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無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)-文庫吧

2025-07-21 08:02 本頁面


【正文】 真空泵),否則水會(huì)倒流入抽濾瓶中,使濾液弄臟。取下漏斗把它倒扣在濾紙上,輕輕敲打漏斗邊緣,使濾紙和沉淀脫離漏斗。濾液則從過濾瓶的上口傾出,不要從側(cè)面尖嘴倒出,以免弄臟濾液。 離心當(dāng)分離試管中少量的溶液與沉淀物時(shí),常采用離心機(jī)分離法。這種方法操作簡單而迅速,實(shí)驗(yàn)室常用的電動(dòng)離心機(jī)是由高速旋轉(zhuǎn)的小電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)一組金屬套管作高速圓周運(yùn)動(dòng)。裝在金屬管內(nèi)離心試管中的沉淀物受到離心力的作用向離心試管底部集中,上層便得到澄清的溶液。這樣離心試管中的溶液與沉淀就分離開了。電動(dòng)離心機(jī)的轉(zhuǎn)速可由側(cè)面的變速器旋鈕調(diào)節(jié)。使用電動(dòng)離心機(jī)進(jìn)行離心分離時(shí),把裝有少量溶液與沉淀的離心試管對(duì)稱地放入電動(dòng)離心機(jī)的金屬(或塑料)套管內(nèi),如果只有一支離心試管中裝有試樣,為了使電動(dòng)離心機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)保持平衡,防止高速旋轉(zhuǎn)引起震動(dòng)而損壞離心機(jī),可在與之對(duì)稱的另一金屬(或塑料)套管內(nèi)也放入一支裝有相同(或相近)質(zhì)量的水的離心試管。放好離心試管后蓋上蓋子。先把電動(dòng)離心機(jī)變速器旋鈕擰到最低擋,通電后,逐漸轉(zhuǎn)動(dòng)變速器旋鈕使其加速,大約高速轉(zhuǎn)動(dòng)半分鐘后,變速器旋鈕轉(zhuǎn)到最低檔,切斷電源,讓離心機(jī)自然停止轉(zhuǎn)動(dòng)。千萬不要用手或其它方法強(qiáng)制離心機(jī)停止轉(zhuǎn)動(dòng),否則離心機(jī)很容易損壞,而且容易發(fā)生危險(xiǎn)。4 分析天平和稱量 天平的種類天平有按結(jié)構(gòu)和精度分類的兩種常用分類方法。天平按結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可分為等臂和不等臂兩類。等臂和不等臂的有可分為等臂單盤天平、等臂雙盤天平及不等臂單盤天平。單盤天平一般均具有光學(xué)讀數(shù)、機(jī)械加減碼和阻尼等裝置。雙盤天平又帶有普通標(biāo)牌、有阻尼器和無阻尼之分。在具有普通標(biāo)牌的天平中,無阻尼器的天平稱為擺幅天平(或搖擺天平或擺動(dòng)天平等),有阻尼器的稱為阻尼天平。具有微分標(biāo)牌的天平,一般均有阻尼器和光學(xué)讀數(shù)裝置。天平按精度,通常分為10級(jí)。一級(jí)天平精度最好,十級(jí)最差。在常量分析中,使用最多的是最大載荷為100200g的分析天平,屬于三、四級(jí)。在微量分析中,常用最大載荷為2030g的一至三級(jí)天平。半機(jī)械加碼電光天平(簡稱半自動(dòng)電光天平)和單盤天平是目前我國最常見的兩種類型的天平。前者是一種等臂雙盤天平。 等臂雙盤天平的構(gòu)造目前我國制造的天平,主要是依據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)的。杠桿天平盡管種類繁多,名稱各異,其基本結(jié)構(gòu)大體相同,它們都有底版、立柱、橫梁、刀子、刀承、懸掛系統(tǒng)和讀數(shù)裝置等,其他部分如制動(dòng)器、阻尼器、光學(xué)讀數(shù)系統(tǒng)、機(jī)械加減碼裝置等都可看作是天平的附屬機(jī)構(gòu)。這些附屬機(jī)構(gòu),有的天平全部具備,有的只具備一部分。各種型號(hào)的等臂天平,其結(jié)構(gòu)和使用方法大同小異,現(xiàn)以TG328B型半機(jī)械加碼電光天平為例,介紹這類天平的結(jié)構(gòu)和使用方法。1升降旋鈕;2稱盤;3投影屏;4空氣阻尼器;5瑪瑙刀;6天平梁;7平衡螺絲;8機(jī)械加碼器;9指針;10立柱;11金屬拉桿(1)天平橫梁是天平的主要部件,一般由鋁合金制成。三個(gè)瑪瑙刀子等距離安裝在梁上,梁的兩端裝有兩個(gè)平衡鉈,用來調(diào)節(jié)橫梁的平衡位置(即粗調(diào)零點(diǎn)),梁的中間裝有垂直向下的指針,用以指示平衡位置。支點(diǎn)刀的后方裝有重心鉈,用以調(diào)整天平的靈敏度。(2)天平正中是立柱,安裝在天平底板上。柱的上方嵌有一塊瑪瑙平板,與支點(diǎn)刀口相接觸。柱的上部裝有能升降的托梁架(托翼),關(guān)閉天平時(shí)托住橫梁,與刀口脫離接觸,以減少磨損。柱的中部裝有空氣阻尼器的外筒。(3)懸掛系統(tǒng):, 半自動(dòng)電光天平 光面瑪瑙,與力點(diǎn)刀口相接觸,使吊鉤及稱盤、阻 尼器內(nèi)筒能自由擺動(dòng);,由兩個(gè)特制的鋁合金圓筒構(gòu)成,外筒固定在立柱上,內(nèi)筒掛在吊耳上。兩筒間隙均勻,沒有磨擦,開啟天平后,內(nèi)筒能自由上下運(yùn)動(dòng),由于筒內(nèi)空氣阻力的作用,使天平橫梁很快停擺而達(dá)到平衡;,兩個(gè)稱盤分別掛在吊耳上,左盤放被稱物,右盤放砝碼。(4)讀數(shù)系統(tǒng):指針下端裝有縮微標(biāo)尺,光源通過光學(xué)系統(tǒng)將縮微標(biāo)尺上的分度線放大,再反射到光屏上,從屏上可看到標(biāo)尺的投影,中間為零,左負(fù)右正。光屏中央有一條垂直刻線,標(biāo)尺投影與該線重合處即天平的平衡位置。天平箱下的調(diào)屏拉桿可將光屏在小范圍內(nèi)左右移動(dòng),用于細(xì)調(diào)天平的零點(diǎn)。(5)天平升降旋鈕:位于天平底板正中,它連接托翼、盤托和光源開關(guān)。開啟天平時(shí),順時(shí)針旋轉(zhuǎn)升降旋鈕,托翼即下降,梁上的三個(gè)刀口與相應(yīng)的瑪瑙平板接觸,使吊鉤及稱盤自由擺動(dòng),同時(shí)接通了光源,屏幕上顯出了標(biāo)尺的投影,天平已進(jìn)入工作狀態(tài)。停止稱量時(shí),關(guān)閉升降旋鈕,則橫梁、吊耳及稱盤被托住,刀口與瑪瑙平板脫離,光源切斷,天平進(jìn)入休止?fàn)顟B(tài)。(6)天平箱下裝有三個(gè)腳,前面的兩個(gè)腳帶有旋鈕,可使天平底板升降,用以調(diào)節(jié)天平的水平位置。天平立柱的后方裝有氣泡水平儀,用來指示天平的水平位置。(7)機(jī)械加碼裝置:轉(zhuǎn)動(dòng)圈碼指數(shù)盤,可使天平橫梁右端吊耳上加10990mg圈形砝碼。指數(shù)盤上印有圈碼的質(zhì)量值,內(nèi)層為1090mg組,外層為100900mg組。(8)砝碼:每臺(tái)天平都附有一盒配套使用的砝碼,盒內(nèi)裝有1g、2g、2g、5g、10g、20g、20g、50g、100g的三等砝碼共9個(gè)。 標(biāo)稱值相同的兩個(gè)砝碼,其實(shí)際質(zhì)量可能有微小的差別,所以規(guī)定其中的一個(gè)用單點(diǎn)“.”或者單星“★”作記號(hào)以示區(qū)別。取用砝碼時(shí)要用鑷子,用完及時(shí)放回盒內(nèi)并蓋嚴(yán)。分析天平是精密儀器,使用時(shí)要認(rèn)真、仔細(xì),要預(yù)先熟悉使用方法,否則容易出錯(cuò),使得稱量結(jié)果不準(zhǔn)確或損失天平部件。(1)取下防塵罩,疊平后放在天平箱上面。檢查天平是否正常:是否水平;稱盤是否潔凈;硅膠(干燥劑)容器是否靠住稱盤;圈碼指數(shù)是否在“000”位;圈瑪有無脫位;吊耳是否錯(cuò)位等。(2)調(diào)節(jié)零點(diǎn):接通電源,打開升降旋鈕,此時(shí)在光屏上可以看到標(biāo)尺的投影在移動(dòng)。當(dāng)標(biāo)尺穩(wěn)定后,如果屏幕中央的刻度線與標(biāo)尺上的“0”線不重合,可撥動(dòng)調(diào)屏拉桿,移動(dòng)屏幕位置,使屏中刻度線恰好與標(biāo)尺中的“0”線重合,即調(diào)定零點(diǎn)。如果屏幕移到盡頭仍調(diào)不到零點(diǎn),則需關(guān)閉天平,調(diào)節(jié)橫梁上的平衡鉈(這一操作由教師進(jìn)行),再開啟天平繼續(xù)撥動(dòng)調(diào)屏拉桿,直到調(diào)定零點(diǎn),然后關(guān)閉天平,準(zhǔn)備稱量。(3)稱量;將欲稱物體先在臺(tái)秤上粗稱,然后放到天平左盤中心,根據(jù)粗稱的數(shù)據(jù)在天平右盤上加砝碼至克位。半開天平,觀察標(biāo)尺移動(dòng)方向或指針的傾斜方向(注:光標(biāo)始終向重盤方向移動(dòng))以判斷所加砝碼是否合適 ??私M砝碼調(diào)定后,再依次調(diào)定百毫克組及十毫克組圈碼,為了盡快達(dá)到平衡,選取砝碼應(yīng)遵循“由大到小,中間截取,逐級(jí)試驗(yàn)”的原則。十毫克圈碼調(diào)定后,完全開啟天平,準(zhǔn)備讀數(shù)。調(diào)整砝碼的順序是:由大到小、依次調(diào)定。砝碼未完全調(diào)定時(shí)不可完全開啟天平,以免橫梁過度傾斜,以至于造成錯(cuò)位或吊耳托落!(4)讀數(shù):砝碼調(diào)定后,關(guān)閉天平門,全開天平,待標(biāo)尺停穩(wěn)后即可讀數(shù),被稱物的重量等于砝碼總量加標(biāo)尺讀數(shù)。(5)復(fù)原:稱量、記錄完畢,隨即關(guān)閉天平,取出被稱物,將砝碼夾回盒內(nèi),圈碼指數(shù)盤退回到“000”位,關(guān)閉兩側(cè)門,蓋上防塵罩。 單盤天平單盤天平具有感量(或靈敏度)恒定、準(zhǔn)確、稱量速度快、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。目前單盤天平的型號(hào)、數(shù)量日益增多,精度也不斷提高,在國外出現(xiàn)了取代雙盤天平的趨勢(shì)。單盤天平也是按杠桿原理設(shè)計(jì)的,其橫梁結(jié)構(gòu)分不等臂和等臂兩種形式。等臂單盤天平除只有一個(gè)稱盤以外,其余部分結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與等臂雙盤天平大致相同。不等臂單盤天平只有兩把刀:支點(diǎn)刀,重點(diǎn)刀。機(jī)械掛砝碼與稱盤裝設(shè)在橫梁的同一臂成重臂上。在衡量時(shí),加上被衡量物體后,減去懸掛系統(tǒng)上的砝碼。使衡量始終保持全載平衡狀態(tài)。因此,所減去的砝碼的質(zhì)量加上微分標(biāo)牌上的讀數(shù)值,就是被衡量物體的質(zhì)量。這種方法,使砝碼與被衡物體始終在橫梁同一臂上進(jìn)行替代衡量,故稱為替代衡量法,沒有不等臂性誤差,提高了衡量結(jié)果的準(zhǔn)確性。衡量過程中,由于橫梁始終保持全載平衡,所以天平的分度值是不變的。 電子天平電子天平是最新一代天平,它是利用電子裝置完成電磁力補(bǔ)償?shù)恼{(diào)節(jié),使物體在重力場中實(shí)現(xiàn)力的平衡,或通過電磁力矩的調(diào)節(jié),使物體在重力場中實(shí)現(xiàn)力矩的平衡。自動(dòng)調(diào)零、自動(dòng)校準(zhǔn)、自動(dòng)去皮和自動(dòng)顯示稱量結(jié)果是電子天平最基本的功能。這里的“自動(dòng)”,嚴(yán)格地說應(yīng)該是“半自動(dòng)”,因?yàn)樾枰?jīng)人工觸動(dòng)指令鍵后方可自動(dòng)完成指定的動(dòng)作。1. 基本結(jié)構(gòu)及稱量原理隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,電子天平產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)一直在不斷改進(jìn)和提高,向著功能多、平衡快、體積小、重量輕和操作簡便的趨勢(shì)發(fā)展。但就其基本結(jié)構(gòu)和稱量原理而言,各種型號(hào)的電子天平都是大同小異的。常見電子天平的結(jié)構(gòu)是機(jī)電結(jié)合式的,核心部分是由載荷接受與轉(zhuǎn)遞裝置、測量及補(bǔ)償控制裝置兩部分組成。 電子天平基本結(jié)構(gòu)示意圖1 稱量盤;2平行導(dǎo)針;3撓性支承簧片;4線性繞組;5永久磁鐵;6載流線圈;7接受二級(jí)管;8發(fā)光二級(jí)管;9光闌;10預(yù)載彈簧;11雙金屬片;12盤支承載荷接受與傳遞裝置由稱量盤、盤支承、平行導(dǎo)桿等部件組成,它是接受被稱物體和傳遞載荷的機(jī)械部件。平行導(dǎo)桿是由上下兩個(gè)三角形導(dǎo)向桿形成一個(gè)空間的平行四邊形(從側(cè)面看)結(jié)構(gòu),以維持稱量盤在載荷改變時(shí)進(jìn)行垂直運(yùn)動(dòng),并可避免稱量盤傾倒。載荷測量及補(bǔ)償控制裝置是對(duì)載荷進(jìn)行測量,并通過傳感器、轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的電路進(jìn)行補(bǔ)償和控制的部件單元。該裝置是機(jī)電結(jié)合式的,既有機(jī)械部分,又有電子部分,包括示位器、補(bǔ)償線圈、電力轉(zhuǎn)換器的永久磁鐵,以及控制電路等部分。電子裝置能記憶加載前示位器的平衡位置。所謂自動(dòng)調(diào)零就是能記憶和識(shí)別預(yù)先調(diào)定的平衡位置,并能自動(dòng)保持這一位置。稱量盤上載荷的任何變化都會(huì)被示位器察覺并立即想控制單元發(fā)出信號(hào)。當(dāng)稱盤上加載后,示位器發(fā)生位移并導(dǎo)致補(bǔ)償線圈接通電流,線圈內(nèi)就產(chǎn)生垂直的力,這種力作用于稱盤上的外力,使示位器準(zhǔn)確地回到原來的平衡位置。載荷越大,線圈中通過電流的時(shí)間越長,通過電流的時(shí)間間隔是由通過平衡位置掃描的可變?cè)鲆娣糯笃鱽碚{(diào)節(jié)的,而且這種時(shí)間間隔直接與稱盤上所加載荷成正比。整個(gè)稱量過程均由微處理器進(jìn)行計(jì)算和調(diào)控。這樣,當(dāng)稱盤上加載后,即接通了補(bǔ)償線圈的電流,計(jì)算器就開始計(jì)算沖擊脈沖,達(dá)到平衡后,就自動(dòng)顯示出載荷的質(zhì)量值。目前的電子天平多數(shù)為上皿式(即頂部加載式),懸盤式一很少見,內(nèi)校式(標(biāo)準(zhǔn)砝碼預(yù)裝在天平內(nèi),觸動(dòng)校準(zhǔn)鍵后由馬達(dá)自動(dòng)加碼并進(jìn)行校準(zhǔn))多于外校式(附帶標(biāo)準(zhǔn)砝碼,校準(zhǔn)時(shí)夾到稱盤上),使用非常方便。自動(dòng)校準(zhǔn)的基本原理是,當(dāng)人工給出校準(zhǔn)指令后,天平便自動(dòng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行測量,而后微處理器將標(biāo)準(zhǔn)砝碼的測量值與存儲(chǔ)的理論值(標(biāo)準(zhǔn)值)進(jìn)行比較,并計(jì)算出相應(yīng)的修正系數(shù),存于計(jì)算器中,直至再次進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)方可能改變。2. BP210S型電子天平的使用方法BP210S型電子天平()是多功能、上皿式常量分析天平,最大載荷為210g。 BP210S型電子天平外形 BP210S型電子天平顯示屏及控制板1開/關(guān)鍵;2清除鍵(CF);3校準(zhǔn)/調(diào)零鍵(CAL);4功能鍵(F);5打印鍵;6去皮/調(diào)零鍵(TARE);7重量顯示屏一般情況下,只能用開/關(guān)鍵、去皮調(diào)零鍵和校準(zhǔn)/調(diào)整鍵。使用時(shí)的操作步驟如下:(1) 通電源,屏幕右上角顯出一個(gè)“0”,預(yù)熱30min以上。(2) 檢查水平儀,如不水平,應(yīng)通過調(diào)節(jié)天平前邊左、右兩個(gè)水平支腳而使其達(dá)到水平狀態(tài)。(3) 按一下開/關(guān)鍵,顯示屏很快出現(xiàn)“”.(4) 如果顯示不正好是“”,則要按一下“TARE”鍵。(5) 將被稱物輕輕放在稱盤上,這時(shí)可見顯示屏上的數(shù)字在不斷變化,待數(shù)字穩(wěn)定并出現(xiàn)質(zhì)量單位“g”后,即可讀數(shù),并記錄稱量結(jié)果。(6) 稱量完畢,取下被稱物,如果不久還要繼續(xù)使用天平,可暫不按“開/關(guān)鍵”,天平將自動(dòng)保持零位,或者按一下“開/關(guān)鍵”(但不可拔下電源插頭),讓天平處于待命狀態(tài),即顯示屏上數(shù)字消失,左下角出現(xiàn)一個(gè)“0”,再來稱樣時(shí)按一下“開/關(guān)” 鍵就可使用。如果較長時(shí)間(半天以上)不再用天平,應(yīng)拔下電源插頭,蓋上防塵罩。(7) 如果天平長時(shí)間沒有用過,或天平移動(dòng)位置,應(yīng)進(jìn)行一次校準(zhǔn)。校準(zhǔn)要在天平通電預(yù)熱30min以后進(jìn)行,程序是:調(diào)整水平,按下“開/關(guān)”鍵,顯示穩(wěn)定后如不為零則按一下“TARE”鍵,穩(wěn)定地顯示“”后,按一下校準(zhǔn)鍵(CAL),天平將自動(dòng)進(jìn)行校準(zhǔn)。10s左右,“CAL”消失,表示校準(zhǔn)完畢,應(yīng)顯示出“”。如果顯示不正好為零,可按一下“TARE”鍵,然后即可進(jìn)行稱量。3. 稱量方法用電子天平進(jìn)行稱量,快捷是其主要特點(diǎn)。下面介紹幾種最常用的稱量方法:(1)增量法:將干燥的小容器輕輕放在天平稱盤上,待顯示平衡后按“TARE”鍵扣除皮重并顯示零點(diǎn),然后打開天平門往容器中緩慢加入試樣并觀察屏幕,當(dāng)達(dá)到所須質(zhì)量時(shí)停止加樣,關(guān)上天平門,顯示平衡后即可記錄所稱取試樣的凈重。采用此法進(jìn)行稱重,最能體現(xiàn)電子天平稱量快捷的優(yōu)越性。(2)減量法:相對(duì)于上述增量法而言,減量法是以天平上的容器內(nèi)試樣量的減少值為稱量結(jié)果。當(dāng)用不干燥的容器稱取樣品時(shí),不能用上述增量法。為了節(jié)省時(shí)間,可采用此法:用稱量瓶粗稱試樣后放在電子天平的稱盤上,顯示穩(wěn)定后,按一下“TARE”鍵使顯示為零,然后取出稱量瓶向容器中敲出一定量樣品,再將稱量瓶放在天平上稱量,如果所示重量達(dá)到要求范圍,即可記錄稱量結(jié)果。若需連續(xù)稱取第二份試樣,則再按一下“TARE”鍵,顯示為零后向第二個(gè)容器中轉(zhuǎn)移試樣……。 天平的性能天平作為精密的衡量儀器,必須具有適當(dāng)?shù)撵`敏度、準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性和不變性等性能。(1)天平的靈敏度:天平的靈敏度一般是指天平上增加1mg所引起的指針在讀數(shù)標(biāo)牌上偏移的格數(shù):靈敏度=指針偏移的格數(shù)/一毫克。指針偏移的距離愈大,表示天平愈靈敏。雙盤天平以TG328B型為例,其標(biāo)尺的分度數(shù)為10—110(),在左盤上加10mg標(biāo)準(zhǔn)砝碼,如果平衡位置99—101分度內(nèi),其空載時(shí)的分度值誤差就在國家規(guī)定的允許誤差之內(nèi)。測定結(jié)果若超出這個(gè)范圍,就應(yīng)調(diào)整其靈敏度。天平的靈敏度就是天平能察覺出兩盤載重質(zhì)量差的能力。靈敏度高,表示天平感覺能力強(qiáng),即兩盤載重有微小的差別時(shí),天平也能察覺出來。所以,靈敏度也可以用感量(或分度值)表示。感量是指針偏移一格所相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量的變化,故:感量=1/靈敏度。(2)穩(wěn)定性 是指天平受到擾動(dòng)后,能自動(dòng)回到初始平衡位置的能力。天平不僅要有一定的靈敏度,
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