【正文】 2C型精密酸度計、復合玻璃電極、燒杯。四、儀器的使用（一）結(jié)構(gòu)圖（二）各個旋鈕的作用“溫度”：用于補充由于溶液溫度不同時對測量結(jié)果的影響。“斜率”：用于補償電極轉(zhuǎn)換系數(shù)。“定位”：用于消除電極不對稱電位對測量結(jié)果所產(chǎn)生的誤差。注意：“斜率”、“定位”旋鈕在pH測量和校正時有作用?！白x數(shù)”：讀取測量值時，按下此開關(guān)。注意：測量結(jié)束時，再按一次此開關(guān)，使儀器指針在中間位置，避免其它操作打壞表針。“選擇”：選定儀器的測量功能。pH / mV“范圍”：選定儀器的測量范圍。表盤滿刻度值為2pH。五、實驗步驟儀器的安裝 在測量前應(yīng)把Q9短路插插入電極插口內(nèi)，儀器的量程放在“6”，按下“讀數(shù)”，調(diào)“定位”，使指針在中間pH=7，表明儀器工作基本正常。電極的安裝 注意測量時，復合電極的加液口橡膠套下移使小口外露，以保持電極內(nèi)l溶液的液位差，結(jié)束后，橡膠套上移將加液口套住。pH校正（二次校正法）（1）開啟儀器電源開關(guān)。精密測量時應(yīng)先預熱30min。將“選擇”開關(guān)置“pH”檔，范圍開關(guān)置“6”檔，“斜率”旋鈕順時針旋到底100%處，“溫度”旋鈕置與溶液溫度相同。（2）定位：用蒸餾水將電極洗凈，用濾紙吸干。插入盛有pH=，按下“讀數(shù)”，調(diào)節(jié)“定位”，使儀器指示值為此溫度下的標準pH值。結(jié)束后，放開“讀數(shù)”開關(guān)。（3）校正：取出電極，用蒸餾水洗凈，吸干。將電極放入pH=，改變“范圍”檔為“4”，按下“讀數(shù)”開關(guān)，調(diào)節(jié)“斜率”，使顯示該標準緩沖溶液在此斜率的pH值，然后放開“讀數(shù)”開關(guān)。（4）二次校正：再按（2）的方法測pH=，看是否符合精度要求，若不符合，可調(diào)節(jié)“定位”旋鈕消除此誤差，然后再按（3）操作，直到達到相應(yīng)的精度要求。注意：兩種標準緩沖溶液的溫度必須相同。樣品溶液pH的測定（1）用蒸餾水清洗電極后，用濾紙吸干。調(diào)“溫度”至被測溶液溫度。（2）將電極放入被測樣品溶液中，調(diào)節(jié)“范圍”檔，按下“讀數(shù)”開關(guān)，讀數(shù)并記錄數(shù)據(jù)。（3）讀數(shù)完畢，放開“讀數(shù)”開關(guān)。六、實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果編號pH1pH2pH平均值pH值七、注意事項緩沖液與待測液pH應(yīng)盡量接近，不能高于3個pH。玻璃電極的使用安全――輕?！靶甭省毙o只用一次。注意：校正完后，絕對不能再動“定位”和“斜率”。測量結(jié)束時，再按一次讀數(shù)按鈕。最后標準溶液倒回原容量瓶。用完電極后，在電極帽中加入3M的KCl溶液，浸泡電極。八、思考題用完電極后，為何在電極帽中加入3M的KCl溶液浸泡電極？測量樣品溶液pH值時，選擇標準緩沖溶液的原則是什么？九、實驗總結(jié) 包括在實驗課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實驗成敗、自我認識、對任課老師的建議等。實驗十二 膽礬中硫酸銅的含量測定一、目的要求掌握置換碘量法測定銅鹽含量的原理和方法鞏固碘量法操作二、實驗原理在弱酸性溶液中，Cu2+與過量KI作用，析出等量的I2： 2 Cu2+ + 4I 2CuI175。 + I2生成I2的量，決定于試樣中Cu2+的含量，析出的I2以淀粉為指示劑，用Na2S2O3標準溶液滴定： I2 + 2S2O32 2I + S4O62計算公式：三、試劑與儀器試劑：膽礬試樣、醋酸(AR，36%~37%)、KI(AR)、Na2S2O3標準溶液、%淀粉指示液、10%硫氰化鉀。儀器：分析天平、稱量瓶、酸式滴定管、碘量瓶、量筒。四、實驗步驟，加入蒸餾水50mL，充分溶解后加醋酸4mL，碘化鉀2g，立即密塞搖勻。用Na2S2O3標準溶液滴定，滴定至淡黃色時加入淀粉指示劑2mL，繼續(xù)滴定至淡藍色時，加硫氰化鉀溶液5mL并充分振搖，此時溶液藍色變深，再用Na2S2O3標準溶液繼續(xù)滴定至藍色消失為終點。平行測定兩次。五、實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果編號m膽礬 (g)(mL)CuSO4含量 (%)CuSO4含量平均值12六、注意事項膽礬應(yīng)充分溶解，可稍微加熱，冷卻后再滴定。 加硫氰化鉀后充分振搖。七、思考題本實驗為什么在弱酸性溶液中？能否在強酸性溶液中進行？淀粉為什么在近終點時加入？加入KI的作用是什么？加入KSCN的目的是什么？八、實驗總結(jié) 包括在實驗課中的收獲、新發(fā)現(xiàn)、實驗成敗、自我認識、對任課老師的建議等。第四章 設(shè)計性和綜合性實驗一、目的要求為了激發(fā)學生學習的積極性，培養(yǎng)學生的創(chuàng)新能力，在實驗中、后期安排部分設(shè)計性實驗和綜合性實驗，進一步培養(yǎng)學生靈活運用所學分析化學的基本理論、基本知識和解決實際問題的能力。要求學生在確定實驗選題后，根據(jù)選題的要求運用化學的理論知識、實驗技能、查閱有關(guān)書籍和資料，擬定實驗方案，并交指導老師評閱后進行實驗。實驗方案的擬定考慮以下幾個問題：明確實驗的目的和要求。包括試樣的來源；未知試樣的結(jié)構(gòu)分析中所涉及的提取、分離、純化和測定方法的選擇；定量分析中所涉及的干擾組分的消除方法、待測組分的匯率范圍、測定方法及對準確度的要求。通過查閱有關(guān)書籍和資料，通常可得到若干分析方法。各種方法都有各自的特點和不足之處。應(yīng)根據(jù)實驗的目的要求和試樣的性質(zhì)，選擇簡便、可行、經(jīng)濟、實用的實驗方案。根據(jù)待測試樣的性質(zhì)和測試要求，選定試劑并確定其相關(guān)的濃度。根據(jù)測試的要求選定儀器、設(shè)備。要考慮試樣中干擾成分的情況及對測定的影響，以確定試樣在檢測前是否需要進行分離處理。應(yīng)盡量使自己設(shè)計的分析方案科學、周密、簡便可行。二、實驗內(nèi)容分析方法及原理所需的儀器設(shè)備、試劑的規(guī)格及濃度實驗步驟，包括需要進行試驗的添加劑預處理（如提取、分離、純化、鑒定及含量測定中干擾組分影響的消除等）方法和測試方法。實驗中的注意事項參考文獻三、實驗報告內(nèi)容實驗報告除實驗內(nèi)容外應(yīng)增加以下內(nèi)容：實驗的原始數(shù)據(jù)、實驗現(xiàn)象、實驗數(shù)據(jù)和實驗結(jié)果。對實驗現(xiàn)象的討論和對設(shè)計的方案和實驗結(jié)果的評價。四、實施方法教師提前兩周將設(shè)計性實驗內(nèi)容告知學生，要求學生在一周時間內(nèi)通過回顧總結(jié)所學知識及查閱相關(guān)資料與文獻，每人至少擬定一份設(shè)計方案。教師對每份分析方案進行認真審閱，指出其中的不足之外，提出改進的思路與方法。教師對學生的分析方案進行集體講評，肯定成績，歸納出有共性的不足，給出改進意見或建議，使每位同學都從中受益。根據(jù)實驗條件，從學生制定的分析方案中，選出幾個方案作為實驗方案，并告知實驗員進行必要的準備。開放實驗室，學生實踐自己的分析方案。實驗完畢，寫出實驗報告，并總結(jié)本實驗的心得體會，提出意見或建議，以便不斷完善，提高此類實驗的內(nèi)涵和學生的實踐能力與水平。五、設(shè)計性和綜合性實驗選例中藥膽礬中CuSO4 的含量測定（設(shè)計性實驗）提示：實驗方案可選用的分析方法（1）重量分析法（2）酸堿滴定法（返滴定法）（3）配位滴定性（返滴定法）（4）氧化還原滴定性（間接碘量法） （5）電位滴定法（配位滴定）中藥白硵鹽中NH4+離子的含量測定（設(shè)計性實驗）。NaH2PO4和Na2HPO4混合物中各組分的含量測定（設(shè)計性實驗）。冰片散中冰片、朱砂、硼砂和玄明粉的含量測定（綜合性實驗）。鐵礦中全鐵含量的測定（綜合性實驗）。分析化學實驗主 編 賀吉香 朱曉靜 李靜曲仕明 王集會山東中醫(yī)藥大學二O一O年十一月前 言分析化學是中藥學、藥學等相關(guān)專業(yè)的一門重要的專業(yè)基礎(chǔ)課，是一門實踐性、應(yīng)用性很強的方法學科，分析化學實驗課程是分析化學教學中不可缺少的重要組成部分。為提高教學效果，根據(jù)分析化學課程內(nèi)容體系，結(jié)合我校實際教學條件，編寫了本教材《分析化學實驗講義》。該教材對多版分析化學實驗教材，特別是藥學類高校所用教材的實驗內(nèi)容進行了精選、調(diào)整和充實，從中選出較為典型的實驗方案，使本教材基本內(nèi)容更為突出、適用。其主要內(nèi)容包括定量分析儀器的基本操作、重量分析法及滴定分析法的基本應(yīng)用。力求學生通過驗證性實驗、綜合性實驗和設(shè)計性實驗的系統(tǒng)性訓練，加深對分析化學基本概念和理論的理解；正確和較熟練地掌握分析化學實驗基本操作，；培養(yǎng)良好的實驗習慣，樹立嚴格的“量”的概念；提高觀察、分析和解決問題的能力，為學習后續(xù)課程和將來參加工作打下良好的基礎(chǔ)。本實驗教材主要供中藥學、藥學、制藥工程和中草藥栽培與鑒定專業(yè)的本?？茖W生使用。由于編者水平有限，教材中存在的缺點和錯誤在所難免，懇請廣大師生批評指正。藥學院 基礎(chǔ)化學系2010年11月目 錄第一章 分析化學實驗基本知識 1第一節(jié) 分析化學實驗的目的和要求 1第二節(jié) 分析化學實驗的一般知識 2第二章 化學分析實驗的基本操作技術(shù) 4第一節(jié) 滴定分析器皿的洗滌與使用 4第二節(jié) 電子天平的使用與稱量 7第三節(jié) 重量分析基本操作 9第三章 定量分析實驗 11實驗一 葡萄糖干燥失重的測定 11實驗二 NaOH標準溶液的配制和標定 12實驗三 HCl標準溶液的配制和標定 13實驗四 混合堿溶液各組分含量測定 14實驗五 AgNO3標準溶液的配制和標定 16實驗六 EDTA標準溶液的配制和標定 17實驗七 水的總硬度測定 18實驗八 KMnO4標準溶液的配制和標定 19實驗九 過氧化氫含量的測定 20實驗十 維生素C的含量測定 21實驗十一 酸度計的使用 22實驗十二 膽礬中硫酸銅的含量測定 24第四章 設(shè)計性和綜合性實驗 26校對老師：朱曉靜電話：13573149247郵箱：elsiezxj@