【正文】 壁，使溶液沿壁流下，溶液全部流完后，將燒杯輕輕沿玻璃棒上提，同時直立，使附著在玻璃棒與燒杯嘴之間的溶液流回到燒杯中，然后用蒸餾水洗滌燒杯三次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶。當加入蒸餾水至容量瓶容量的2/3時，搖動容量瓶，使溶液混勻。接近標線時，要慢慢滴加，直至溶液的彎月面與標線相切為止。有時，可以把一干凈漏斗放在容量瓶上，將已稱樣品倒人漏斗中（這時大部分已經(jīng)落入容量瓶中）。然后，應(yīng)以洗瓶吹出少量蒸餾水，將殘留在漏斗上的樣品完全洗入容量瓶中，沖洗幾次后，輕輕提起漏斗,再用洗瓶的水充分沖洗，然后如前操作。容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿性溶液，它會侵蝕粘住瓶塞，無法打開。所以配制好溶液后，應(yīng)將溶液倒入清潔干燥的試劑瓶中儲存，容量瓶不能用火直接加熱與烘烤。移液管移液管（吸管）用于準確移取一定體積的溶液，通常有兩種形狀，一種移液管中間有膨大部分，稱為胖肚移液管或胖肚吸管，常用的有250mL等幾種。另一種直形的，管上有分刻度，稱為吸量管（刻度吸管）。使用時，洗凈的移液管要用被吸取的溶液洗滌三次，以除去管內(nèi)殘留的水分。為此，可倒少許溶液于一潔凈干燥的小燒杯中，用移液管吸取少量溶液，將管橫過來轉(zhuǎn)動，使溶液流過管內(nèi)標線下所有的內(nèi)壁，然后使管直立將溶液由尖嘴口放出。吸取溶液時，一般可以用左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中吸取。當溶液吸至標線以上時，馬上用右手食指按住管口，取出，用濾紙擦干下端，然后稍松食指，使液面平穩(wěn)下降，直至液面的彎月面與標線相切，立即按緊食指，將移液管垂直放入接受溶液的容器中，管尖與容器壁接觸，放松食指，使溶液自由流出，流完后再等15s，殘留于管尖的液體不必吹出，因為在校正移液管時，也未把這部分液體體積計算在內(nèi)。移液管使用后，應(yīng)立即洗凈放在移液管架上。碘量瓶滴定操作多在錐形瓶中進行，有時也可在燒杯中進行。帶磨口塞子的錐形瓶稱碘量瓶，由于碘液較易揮發(fā)而引起誤差，因此在用碘量法測定時，反應(yīng)一般在具有玻璃塞且瓶口帶邊的錐形瓶中進行，碘量瓶的塞子及瓶口的邊緣都是磨砂的。在滴定時可打開塞子，用蒸餾水將揮發(fā)在瓶口及塞子上的溶液沖洗入碘量瓶中。注意：使用時塞子不能放在桌面上，應(yīng)夾在右手的食指和中指之間，滴定完畢后馬上蓋上塞子。三、操作練習(xí)練習(xí)用去污粉洗滌燒杯和錐形瓶。練習(xí)用鉻酸洗液洗滌滴定管。練習(xí)正確使用酸式滴定管和堿式滴定管。練習(xí)移液管的洗滌、潤洗和使用。 HCl溶液，以酚酞作指示劑，用NaOH溶液滴定至淺粉紅色。注意終點滴定速度和半滴的控制。 NaOH溶液，以甲基橙作指示劑，用HCl溶液滴定至橙紅色。注意終點滴定速度和半滴的控制。四、思考題滴定管的使用步驟是什么？如何為酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和試漏？如何為堿式滴定管排氣泡和試漏？如何用所配的溶液潤洗滴定管和移液管？如何對滴定管調(diào)零和讀數(shù)？滴定管、移液管和錐形瓶能否都用被取液潤洗？不使用和使用后各造成什么后果？五、實驗總結(jié)包括在實驗課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實驗成敗、自我認識、對任課老師的評價和意見等。第二節(jié) 電子天平的使用與稱量一、目的要求學(xué)會正確使用天平。 掌握直接稱量和減量稱量的方法。分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密稱量儀器。每一項定量分析都直接或間接地需要使用天平，而分析天平稱量的準確度對分析結(jié)果又有很大的影響，因此，我們必須了解分析天平的構(gòu)造并掌握正確的使用方法，避免因天平的使用或保管不當影響稱量的準確度，從而獲得準確的稱量結(jié)果。常用的分析天平有阻尼天平、半自動電光天平、全自動電光天平、單盤電光天平、微量天平和電子天平等。這些天平的構(gòu)造和使用方法上雖有些不同，但基本原理是相同的。二、分析天平的原理(構(gòu)造)各類分析天平都是根據(jù)杠桿原理設(shè)計制造的。電子天平：電子天平是天平中最新發(fā)展的一種，目前應(yīng)用的主要有頂部承載式和底部承載式電子天平。把物體放到稱量盤上后，幾乎立即就能用數(shù)字顯示出質(zhì)量。三、電子天平的操作方法插上電源，開機預(yù)熱30min。，如不干凈則用小刷子清掃。 檢查水平氣泡是否處于中心位置（氣泡在那邊哪邊就高，順高逆右）按T鍵調(diào)零加樣稱量天平復(fù)原四、稱量方法：稱量方法可以一般分為直接稱量法和減量法，直接稱量法適用于稱量器皿及在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定、不吸濕、無腐蝕性的試樣。（一）直接稱量法將稱量紙或稱量瓶放至天平稱盤中央。按T鍵調(diào)零。用藥匙逐漸添加試樣至所需重量，顯示的數(shù)值即為樣品的重量，記錄數(shù)據(jù)為.g。（二）減量法稱量取一潔凈、干燥的稱量瓶，加入一定量的試樣。用紙條套住稱量瓶，放至電子天平的秤盤中央，記錄數(shù)值。用紙片夾住瓶蓋柄，打開瓶蓋，將瓶身慢慢傾斜，并用瓶蓋輕敲瓶口，一面轉(zhuǎn)動稱量瓶使試樣緩緩倒入接受容器內(nèi)，待加入的試樣接近需要量時（通常從體積上估計或試重得知），一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘在瓶口附近的試樣落入接受容器或落回稱量瓶底部，蓋好瓶蓋，把稱量瓶放回秤盤中央，取出紙帶，關(guān)好天平側(cè)門，準確稱其質(zhì)量。兩次稱量讀數(shù)之差即為倒入接受容器里的試樣質(zhì)量。若稱取三份試樣，連續(xù)稱量四次即可。五、注意事項所稱樣品不得超過天平的最大稱樣量，以免損壞天平。使用前應(yīng)檢查水平儀氣泡是否處于中間位置，使用過程中，不得隨意移動天平。使用過程中動作要輕，避免振動天平，天平兩側(cè)的玻璃門在不稱量時應(yīng)保持關(guān)閉狀態(tài)。稱量易揮發(fā)和具有有腐蝕性的樣品時，要將樣品盛放在密閉的容器中，以免腐蝕和損壞天平。被稱物的溫度必須與天平箱內(nèi)的溫度一致，熱或冷的物體應(yīng)預(yù)先放在天平附近的干燥器內(nèi)，待其溫度恒定后再稱量。天平內(nèi)應(yīng)放置吸濕干燥劑并注意定期更換。稱量時，應(yīng)避免用手直接取放樣品。六、實驗總結(jié)包括在實驗課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實驗成敗、自我認識、對任課老師的評價和意見等。第三節(jié) 重量分析基本操作重量分析包括揮發(fā)法、萃取法、沉淀法，其中以沉淀法的應(yīng)用最為廣泛，在此僅介紹沉淀法的基本操作。沉淀法的基本操作包括：沉淀的進行，沉淀的過濾和洗滌，烘干或灼燒，稱重等。為使沉淀完全、純凈，應(yīng)根據(jù)沉淀的類型選擇適宜的操作條件，對于每步操作都要細心地進行，以得到準確的分析結(jié)果。下面主要介紹沉淀的過濾、洗滌和轉(zhuǎn)移的基礎(chǔ)知識和基本操作。一、沉淀的過濾根據(jù)沉淀在灼燒中是否會被紙灰還原及稱量形式的性質(zhì)，選擇濾紙或玻璃濾器過濾。（一）濾紙的選擇 定量濾紙又稱無灰濾紙（ 以下或準確已知）。由沉淀量和沉淀的性質(zhì)決定選用大小和致密程度不同的快速、中速和慢速濾紙。晶形沉淀多用致密濾紙過濾，蓬松的無定形沉淀要用較大的疏松的濾紙。由濾紙的大小選擇合適的漏斗，～1cm。（二）濾紙的折疊和安放 先將濾紙沿直徑對折成半圓，再根據(jù)漏斗的角度的大小折疊（可以大于90）。折好的濾紙，一個半邊為三層，另一個半邊為單層，為使濾紙三層部分緊貼漏斗內(nèi)壁，可將濾紙的上角撕下，并留做檫拭沉淀用。將折疊好的濾紙放在潔凈的漏斗中，用手指按住濾紙，加蒸餾水至滿，必要時用手指小心輕壓濾紙，把留在濾紙與漏斗壁之間的氣泡趕走，使濾紙緊貼漏斗并使水充滿漏斗頸形成水柱，以加快過濾速度。（三）沉淀的過濾 一般多采用“傾瀉法”過濾。將漏斗置于漏斗之上，接受濾液的潔凈燒杯放在漏斗下面，使漏斗頸下端在燒杯邊沿以下3～4cm 處，并與燒杯內(nèi)壁靠緊。先將沉淀傾斜靜置，然后將上層清液小心傾入漏斗濾紙中，使清液先通過濾紙，而沉淀盡可能地留在燒杯中，盡量不攪動沉淀，操作時一手拿住玻璃棒，使與濾紙近于垂直，玻璃棒位于三層濾紙上方，但不和濾紙接觸。另一只手拿住盛沉淀的燒杯，燒杯嘴靠住玻璃棒，慢慢將燒杯傾斜，使上層清液沿著玻璃棒流入濾紙中，隨著濾液的流注，漏斗中液體的體積增加，至濾紙高度的2/3 處，停止傾注（切勿注滿），停止傾注時，可沿玻璃棒將燒杯嘴往上提一小段，扶正燒杯；在扶正燒杯以前不可將燒杯嘴離開玻璃棒，并注意不讓沾在玻璃棒上的液滴或沉淀損失，把玻璃棒放會燒杯內(nèi)，但勿把玻璃棒靠在燒杯嘴部。二、沉淀的洗滌和轉(zhuǎn)移（一）洗滌沉淀 一般也采用傾瀉法，為提高洗滌效率，按“少量多次”的原則進行。即加入少量洗滌液，充分攪拌后靜置，待沉淀下沉后，傾瀉上層清液，再重復(fù)操作數(shù)次后，將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。（二）轉(zhuǎn)移沉淀 在燒杯中加入少量洗滌液，將沉淀充分攪起，立即將懸濁液一次轉(zhuǎn)移到濾紙中。然后用洗瓶吹洗燒杯內(nèi)壁、玻璃棒，再重復(fù)以上操作數(shù)次；這時在燒杯內(nèi)壁和玻璃棒上可能仍殘留少量沉淀，這時可用撕下的濾紙角檫拭，放入漏斗中，進行最后沖洗。沉淀全部轉(zhuǎn)移完全后，再在濾紙上進行洗滌，以除盡全部雜質(zhì)。注意在用瓶沖洗時是自上而下螺旋式?jīng)_洗，以使沉淀集中在濾紙錐體最下部，重復(fù)多次，直至檢查無雜質(zhì)為止。第三章 定量分析實驗實驗一 葡萄糖干燥失重的測定一、目的要求通過本實驗進一步鞏固分析天平的稱量操作。掌握干燥失重的測定方法。明確恒重的意義。二、實驗原理應(yīng)用揮發(fā)重量法，將試樣加熱，使其中水分及揮發(fā)性物質(zhì)逸去，再稱出試樣減失后的重量。三、試劑與儀器試劑：葡萄糖試樣、變色硅膠。儀器：分析天平、稱量瓶、干燥器、藥匙、干燥箱。四、實驗步驟稱量瓶的干燥恒重 將洗凈的稱量瓶置恒溫干燥中，打開瓶蓋并放于稱量瓶旁，于105℃進行干燥，取出稱量瓶，加蓋，置于干燥器中冷卻（約30min）至室溫，精密稱定重量至恒重。試樣干燥失重的測定 取混合均勻的試樣1g（若試樣結(jié)晶較大，應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的顆粒），平鋪于已恒重的稱量瓶中，厚度不可超過5mm，加蓋，精密稱定重量。置干燥箱中，開瓶蓋，逐漸升溫，并于105℃干燥，直至恒重。五、實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果根據(jù)試樣干燥前后的重量，按下式計算試樣的干燥失重：S: 干燥前試樣的質(zhì)量(g) W: 干燥后試樣的質(zhì)量(g)編號稱量瓶質(zhì)量(g)（干燥前試樣+稱量瓶）質(zhì)量 (g)（干燥后試樣+稱量瓶）質(zhì)量 (g)葡萄糖干燥失重 (%)