分析化學(xué)講義ppt31-石油化工-資料下載頁
2025-08-06 14:40本頁面
【導(dǎo)讀】的原子、分子或功能基團(tuán)組成信息；標(biāo)物質(zhì)的數(shù)量信息。經(jīng)典分析以及儀器分析，后者比前者晚100多年！盡管此法仍有廣泛應(yīng)用，但隨時(shí)間的推。移，尤其是隨著大量的、新的儀器分析方法的出現(xiàn)，該法將走向沒落！應(yīng)用卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)滯后？色譜分析薄層色譜；氣相色譜；液相色譜；離子色譜……3）儀器分析對多元素或化合物分析具更高的選擇性，精密度標(biāo)準(zhǔn)偏差；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；分析難度或方便性；對操作者的技能要求；儀器維護(hù)及實(shí)用性；使用同一方法或步驟進(jìn)行多次重復(fù)測量所得分析數(shù)據(jù)之間符合的程度。k1,k2分別為兩條校正曲線的斜率，即靈敏度。但未考慮測定重現(xiàn)性影響！測定空白樣品20-30次，求其。通過校正曲線的斜率k，將最小待測物信號SDL轉(zhuǎn)化。，當(dāng)檢測結(jié)果的置信度為95%。任何測量值均由兩部分組成：信號及噪音。
【正文】 從下圖中求得 cx；或者通過最小二乘法獲得其線性方程再直接進(jìn)行計(jì)算 。 S4 40 cx 標(biāo)準(zhǔn)曲線法的準(zhǔn)確性與否與兩個(gè)因素有關(guān)：標(biāo)準(zhǔn)物濃度配制的準(zhǔn)確性；標(biāo)準(zhǔn)基體與樣品基體的一致性。 5 20 濃度 ， c S S2 S3 S1 30 Sx 2） 標(biāo)準(zhǔn)加入法 （ Standard addition method） 具體做法： ? 將一系列已知量待測物分別加入到幾等份的樣品中 ，配制成濃度為 (cx+0)， (cx+c1), (cx+c2), (cx+c3)…… ..， 得到和樣品有相同基體的標(biāo)準(zhǔn)系列 (加標(biāo) ， spiking)； ? 通過儀器分別測量以上系列的響應(yīng)值 S0， S1， S2， S3， S4…… ； ?以濃度 c對響應(yīng)信號與 S作圖 ， 再將直線外推與濃度軸相交于一點(diǎn) (下圖 )， 求得樣品中待測物濃度 cx。 優(yōu)點(diǎn) ：基體 (matrix)相近 ， 或者說基體干擾相同； 缺點(diǎn) ：麻煩 ， 適于小數(shù)量的樣品分析 。 cx 10 20 30 10 濃度 ， c S S2 S3 S4 S1 ? 當(dāng)樣品量很少時(shí) ， 可在一份樣品中加標(biāo) ， 加一次作一次測量 ， 可得到上述 方法相同的結(jié)果； ? 當(dāng)覺得上述過程麻煩時(shí) ， 可只加標(biāo)一次 ， 分別測量樣品和加標(biāo)樣品的儀器 響應(yīng) ， 再直接通過公式進(jìn)行計(jì)算 。 3） 內(nèi)標(biāo)法 （ Internal standard method） 該法可以說是上述兩種校正曲線的改進(jìn) 。 可用于克服或減少儀器或方法的不足等引起的隨機(jī)誤差或系統(tǒng)誤差 。 具體作法： ? 尋找一種物質(zhì)或內(nèi)標(biāo)物 ， 該內(nèi)標(biāo)物必須是樣品中大量存在的或完全不存在的 。 然后 ， 在所有樣品 、 標(biāo)準(zhǔn)及空白中加入相同量的上述內(nèi)標(biāo)物； ? 分別測量樣品及標(biāo)準(zhǔn)中待測物及內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值 ，然后以 Sx/Si比值對濃度 c作圖； ? 按前述校正方法獲得 cx。 說明： 當(dāng)待測物與內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值的波動(dòng)一致時(shí) ， 其比值可抵消因儀器信號的波動(dòng)和操作上的不一致所引起的測定誤差； 例如： Li可作為血清中 K， Na測定的內(nèi)標(biāo)物 （ Li與 K， Na性質(zhì)相似 ， 但在血清中不存在 ） 。 但尋找合適的內(nèi)標(biāo)物 （ 與待測物性質(zhì)相似而且儀器可以識(shí)別各自的信號 ） ， 或重復(fù)引入內(nèi)標(biāo)物往往有一定的困難 ， 因此 ， 尋找合適內(nèi)標(biāo)物是十分費(fèi)時(shí)的 。 5. 選擇分析方法的幾種考慮 儀器分析方法眾多，對一個(gè)所要進(jìn)行分析的對象，到底選擇何種分析方法呢？可從以下幾個(gè)方面考慮： ? 您所分析的物質(zhì)是元素？化合物？有機(jī)物？化合物 結(jié)構(gòu)剖析？ ? 您對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度要求如何？ ? 您的樣品量是多少？ ? 您樣品中待測物濃度大小范圍是多少？ ? 可能對待測物產(chǎn)生干擾的組份是什么？ ? 樣品基體的物理或化學(xué)性質(zhì)如何？ ? 您有多少樣品，要測定多少目標(biāo)物？
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