【正文】 氣泡，可轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，使溶液急速下流驅(qū)去氣泡。為了使讀數(shù)清晰，亦可在滴定管后邊襯一張紙片做為背景，形成顏色較深的彎月帶，讀取彎月面的下緣，這樣做不受光線的影響，易于觀察。使用酸式滴定管時(shí)，左手拇指在前，食指及中指在后，一起控制活塞，在轉(zhuǎn)動(dòng)活塞時(shí)，手指微微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住，手心不要頂住活塞小頭一端，以免頂出。同時(shí)，滴定速度要放慢，以防滴定過量。容量瓶在使用前先要檢查是否漏水。當(dāng)加入蒸餾水至容量瓶容量的2/3時(shí)，搖動(dòng)容量瓶，使溶液混勻。容量瓶不能久貯溶液，尤其是堿性溶液，它會(huì)侵蝕粘住瓶塞，無法打開。使用時(shí)，洗凈的移液管要用被吸取的溶液洗滌三次，以除去管內(nèi)殘留的水分。移液管使用后，應(yīng)立即洗凈放在移液管架上。注意：使用時(shí)塞子不能放在桌面上，應(yīng)夾在右手的食指和中指之間，滴定完畢后馬上蓋上塞子。練習(xí)移液管的洗滌、潤洗和使用。注意終點(diǎn)滴定速度和半滴的控制。分析天平是定量分析工作中最重要、最常用的精密稱量儀器。二、分析天平的原理(構(gòu)造)各類分析天平都是根據(jù)杠桿原理設(shè)計(jì)制造的。，如不干凈則用小刷子清掃。用藥匙逐漸添加試樣至所需重量，顯示的數(shù)值即為樣品的重量，記錄數(shù)據(jù)為.g。兩次稱量讀數(shù)之差即為倒入接受容器里的試樣質(zhì)量。使用過程中動(dòng)作要輕，避免振動(dòng)天平，天平兩側(cè)的玻璃門在不稱量時(shí)應(yīng)保持關(guān)閉狀態(tài)。稱量時(shí)，應(yīng)避免用手直接取放樣品。為使沉淀完全、純凈，應(yīng)根據(jù)沉淀的類型選擇適宜的操作條件，對于每步操作都要細(xì)心地進(jìn)行，以得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。由沉淀量和沉淀的性質(zhì)決定選用大小和致密程度不同的快速、中速和慢速濾紙。折好的濾紙，一個(gè)半邊為三層，另一個(gè)半邊為單層，為使濾紙三層部分緊貼漏斗內(nèi)壁，可將濾紙的上角撕下，并留做檫拭沉淀用。先將沉淀傾斜靜置，然后將上層清液小心傾入漏斗濾紙中，使清液先通過濾紙，而沉淀盡可能地留在燒杯中，盡量不攪動(dòng)沉淀，操作時(shí)一手拿住玻璃棒，使與濾紙近于垂直，玻璃棒位于三層濾紙上方，但不和濾紙接觸。（二）轉(zhuǎn)移沉淀 在燒杯中加入少量洗滌液，將沉淀充分?jǐn)嚻穑⒓磳覞嵋阂淮无D(zhuǎn)移到濾紙中。第三章 定量分析實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)一 葡萄糖干燥失重的測定一、目的要求通過本實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步鞏固分析天平的稱量操作。三、試劑與儀器試劑：葡萄糖試樣、變色硅膠。置干燥箱中，開瓶蓋，逐漸升溫，并于105℃干燥，直至恒重。稱量應(yīng)迅速，以免干燥的試樣或器皿在空氣中露置久后吸潮而不易達(dá)恒重。熟悉指示劑變色性質(zhì)和終點(diǎn)顏色的變化。優(yōu)點(diǎn)：易于提純、在空氣中穩(wěn)定、不吸潮、容易保存、摩爾質(zhì)量大。平行測定兩次。熟悉指示劑變色性質(zhì)和終點(diǎn)顏色的變化。三、試劑與儀器試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（）、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（）、甲基橙指示劑。平行測定兩次。二、實(shí)驗(yàn)原理NaOH和Na2CO3混合溶液中各組分含量測定可采用雙指示劑法，用酚酞及甲基橙分別指示終點(diǎn)，先加入酚酞，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酚酞紅色消失時(shí)，指示Na2CO3第一個(gè)計(jì)量點(diǎn)的到達(dá)，Na2CO3全部生成NaHCO3，即只滴了一半，NaOH全部被滴定。NaHCO3 + HCl == NaCl + H2CO3 （pH=）則可由(V1 V2)計(jì)算NaOH含量，由V2計(jì)算Na2CO3的含量。然后向被滴定溶液中再加入1滴甲基橙指示劑，溶液應(yīng)為黃色，繼續(xù)用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛顯橙色，加熱至沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液出現(xiàn)橙色為第二終點(diǎn)，記錄消耗HCl的體積V2。第一次用酚酞滴定，溶液由紅色變?yōu)闊o色；第二次用甲基橙滴定，溶液由黃色變?yōu)槌壬?。H2O25 ~ 28 (NH3)14實(shí)驗(yàn)五 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定一、目的要求學(xué)習(xí)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管、錐形瓶、量筒、容量瓶、燒杯。用AgNO3溶液滴定至微磚紅色為終點(diǎn)。掌握常用的標(biāo)定EDTA的方法。用ZnO作為基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定時(shí)，可在pH5~6的溶液中，用二甲酚橙（XO）作指示劑。EDTA溶液的標(biāo)定 ，加30mL水，2 ~ 3滴二甲酚橙指示劑，先加氨水（1:1）至溶液由黃色剛變?yōu)槌壬?，然后滴?0%六次甲基四胺至溶液呈穩(wěn)定的紫紅色再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由紅紫色變成亮黃色為終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)七 水的總硬度測定一、目的要求了解水的硬度的測定意義和常用的硬度表示方法。硬度有暫時(shí)硬度和永久硬度之分。滴 定 前： Ca / Mg + EBT（蘭色）→ CaEBT / MgEBT（紫紅色）滴定反應(yīng)： Ca / Mg + Y（edta） → CaY / MgY（無色）終 點(diǎn) 時(shí)： CaEBT / MgEBT（紫紅色）+ Y → CaY / MgY + EBT（蘭色）水硬度的表示方法：(1) 10 = 10mgCaO / L ； (2) 10 = 10ppm CaO。平行測定兩次。（只寫原理和指示劑）八、實(shí)驗(yàn)總結(jié)包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識、對任課老師的建議等。標(biāo)定：本實(shí)驗(yàn)用基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4標(biāo)定出KMnO4溶液的準(zhǔn)確濃度。KMnO4溶液的標(biāo)定 ~ Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)于250mL錐形瓶中，加40mL水使之溶解。平行測定兩次。掌握高錳酸鉀自身指示劑的應(yīng)用及終點(diǎn)的判斷。用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色并持續(xù)30秒內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。掌握碘量法的操作。四、實(shí)驗(yàn)步驟 ~ ，加10mL稀HAc溶液，加50mL蒸餾水溶解，再加入淀粉指示劑1mL（ 五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果編號mVc (g) (mL)Vc含量 (%)Vc含量平均值12六、注意事項(xiàng)碘量瓶的使用 試劑的加入次序 稱一個(gè)滴定一個(gè) 近終點(diǎn)時(shí)半滴的控制七、思考題為什么Vc含量可以用直接碘量法測定？Vc本身就是一個(gè)酸，為什么測定時(shí)還要加醋酸？使用淀粉指示劑應(yīng)注意哪些問題？八、實(shí)驗(yàn)總結(jié) 包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識、對任課老師的建議等。 AgCl (s) 189。 Hg2Cl2 (s) 189?！靶甭省保河糜谘a(bǔ)償電極轉(zhuǎn)換系數(shù)。注意：測量結(jié)束時(shí)，再按一次此開關(guān)，使儀器指針在中間位置，避免其它操作打壞表針。五、實(shí)驗(yàn)步驟儀器的安裝 在測量前應(yīng)把Q9短路插插入電極插口內(nèi)，儀器的量程放在“6”，按下“讀數(shù)”，調(diào)“定位”，使指針在中間pH=7，表明儀器工作基本正常。將“選擇”開關(guān)置“pH”檔，范圍開關(guān)置“6”檔，“斜率”旋鈕順時(shí)針旋到底100%處，“溫度”旋鈕置與溶液溫度相同。（3）校正：取出電極，用蒸餾水洗凈，吸干。樣品溶液pH的測定（1）用蒸餾水清洗電極后，用濾紙吸干。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果編號pH1pH2pH平均值pH值七、注意事項(xiàng)緩沖液與待測液pH應(yīng)盡量接近，不能高于3個(gè)pH。測量結(jié)束時(shí)，再按一次讀數(shù)按鈕。實(shí)驗(yàn)十二 膽礬中硫酸銅的含量測定一、目的要求掌握置換碘量法測定銅鹽含量的原理和方法鞏固碘量法操作二、實(shí)驗(yàn)原理在弱酸性溶液中，Cu2+與過量KI作用，析出等量的I2： 2 Cu2+ + 4I 2CuI175。用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至淡黃色時(shí)加入淀粉指示劑2mL，繼續(xù)滴定至淡藍(lán)色時(shí)，加硫氰化鉀溶液5mL并充分振搖，此時(shí)溶液藍(lán)色變深，再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。七、思考題本實(shí)驗(yàn)為什么在弱酸性溶液中？能否在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行？淀粉為什么在近終點(diǎn)時(shí)加入？加入KI的作用是什么？加入KSCN的目的是什么？八、實(shí)驗(yàn)總結(jié) 包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識、對任課老師的建議等。包括試樣的來源；未知試樣的結(jié)構(gòu)分析中所涉及的提取、分離、純化和測定方法的選擇；定量分析中所涉及的干擾組分的消除方法、待測組分的匯率范圍、測定方法及對準(zhǔn)確度的要求。根據(jù)待測試樣的性質(zhì)和測試要求，選定試劑并確定其相關(guān)的濃度。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容分析方法及原理所需的儀器設(shè)備、試劑的規(guī)格及濃度實(shí)驗(yàn)步驟，包括需要進(jìn)行試驗(yàn)的添加劑預(yù)處理（如提取、分離、純化、鑒定及含量測定中干擾組分影響的消除等）方法和測試方法。教師對每份分析方案進(jìn)行認(rèn)真審閱，指出其中的不足之外，提出改進(jìn)的思路與方法。實(shí)驗(yàn)完畢，寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并總結(jié)本實(shí)驗(yàn)的心得體會(huì)，提出意見或建議，以便不斷完善，提高此類實(shí)驗(yàn)的內(nèi)涵和學(xué)生的實(shí)踐能力與水平。鐵礦中全鐵含量的測定（綜合性實(shí)驗(yàn)）。其主要內(nèi)容包括定量分析儀器的基本操作、重量分析法及滴定分析法的基本應(yīng)用。藥學(xué)院 基礎(chǔ)化學(xué)系2010年11月目 錄第一章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識 1第一節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求 1第二節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識 2第二章 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作技術(shù) 4第一節(jié) 滴定分析器皿的洗滌與使用 4第二節(jié) 電子天平的使用與稱量 7第三節(jié) 重量分析基本操作 9第三章 定量分析實(shí)驗(yàn) 11實(shí)驗(yàn)一 葡萄糖干燥失重的測定 11實(shí)驗(yàn)二 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 12實(shí)驗(yàn)三 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 13實(shí)驗(yàn)四 混合堿溶液各組分含量測定 14實(shí)驗(yàn)五 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 16實(shí)驗(yàn)六 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 17實(shí)驗(yàn)七 水的總硬度測定 18實(shí)驗(yàn)八 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 19實(shí)驗(yàn)九 過氧化氫含量的測定 20實(shí)驗(yàn)十 維生素C的含量測定 21實(shí)驗(yàn)十一 酸度計(jì)的使用 22實(shí)驗(yàn)十二 膽礬中硫酸銅的含量測定 24第四章 設(shè)計(jì)性和綜合性實(shí)驗(yàn) 26校對老師：朱曉靜電話：13573149247郵箱：elsiezxj3