【正文】 2C型精密酸度計(jì)、復(fù)合玻璃電極、燒杯。四、儀器的使用（一）結(jié)構(gòu)圖（二）各個(gè)旋鈕的作用“溫度”：用于補(bǔ)充由于溶液溫度不同時(shí)對(duì)測量結(jié)果的影響?！靶甭省保河糜谘a(bǔ)償電極轉(zhuǎn)換系數(shù)。“定位”：用于消除電極不對(duì)稱電位對(duì)測量結(jié)果所產(chǎn)生的誤差。注意：“斜率”、“定位”旋鈕在pH測量和校正時(shí)有作用?！白x數(shù)”：讀取測量值時(shí)，按下此開關(guān)。注意：測量結(jié)束時(shí)，再按一次此開關(guān)，使儀器指針在中間位置，避免其它操作打壞表針。“選擇”：選定儀器的測量功能。pH / mV“范圍”：選定儀器的測量范圍。表盤滿刻度值為2pH。五、實(shí)驗(yàn)步驟儀器的安裝 在測量前應(yīng)把Q9短路插插入電極插口內(nèi)，儀器的量程放在“6”，按下“讀數(shù)”，調(diào)“定位”，使指針在中間pH=7，表明儀器工作基本正常。電極的安裝 注意測量時(shí)，復(fù)合電極的加液口橡膠套下移使小口外露，以保持電極內(nèi)l溶液的液位差，結(jié)束后，橡膠套上移將加液口套住。pH校正（二次校正法）（1）開啟儀器電源開關(guān)。精密測量時(shí)應(yīng)先預(yù)熱30min。將“選擇”開關(guān)置“pH”檔，范圍開關(guān)置“6”檔，“斜率”旋鈕順時(shí)針旋到底100%處，“溫度”旋鈕置與溶液溫度相同。（2）定位：用蒸餾水將電極洗凈，用濾紙吸干。插入盛有pH=，按下“讀數(shù)”，調(diào)節(jié)“定位”，使儀器指示值為此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)pH值。結(jié)束后，放開“讀數(shù)”開關(guān)。（3）校正：取出電極，用蒸餾水洗凈，吸干。將電極放入pH=，改變“范圍”檔為“4”，按下“讀數(shù)”開關(guān)，調(diào)節(jié)“斜率”，使顯示該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在此斜率的pH值，然后放開“讀數(shù)”開關(guān)。（4）二次校正：再按（2）的方法測pH=，看是否符合精度要求，若不符合，可調(diào)節(jié)“定位”旋鈕消除此誤差，然后再按（3）操作，直到達(dá)到相應(yīng)的精度要求。注意：兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度必須相同。樣品溶液pH的測定（1）用蒸餾水清洗電極后，用濾紙吸干。調(diào)“溫度”至被測溶液溫度。（2）將電極放入被測樣品溶液中，調(diào)節(jié)“范圍”檔，按下“讀數(shù)”開關(guān)，讀數(shù)并記錄數(shù)據(jù)。（3）讀數(shù)完畢，放開“讀數(shù)”開關(guān)。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果編號(hào)pH1pH2pH平均值pH值七、注意事項(xiàng)緩沖液與待測液pH應(yīng)盡量接近，不能高于3個(gè)pH。玻璃電極的使用安全――輕?！靶甭省毙o只用一次。注意：校正完后，絕對(duì)不能再動(dòng)“定位”和“斜率”。測量結(jié)束時(shí)，再按一次讀數(shù)按鈕。最后標(biāo)準(zhǔn)溶液倒回原容量瓶。用完電極后，在電極帽中加入3M的KCl溶液，浸泡電極。八、思考題用完電極后，為何在電極帽中加入3M的KCl溶液浸泡電極？測量樣品溶液pH值時(shí)，選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的原則是什么？九、實(shí)驗(yàn)總結(jié) 包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的建議等。實(shí)驗(yàn)十二 膽礬中硫酸銅的含量測定一、目的要求掌握置換碘量法測定銅鹽含量的原理和方法鞏固碘量法操作二、實(shí)驗(yàn)原理在弱酸性溶液中，Cu2+與過量KI作用，析出等量的I2： 2 Cu2+ + 4I 2CuI175。 + I2生成I2的量，決定于試樣中Cu2+的含量，析出的I2以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定： I2 + 2S2O32 2I + S4O62計(jì)算公式：三、試劑與儀器試劑：膽礬試樣、醋酸(AR，36%~37%)、KI(AR)、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液、%淀粉指示液、10%硫氰化鉀。儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管、碘量瓶、量筒。四、實(shí)驗(yàn)步驟，加入蒸餾水50mL，充分溶解后加醋酸4mL，碘化鉀2g，立即密塞搖勻。用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至淡黃色時(shí)加入淀粉指示劑2mL，繼續(xù)滴定至淡藍(lán)色時(shí)，加硫氰化鉀溶液5mL并充分振搖，此時(shí)溶液藍(lán)色變深，再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。平行測定兩次。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果編號(hào)m膽礬 (g)(mL)CuSO4含量 (%)CuSO4含量平均值12六、注意事項(xiàng)膽礬應(yīng)充分溶解，可稍微加熱，冷卻后再滴定。 加硫氰化鉀后充分振搖。七、思考題本實(shí)驗(yàn)為什么在弱酸性溶液中？能否在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行？淀粉為什么在近終點(diǎn)時(shí)加入？加入KI的作用是什么？加入KSCN的目的是什么？八、實(shí)驗(yàn)總結(jié) 包括在實(shí)驗(yàn)課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實(shí)驗(yàn)成敗、自我認(rèn)識(shí)、對(duì)任課老師的建議等。第四章 設(shè)計(jì)性和綜合性實(shí)驗(yàn)一、目的要求為了激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新能力，在實(shí)驗(yàn)中、后期安排部分設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)和綜合性實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步培養(yǎng)學(xué)生靈活運(yùn)用所學(xué)分析化學(xué)的基本理論、基本知識(shí)和解決實(shí)際問題的能力。要求學(xué)生在確定實(shí)驗(yàn)選題后，根據(jù)選題的要求運(yùn)用化學(xué)的理論知識(shí)、實(shí)驗(yàn)技能、查閱有關(guān)書籍和資料，擬定實(shí)驗(yàn)方案，并交指導(dǎo)老師評(píng)閱后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方案的擬定考慮以下幾個(gè)問題：明確實(shí)驗(yàn)的目的和要求。包括試樣的來源；未知試樣的結(jié)構(gòu)分析中所涉及的提取、分離、純化和測定方法的選擇；定量分析中所涉及的干擾組分的消除方法、待測組分的匯率范圍、測定方法及對(duì)準(zhǔn)確度的要求。通過查閱有關(guān)書籍和資料，通?？傻玫饺舾煞治龇椒ā８鞣N方法都有各自的特點(diǎn)和不足之處。應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的要求和試樣的性質(zhì)，選擇簡便、可行、經(jīng)濟(jì)、實(shí)用的實(shí)驗(yàn)方案。根據(jù)待測試樣的性質(zhì)和測試要求，選定試劑并確定其相關(guān)的濃度。根據(jù)測試的要求選定儀器、設(shè)備。要考慮試樣中干擾成分的情況及對(duì)測定的影響，以確定試樣在檢測前是否需要進(jìn)行分離處理。應(yīng)盡量使自己設(shè)計(jì)的分析方案科學(xué)、周密、簡便可行。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容分析方法及原理所需的儀器設(shè)備、試劑的規(guī)格及濃度實(shí)驗(yàn)步驟，包括需要進(jìn)行試驗(yàn)的添加劑預(yù)處理（如提取、分離、純化、鑒定及含量測定中干擾組分影響的消除等）方法和測試方法。實(shí)驗(yàn)中的注意事項(xiàng)參考文獻(xiàn)三、實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容實(shí)驗(yàn)報(bào)告除實(shí)驗(yàn)內(nèi)容外應(yīng)增加以下內(nèi)容：實(shí)驗(yàn)的原始數(shù)據(jù)、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果。對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的討論和對(duì)設(shè)計(jì)的方案和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)。四、實(shí)施方法教師提前兩周將設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)內(nèi)容告知學(xué)生，要求學(xué)生在一周時(shí)間內(nèi)通過回顧總結(jié)所學(xué)知識(shí)及查閱相關(guān)資料與文獻(xiàn)，每人至少擬定一份設(shè)計(jì)方案。教師對(duì)每份分析方案進(jìn)行認(rèn)真審閱，指出其中的不足之外，提出改進(jìn)的思路與方法。教師對(duì)學(xué)生的分析方案進(jìn)行集體講評(píng)，肯定成績，歸納出有共性的不足，給出改進(jìn)意見或建議，使每位同學(xué)都從中受益。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，從學(xué)生制定的分析方案中，選出幾個(gè)方案作為實(shí)驗(yàn)方案，并告知實(shí)驗(yàn)員進(jìn)行必要的準(zhǔn)備。開放實(shí)驗(yàn)室，學(xué)生實(shí)踐自己的分析方案。實(shí)驗(yàn)完畢，寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并總結(jié)本實(shí)驗(yàn)的心得體會(huì)，提出意見或建議，以便不斷完善，提高此類實(shí)驗(yàn)的內(nèi)涵和學(xué)生的實(shí)踐能力與水平。五、設(shè)計(jì)性和綜合性實(shí)驗(yàn)選例中藥膽礬中CuSO4 的含量測定（設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)）提示：實(shí)驗(yàn)方案可選用的分析方法（1）重量分析法（2）酸堿滴定法（返滴定法）（3）配位滴定性（返滴定法）（4）氧化還原滴定性（間接碘量法） （5）電位滴定法（配位滴定）中藥白硵鹽中NH4+離子的含量測定（設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)）。NaH2PO4和Na2HPO4混合物中各組分的含量測定（設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)）。冰片散中冰片、朱砂、硼砂和玄明粉的含量測定（綜合性實(shí)驗(yàn)）。鐵礦中全鐵含量的測定（綜合性實(shí)驗(yàn)）。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)主 編 賀吉香 朱曉靜 李靜曲仕明 王集會(huì)山東中醫(yī)藥大學(xué)二O一O年十一月前 言分析化學(xué)是中藥學(xué)、藥學(xué)等相關(guān)專業(yè)的一門重要的專業(yè)基礎(chǔ)課，是一門實(shí)踐性、應(yīng)用性很強(qiáng)的方法學(xué)科，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程是分析化學(xué)教學(xué)中不可缺少的重要組成部分。為提高教學(xué)效果，根據(jù)分析化學(xué)課程內(nèi)容體系，結(jié)合我校實(shí)際教學(xué)條件，編寫了本教材《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義》。該教材對(duì)多版分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材，特別是藥學(xué)類高校所用教材的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容進(jìn)行了精選、調(diào)整和充實(shí)，從中選出較為典型的實(shí)驗(yàn)方案，使本教材基本內(nèi)容更為突出、適用。其主要內(nèi)容包括定量分析儀器的基本操作、重量分析法及滴定分析法的基本應(yīng)用。力求學(xué)生通過驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)、綜合性實(shí)驗(yàn)和設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的系統(tǒng)性訓(xùn)練，加深對(duì)分析化學(xué)基本概念和理論的理解；正確和較熟練地掌握分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，；培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，樹立嚴(yán)格的“量”的概念；提高觀察、分析和解決問題的能力，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程和將來參加工作打下良好的基礎(chǔ)。本實(shí)驗(yàn)教材主要供中藥學(xué)、藥學(xué)、制藥工程和中草藥栽培與鑒定專業(yè)的本?？茖W(xué)生使用。由于編者水平有限，教材中存在的缺點(diǎn)和錯(cuò)誤在所難免，懇請(qǐng)廣大師生批評(píng)指正。藥學(xué)院 基礎(chǔ)化學(xué)系2010年11月目 錄第一章 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本知識(shí) 1第一節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求 1第二節(jié) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí) 2第二章 化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的基本操作技術(shù) 4第一節(jié) 滴定分析器皿的洗滌與使用 4第二節(jié) 電子天平的使用與稱量 7第三節(jié) 重量分析基本操作 9第三章 定量分析實(shí)驗(yàn) 11實(shí)驗(yàn)一 葡萄糖干燥失重的測定 11實(shí)驗(yàn)二 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 12實(shí)驗(yàn)三 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 13實(shí)驗(yàn)四 混合堿溶液各組分含量測定 14實(shí)驗(yàn)五 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 16實(shí)驗(yàn)六 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 17實(shí)驗(yàn)七 水的總硬度測定 18實(shí)驗(yàn)八 KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定 19實(shí)驗(yàn)九 過氧化氫含量的測定 20實(shí)驗(yàn)十 維生素C的含量測定 21實(shí)驗(yàn)十一 酸度計(jì)的使用 22實(shí)驗(yàn)十二 膽礬中硫酸銅的含量測定 24第四章 設(shè)計(jì)性和綜合性實(shí)驗(yàn) 26校對(duì)老師：朱曉靜電話：13573149247郵箱：elsiezxj@