分析化學(xué)講義ppt31-石油化工-在線瀏覽
2024-10-18 14:40本頁(yè)面
【正文】 所有儀器分析的靈 敏度都比經(jīng)典方法高； 3） 儀器分析對(duì)多元素或化合物分析具更高的選擇性 ，但 經(jīng)典分析中的重量或容量分析的選擇性比儀器分析法 要好； 4） 從準(zhǔn)確性 、 方便性和耗時(shí)上看 ， 不能絕對(duì)地講哪種方 法更好 。 1） 精密度 （ Precision） 使用同一方法或步驟進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量所得分析數(shù)據(jù)之間符合的程度 。即 通過多次測(cè)量已知濃度或含量的物質(zhì) （ 稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ） ， 得到總體平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量 （ 真實(shí)值 ）比較 。 ??? xb i a s3） 靈敏度 （ Sensitivity） 反映了儀器或方法識(shí)別微小濃度或含量變化的能力 ， 也就是說 ， 當(dāng)濃度或含量有微小變化時(shí) ， 儀器或方法均可以覺察出來 。 International Union of Pure amp。 0 10 20 30 40 50 60 0 S c 儀器和方法的靈敏度描述 k1, k2分別為兩條校正曲線的斜率，即靈敏度。 它和分析信號(hào) （ Singnal） 與 空白信號(hào)的波動(dòng) （ 噪音 , Noise） 有關(guān) ， 或者 說與信噪比 （ S/N） 有關(guān) 。 sb 測(cè)定次數(shù) ， n S SDL=Sb +k1? sb 儀器噪音及方法檢出限 K1=3時(shí)，可以認(rèn)為儀器檢出的最小信號(hào)值 SDL可能性為 95% 檢出限如何計(jì)算呢 ？ ? 測(cè)定空白樣品 (或濃度接近空白值 ） 2030次 ， 求其 平均值 Sb 及其標(biāo)準(zhǔn)偏差 sb， 則可分辨的最小信號(hào) SDL= Sb+k1?sb ? 通過校正曲線的斜率 k， 將最小待測(cè)物信號(hào) SDL轉(zhuǎn)化 為濃度值 CDL， 即 經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)的 t 和 z 檢驗(yàn) ， 當(dāng) k1=3時(shí) ， 大多數(shù)情況下， 當(dāng)檢測(cè)結(jié)果的置信度為 95%。 其中信號(hào)反映了待測(cè)物的信息 ， 是我們所關(guān)心的 ， 而噪音是不可避免的 ， 它降低分析的準(zhǔn)確度和精密度 、 提高檢出限 ， 是我們不希望的 。 當(dāng)測(cè)量信號(hào)較小時(shí) ， 測(cè)量的相對(duì)誤差將增加 。 R S DsxNS 1????標(biāo)準(zhǔn)偏差平均值噪聲的來源 化學(xué)噪聲：分析體系中難以控制的一些化學(xué)因素 。 ? 儀器噪聲 儀器的光 (電 )源 、 輸入 (出 )轉(zhuǎn)換器 、 信號(hào)處理單元等都是儀器噪聲的來源 。 通常將儀器噪聲分為 4類： ? 熱噪聲 （ Thermal, or Johnson, noise） ：屬于白噪音(white noise)， 由元器件中電子或電荷受熱激發(fā)所產(chǎn)生的噪音信號(hào) 。只有在絕對(duì)零度時(shí) ， 該噪音才會(huì)消失 。 (如 UVVisible二極管陣列檢測(cè)器在 77K時(shí) ， 其噪音下降一半左右；此外 ， 減少帶寬 ， 可降低噪音 ， 但同時(shí)也會(huì)延長(zhǎng)響應(yīng)時(shí)間 ， 并降低測(cè)定的可靠性 。 ? 閃變?cè)肼?（ Flicker noise） 閃變?cè)肼暣嬖谑制毡?，其大小與頻率成反比，尤其在低頻時(shí)（ 100Hz），其對(duì)測(cè)定的影響更大。產(chǎn)生該噪聲的機(jī)制還不很清楚。 ? 環(huán)境噪聲 （ Environmen
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