zhì)的分離技術(shù)—液固分離 過濾 過濾是固液分離最常用的方法。過濾時，沉淀物留在過濾器上，而溶液通過過濾器進(jìn)入接受器中，過濾出的溶液稱為濾液。過濾方法有：（1）常壓過濾 常壓過濾最為簡便，也是最常用的固液分離方法，尤其沉淀為微細(xì)的結(jié)晶時，用此法過濾較好。過濾前先將圓形濾紙對折兩次，然后展開成圓錐形（一邊三層，另一邊一層），放入玻璃漏斗中（見圖15）。改變?yōu)V紙折疊角度，使之與漏斗角度相適應(yīng)。用手按著濾紙，用少量蒸餾水把濾紙濕潤，輕壓濾紙四周，趕氣泡，使其緊貼在漏斗上。把帶濾紙漏斗放在漏斗架上，下面放容器以收集溶液，調(diào)節(jié)漏斗架的位置，使漏斗尖端靠在容器內(nèi)壁（見圖1—5），以免濾液濺失。圖1—5 常壓過濾將要過濾的液體沿玻璃棒緩緩傾入漏斗中（濾液傾在濾紙層較厚的一面），傾入量應(yīng)使液面低于濾紙2—3mm，此時溶液透過濾紙流入收集器內(nèi)，而沉淀就被留在濾紙上。為使過濾進(jìn)行較快，可讓待過濾的溶液靜置一段時間，使沉淀盡量下沉，過濾時不要攪動沉淀，先把沉淀上面的大部分清夜過濾掉，再用玻璃棒攪起沉淀物連同溶液一起轉(zhuǎn)移到濾紙上，附在燒杯壁上的沉淀可用少量蒸餾水或母液沖洗下來轉(zhuǎn)移至濾紙上。（2）減壓過濾 減壓過濾又叫抽濾、吸濾或真空過濾。減壓過濾可加快過濾速度，并把沉淀抽濾得比較干燥。但膠狀沉淀在過濾速度很快時會透過濾紙，不能用減壓過濾。顆粒很細(xì)的沉淀會因減壓抽吸而在濾紙上形成一層密實的沉淀，使溶液不易透過，反而達(dá)不到加速目的，也不宜用此法。圖1—6 減壓過濾減壓過濾裝置如圖16所示，先選好一張比抽濾漏斗（或布氏漏斗）內(nèi)徑略小的圓形濾紙，平整地放在抽濾漏斗上，用少量蒸餾水濕潤濾紙，然后用橡皮塞把抽濾漏斗裝在抽濾瓶上（注意漏斗下端的斜削面要對著抽濾瓶側(cè)面的細(xì)嘴），用橡皮管將抽濾瓶與水流抽氣泵接好，過濾時慢慢打開水閥門。過濾時，先把上部澄清液沿著玻璃棒注入漏斗內(nèi)，加入的量不要超過漏斗的2/3，然后把沉淀物均勻地分布在濾紙上，繼續(xù)減壓，直至沉淀物較干為止。若用真空泵進(jìn)行抽濾時，為了防止濾液倒流和潮濕空氣抽入泵內(nèi)，在抽濾瓶和真空泵之間要連接一個緩沖瓶和一個裝有變色硅膠的干燥瓶。過濾完后，應(yīng)把連接抽濾瓶的橡皮管拔下，再關(guān)閉水閥門（或停