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分析化學(xué)ppt課件-資料下載頁

2025-01-14 09:01本頁面
  

【正文】 壓力和流量有關(guān),還與提升溶液的毛細(xì)管內(nèi)徑和待測溶液物理性質(zhì)有關(guān)。 ? 提升量過大,對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng),影響原子化效率;過小則影響分析方法的靈敏度和檢出限。 ? 通??刂铺嵘?4~ 9 mLmin1。 石墨爐原子化最佳條件選擇 石墨管類型的選擇 升溫程序選擇 基體改進(jìn)劑選擇 進(jìn)樣量的選擇 石墨管類型的選擇 ? 普通石墨管 ? 熱解涂層石墨管 ? L’vov平臺石墨管 升溫程序選擇 ? 干燥升溫速率和保持時(shí)間 ? 灰化升溫速率和保持時(shí)間 ? 原子化升溫速率和保持時(shí)間 ? 除殘升溫程序 基體改進(jìn)劑選擇 ? 加入基體改進(jìn)劑是消除石墨爐原子 化法基體效應(yīng)影響的重要措施。 進(jìn)樣量的選擇 ? 進(jìn)樣量的大小首先涉及溶劑的干燥升溫程序; ? 其次是試樣溶液帶進(jìn)的基體組分的含量不同; ? 進(jìn)一步涉及灰化、原子化和高溫除殘程序。 ? 一般進(jìn)樣量控制在 5~ 100μL。 原子吸收光譜定量分析方法 ? 線性范圍 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 ? 標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法 線性范圍 ? 定量分析的理論依據(jù): A = Kc ? A c呈線性關(guān)系的限定濃度范圍。 ? 不同的原子化方法、相同原子化方法的不同原子化條件、不同的分析波長、不同的基體和介質(zhì)條件等都影響分析元素的線性范圍。 分析線的選擇 對大多數(shù)元素來說,為了獲得最高靈敏度, 常用的分析線是其共振線 。 有些元素的共振線在遠(yuǎn)紫外光區(qū),受到火焰氣體和大氣的強(qiáng)烈干擾,測定時(shí)只能選擇合適的非共振線作分析線。 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 適用于基體效應(yīng)影響較小的試樣溶液分析。 采用 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 時(shí),每次分析至少要測一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。 標(biāo)準(zhǔn)加入法 為了部分或全部扣除光譜干擾和化學(xué)干擾,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。 對比較簡單的體系,一般不用外推法,而只加入一次標(biāo)準(zhǔn)溶液。 cx=Ax/( AsAx ) cs 原子熒光光譜法 原子熒光基本原理 原子熒光分光光度計(jì) 原子熒光光譜定量分析 原子熒光基本原理 原子熒光光譜法 ( atomic fluorescence spectrometry, AFS) 是基于氣態(tài)和基態(tài)原子的核外層電子吸收 共振發(fā)射線 后,發(fā)射出熒光進(jìn)行元素定量分析。 最成功的分析對象主要是: 易形成冷原子蒸氣 ( Hg) 易形成氣態(tài)氫化物 ( As, Sb, Bi, Se, Te, Ge, Pb, Sn) 可以形成氣態(tài)組分 ( Cd, Zn) 原子熒光基本原理 原子熒光光譜的產(chǎn)生 原子熒光的類型 熒光強(qiáng)度與濃度的關(guān)系 熒光猝滅 熒光量子產(chǎn)率 原子熒光光譜的產(chǎn)生 氣態(tài)和基態(tài)核外層電子吸收了特征頻率的光輻射后被激發(fā)至 第一激發(fā)態(tài) 或較高的激發(fā)態(tài) ,在瞬間又躍遷回 基態(tài)或較低的能態(tài) 。若躍遷過程以 光輻射 的形式發(fā)射出與所吸收的特征頻率相同或不同的光輻射,即產(chǎn)生熒光。 光致熒光 原子熒光的類型 共振熒光、非共振熒光、敏化熒光 ? 共振熒光: 處于基態(tài)原子核外層電子( E0)吸收了共振頻率的光輻射后被激發(fā),發(fā)射與所吸收共振頻率相同的光輻射,即為共振熒光。 ? 非共振熒光: 基態(tài)原子核外層電子吸收的光輻射與發(fā)射的熒光頻率不相同時(shí),產(chǎn)生非共振熒光。 直躍線熒光、階躍線熒光、反 Stokes熒光 原子熒光的類型 敏化熒光: 受光輻射激發(fā)的原子與另一個(gè)原子碰撞時(shí),把激發(fā)能傳遞給這個(gè)原子并使其激發(fā),受碰撞被激發(fā)的原子以光輻射形式躍遷回基態(tài)或低能態(tài)而發(fā)射出熒光,即為敏化熒光。 熒光強(qiáng)度與濃度的關(guān)系 氣態(tài)和基態(tài)原子核外層電子對特定頻率( ν 0)光輻射的吸收強(qiáng)度( Ia)、發(fā)射出的熒光強(qiáng)度( If)和熒光量子產(chǎn)率( φ ) 的關(guān)系為 If = φ Ia 又 A = k l N 0 If = φ I0 ( 1- e - k l N 0 ) 變換后 If = φ I0 k l N 0 If = Kc 原子熒光光譜法定量分析的依據(jù) 熒光猝滅 處于激發(fā)態(tài)的原子核外層電子除了以光輻射形式釋放激發(fā)能量外,還可能產(chǎn)生 非輻射形式釋放激發(fā)能量 ,所發(fā)生的非輻射釋放激發(fā)能量過程使光輻射的強(qiáng)度減弱或消失,稱為 熒光猝滅 。 熒光猝滅 主要機(jī)理: ? 與自由原子碰撞 ? 與自由原子碰撞后形成不同的激發(fā)態(tài) ? 與分子碰撞 ? 與分子碰撞后形成不同的激發(fā)態(tài) ? 與電子碰撞 ? 化學(xué)猝滅反應(yīng) 熒光量子效率 熒光猝滅的程度采用熒光量子效率( φ )表示: φ = φ f/φ A φ f 單位時(shí)間內(nèi)發(fā)射的熒光光子數(shù) φ A 單位時(shí)間內(nèi)吸收激發(fā)光的光子數(shù) 光源系統(tǒng) 試樣引入系統(tǒng) 波長選擇系統(tǒng) 檢測系統(tǒng) 信號處理及讀出系統(tǒng) 原子熒光分光光度計(jì) 原子熒光分光光度計(jì) ? 為避免銳線光源所發(fā)射的強(qiáng)光輻射對弱原子熒光信號檢測的影響, 單色器和檢測器的位置與激發(fā)光源成 90176。 。 ? 試樣容器主要是火焰,也有電熱爐,輝光放電,電感耦合等離子體等。 ? 原子熒光分光光度計(jì)都配置了氫化物發(fā)生器。 ? 光學(xué)系統(tǒng)可采用 色散型和非色散型 兩種。 ? 檢測系統(tǒng)都采用光電倍增管。 激發(fā)光源可采用 銳線光源或連續(xù)光源 。 在原子熒光光譜儀中廣泛應(yīng)用的光源是無極放電燈 ,通常它的輻射強(qiáng)度比空心陰極燈大 1 ~ 2 個(gè)數(shù)量級。 激光 具有高強(qiáng)度及窄帶寬度的特點(diǎn),是一種理想的原子熒光光源。 原子熒光分光光度計(jì) 原子熒光光譜定量分析 原子熒光的光譜簡單、譜線少,無需高分辨能力的單色器。 非色散原子熒光測量系統(tǒng)僅由光源、原子化器和檢測器組成。 特點(diǎn)如下: 儀器簡單,價(jià)格低; 適宜分析多元素; 能量損失少,因而靈敏度高; 從多譜線中同時(shí)收集能量,也能增加靈敏度。
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