【文章內(nèi)容簡介】 而且要有相當?shù)姆€(wěn)定性，才能完成準確的稱量。靈敏度和穩(wěn)定性是相互矛盾的兩種性質(zhì)。對天平的靈敏度和穩(wěn)定性兩者都要兼顧到，才能使它處于最佳狀態(tài)。（3）準確性 是指天平本身的系統(tǒng)誤差最小到多大范圍的能力，對雙盤等臂天平而言，通常用橫梁的“不等臂性誤差”來表示。對單盤天平和電子天平來說，主要是指天平在不同載荷下所能控制線性偏差在規(guī)定范圍內(nèi)的能力。（4）不變性 是指天平在相同條件下，多次稱量同一物體，所得稱量結果的一致程度。通常用相反的語言即天平示值的變動性來表示。 稱量方法根據(jù)不同的稱量對象，須采用相應的稱量方法。對機械天平大致有以下幾種常用的稱量方法：天平零點調(diào)定后，將被稱物直接放在稱量盤上，所得讀數(shù)即被稱物的質(zhì)量。這種稱量方法適用于潔凈干燥的器皿、棒狀或塊狀的金屬等，注意，不得用手直接取放被稱物，而可采用戴手套、墊紙條、用鑷子等合適的方法。取適量待稱樣品置于一潔凈干燥的容器（稱固體粉狀樣品用稱量瓶，稱液體樣品可用小滴瓶）中，在天平上準確稱量后，轉(zhuǎn)移出欲稱量的樣品置于實驗器皿中，再次準確稱量，兩次稱量讀數(shù)之差，即所稱取樣品的質(zhì)量。如此重復操作，可連續(xù)稱取若干份樣品。這種稱量方法適用于一般的顆粒狀、粉狀及液態(tài)樣品。由于稱量瓶和滴瓶都有磨口瓶塞，對于稱量較易吸濕、氧化、揮發(fā)的試樣很有利。稱量瓶的使用方法：稱量瓶是差減法稱量粉末狀、顆粒狀樣品最常用的容器。用前要洗干凈烘干或自然涼干，稱量時不可直接用手抓，而要用紙條套住瓶身中部，用手指捏緊紙條進行操作，這樣可避免手汗和體溫的影響。先將稱量瓶放在臺秤上粗稱，然后將瓶蓋打開放在同一稱盤上，根據(jù)所須樣品量（應略多一點）加砝碼，用藥勺緩慢加入樣品至臺秤平衡，蓋上瓶蓋，再拿到天平上準確稱量并記錄讀數(shù)。取出稱量瓶，在盛接樣品的容器上方打開瓶蓋并用瓶蓋的下面輕敲瓶口的上沿或右上邊沿，使樣品緩慢流入容器。估計傾出的樣品已夠量時，再邊敲瓶口邊將瓶身扶正，蓋好瓶蓋后放可離開容器上方，再準確稱量。如果一次傾出的樣品量不到所需量，可再次傾倒樣品，直到傾出的樣品質(zhì)量滿足要求（在欲稱質(zhì)量的177。10%內(nèi)為宜）后，再記錄第二次天平讀數(shù)。在敲出樣品的過程中，要保證樣品沒有損失，邊敲邊觀察樣品的轉(zhuǎn)移量，切不可在還沒蓋上瓶蓋時就將瓶身和瓶蓋都離開容器上口，因為瓶口邊沿處可能粘有樣品，容易損失。務必在敲回樣品并蓋上瓶塞后才能離開容器。3. 增量法直接用標準物質(zhì)配制標準溶液時，有時需要配制成一定濃度值的溶液，這就要求所稱標準物質(zhì)的質(zhì)量必須是一定的。稱量方法是：準確稱量一潔凈干燥的小燒杯，讀數(shù)后再適當調(diào)整砝碼。這種稱量法的操作速度很慢，適用于不易吸濕的顆粒狀或粉末狀樣品的稱量。如果用電子天平進行增量法稱量就非?？旖荨嶒炓? 領洗無機及分析化學實驗儀器：1. 熟悉化學實驗室規(guī)則和要求。2. 領取化學實驗常用儀器，為化學實驗作好儀器準備。3. 學習并練習常用儀器的洗滌和干燥方法。二. 實驗內(nèi)容1. 按照實驗儀器清單，領取玻璃儀器一套。領取時應仔細清點，如發(fā)現(xiàn)不符合規(guī)格、數(shù)量以及有破損時應在洗滌前及時調(diào)換。2. 配制鉻酸洗液100mL: 稱去K2Cr2O75g于250mL燒杯中，加水10mL，加熱使它溶解，冷卻后，緩緩加入90mL粗濃硫酸。邊加邊攪拌，冷卻后貯于磨口細口瓶中。3. 玻璃儀器洗滌(1)洗滌的目的：保證玻璃儀器上沒有雜質(zhì)，避免干擾反應；保證測量體積的讀數(shù)可靠。(2)玻璃儀器洗滌的要求：清潔透明，水沿器壁自然流下后，均勻潤濕，無水的條紋，且不掛水珠。(3)玻璃儀器洗滌的方法：。用自來水和長柄毛刷除去儀器上的塵土、不溶性物質(zhì)和可溶性物質(zhì)。、合成洗滌劑刷洗，除去油垢和有機物質(zhì)，最后再用自來水清洗。若油垢和有機物質(zhì)仍洗不干凈，可用熱的堿液洗。但滴定管、移液管等量器，不宜用強堿性的洗滌劑，以免玻璃受腐蝕而影響容積的準確性。坩堝、稱量瓶、洗瓶、容量瓶、移液管、滴定管等宜用合適的洗液洗滌，必要時把洗液先加熱，并浸泡一段時間。（注意：為了更好洗滌器皿，應在每次實驗結束后立即清洗）。刷洗或洗滌劑洗過后，再用水連續(xù)淋洗數(shù)次，最后再用去離子水或蒸餾水蕩洗23次，以除去由自來水帶入的鈣、鎂、鈉、鐵、氯等離子。洗滌方法一般是從洗瓶向儀器內(nèi)壁擠入少量水，同時轉(zhuǎn)動儀器或變換洗瓶水流方向，使水能充分淋洗內(nèi)壁，每次用水量不需太多，以少量多次為原則。(4)玻璃儀器干燥方法玻璃儀器有時還需要干燥。一般將洗凈的儀器倒置一段時間后，若沒有水跡，即可使用。有些實驗須嚴格要求無水，這時，可將儀器放在烘箱中烘干(但容量器皿不能在烘箱中烘，以免影響體積準確度)。較大的儀器或者在洗滌后需立即使用的儀器，為了節(jié)省時間，可將水盡可能瀝干后，加入少量丙酮或乙醇潤洗(使用后的乙醇或丙酮應倒回專用的回收瓶中)，再用電吹風吹干。先吹冷風12min，當大部分溶劑揮發(fā)后，再吹入熱風使干燥完全(有機溶劑蒸汽易燃和爆炸，故不宜先用熱風吹)，吹干后再吹冷風使儀器諑漸冷卻。(5)洗凈的玻璃儀器，放入實驗臺下指定柜子內(nèi)，鎖好。思 考 題1. 儀器洗凈的標志是什么？ 不同類型的玻璃儀器應用什么方法洗滌？2. 鉻酸洗液配制時應注意什么？ 新配制的鉻酸洗液應是什么狀態(tài)及顏色？3. 為什么說鉻酸洗液不是萬能的？ 應如何正確使用鉻酸洗液？怎樣知道鉻酸洗液已經(jīng)失效？附表： 儀器清單名稱規(guī)格數(shù)量名稱規(guī)格數(shù)量燒杯400mL2只皮頭滴管2支燒杯250mL1只表面皿1塊燒杯100mL2只蒸發(fā)皿1只漏斗6cm1只量筒50mL1只玻璃棒2根量筒10mL1只石棉網(wǎng)1塊容量瓶250mL1只小口試劑瓶1000mL2只錐形瓶250mL3只塑料洗瓶500mL1只移液管10mL1支酒精燈1只移液管5mL1支試管夾1只移液管25mL1支試管刷1把牛角匙1把洗耳球1只實驗二 粗食鹽的提純一. 實驗目的。二. 實驗原理粗食鹽中含有不溶性雜質(zhì)（如泥沙等）和可溶性雜質(zhì)（主要是Ca2+、Mg2+、SO42）。不溶性雜質(zhì)可以將粗食鹽溶于水后用過濾的方法除去。Ca2+、Mg2+、SO42等離子可以選擇適當?shù)脑噭┦顾鼈兎謩e生成難溶化合物的沉淀而被除去。首先，在粗食鹽溶液中加入稍微過量的BaCl2溶液，除去SO42，反應式為：Ba2++ SO42＝BaSO4↓然后在溶液中再加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Ca2+、Mg2+和過量的Ba2+：Ca2++ CO32＝CaCO3↓Mg2++2OH＝Mg（OH）2↓Ba2++ CO32＝BaCO3↓過量的NaOH和Na2CO3用鹽酸中和。粗食鹽中的K+和上述沉淀劑不起作用，仍留在母液中。由于KCl在粗食鹽中的含量較少，在蒸發(fā)濃縮和結晶過程中絕大部分仍留在溶液中，與結晶分離。三. 儀器和藥品儀器：布氏漏斗、吸濾瓶等藥品： HCl（）、NaOH（2 ）、BaCl2（1 ）、Na2CO3（1 ）、NH4C2O4（ ）、鎂試劑、pH試紙等。四. 實驗步驟 ⑴在臺秤上稱取8g粗食鹽，放入小燒杯中，加30ml水加熱使其溶解。至溶液沸騰時，邊攪拌邊滴加1 BaCl2溶液至沉淀完全（約2ml），繼續(xù)加熱，使BaSO4顆粒長大而易于沉淀和過濾。為了試驗沉淀是否完全，可將燒杯從石棉網(wǎng)上取下，待沉淀沉降后，在上層清液中加入12滴1 BaCl2溶液，觀察是否混濁，如不混濁，說明SO42已完全沉淀；如仍混濁，則需繼續(xù)滴加BaCl2溶液，直至不產(chǎn)生混濁。沉淀完全后，繼續(xù)加熱5分鐘，減壓過濾，濾液轉(zhuǎn)移至燒杯中，棄去不溶性雜質(zhì)和BaSO4沉淀。 ⑵在濾液中加入1ml2 NaOH和3ml l mol..Ll Na2CO3，加熱至沸，待沉淀沉降后，在上層清液中滴加1 Na2CO3溶液至不再產(chǎn)生沉淀為止，減壓過濾。 ⑶在濾液中逐滴滴加2 HCl溶液，并用pH試紙測試，直至溶液呈微酸性（pH=6）。 ⑷將溶液倒入蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)，濃縮至糊狀的稠液為止，但切不可將溶液蒸干。 ⑸冷卻后，減壓過濾，盡量將結晶抽干。將結晶轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，在石棉網(wǎng)上小火烘干。 ⑹冷卻后稱重，計算產(chǎn)率。2. 產(chǎn)品純度的檢驗 取原料和產(chǎn)品各1g，分別用6ml水溶解，然后各盛于3支試管中，組成三組，對照檢查其純度： ⑴SO42：在第一組溶液中，分別加入2滴1 BaCl2溶液，在產(chǎn)品溶液中應該無沉淀產(chǎn)生。 ⑵Ca2+：在第二組溶液中， (NH4)2C2O4溶液，產(chǎn)品溶液中應無沉淀產(chǎn)生。 ⑶Mg2+：在第三組溶液中，分別加入23滴2 NaOH溶液，使溶液呈堿性，再各加入23滴鎂試劑，產(chǎn)品溶液中應無天藍色沉淀產(chǎn)生。思 考 題1. 在除去SO4Ca2+和Mg2+時，為什么要先加BaCl2溶液，然后再加Na2CO3溶液？2. 溶液濃縮時為什么不能蒸干？實驗三 鐵系列化合物的制備一. 實驗目的① 了解復鹽的制備方法，復習過濾、蒸發(fā)、結晶等基本操作。② 學習利用目視比色法檢測產(chǎn)品質(zhì)量的方法。二. 實驗原理硫酸亞鐵銨（俗稱摩爾鹽）是一種復鹽：FeSO4(NH4)2SO46H2O，可用如下方法制備：Fe(鐵屑)+稀H2SO4== FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O== FeSO4(NH4)2SO46H2O在空氣中亞鐵鹽通常都易被氧化，但生成復鹽FeSO4(NH4)2SO46H2O（淺綠色晶體）后比較穩(wěn)定，不易被氧化。實驗中有關鹽的溶解度見表6—1。表6—1 有關鹽的溶解度（g/100g水）溫度(NH4)2SO4FeSO47 H2OFeSO4(NH4)2SO46H2O10℃—20℃30℃—40℃三. 儀器和藥品儀器：臺秤 布氏漏斗 吸濾瓶 鐵架臺藥品：H2SO4() HCl() Na2CO3(10%) KNCS() 鐵屑 (NH4)2SO4(s)四. 實驗步驟（1）鐵屑表面油污的去除，—1Na2CO3溶液，緩慢加熱約10min，用傾析法傾去堿液，用去離子水將鐵屑沖洗干凈。（2）硫酸亞鐵的制備—1的H2SO4溶液，蓋上表面皿，在石棉網(wǎng)上小火加熱，使鐵屑與硫酸反應至不再有氣泡冒出為止。在加熱過程中需不斷添加水以補充失去的水分。趁熱減壓過濾，濾液轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中。將錐形瓶中和濾紙上的鐵屑及殘渣洗凈，收集起來用濾紙吸干后稱重。算出已反應的鐵屑的量并計算出生成的FeSO4的理論產(chǎn)量。（3）硫酸亞鐵銨的制備根據(jù)FeSO4的理論量，按1：1的比例稱取一定量的(NH4)2SO4固體配成飽和溶液，加到硫酸亞鐵溶液中，—1的H2SO4溶液至pH=1—2。用小火蒸發(fā)濃縮至表面出現(xiàn)一層微晶膜為止（蒸發(fā)過程中不可攪拌）。靜止冷卻至室溫，析出淺綠色FeSO4(NH4)2SO46H2O晶體。用布氏漏斗減壓過濾，盡量擠干晶體上殘存的母液，觀察晶體的形狀和顏色，稱重并計算產(chǎn)率。(4)純度檢驗鐵（Ⅲ）的限量分析：稱1g樣品置于25mL比色管中，用15mL不含氧的去離子水溶解?！?HCL和1mL —1KSNC溶液，再用水稀釋至25mL刻度，搖勻后，所呈現(xiàn)的紅色不得深于規(guī)定級別的標準溶液。標準溶液（實驗室配制）：Ⅰ級試劑 含F(xiàn)e3+Ⅱ級試劑 含F(xiàn)e3+Ⅲ級試劑 含F(xiàn)e3+思 考 題1. 為什么要首先除去鐵屑表面的油污？2. 為什么在制備過程中溶液始終呈酸性？實驗四 緩沖溶液的配制和性質(zhì)一. 實驗目的1. 學習緩沖溶液的配制方法，并試驗其緩沖作用。2. 學習并掌握pHS3C型pH計的正確使用方法。二. 實驗原理弱酸及其共軛堿（如HAcNaAc）的水溶液，或者弱堿和它的共軛酸（）的水溶液，能抵抗外來的少量酸、堿或稀釋的影響而使其pH值保持穩(wěn)定，具有這種緩沖作用的溶液叫緩沖溶液。對于弱酸及其共軛堿組成的緩沖溶液，其pH值的計算公式為：pH=pka+lg(C共軛堿/C酸) 對于弱堿及其共軛酸組成的緩沖溶液，其pH值的計算公式為：pH=pKw○pkb+lg(C堿 /C共軛酸)緩沖溶液的有效緩沖范圍為pKa177。1。三. 儀器和藥品儀器：pHS3C型精密pH計試劑：（ ）、NH4Cl（ ）、HAc（ ； ）、NaAc（ ； ）、HCl（ ）、NaOH（ ）、標準緩沖溶液。四. 實驗步驟①復合電極活化（去離子水中浸泡過夜）；②儀器預熱20—30min；③儀器標定（兩點法）：，調(diào)溫度旋鈕至當日溶液溫度；，將電極插入pH=，調(diào)節(jié)定位旋鈕至指定數(shù)值；，擦干，用pH=；、C直至讀數(shù)不變。① 緩沖溶液pH值的配制及其pH值的測定按下表配制4種緩沖溶液，測定前將溶液攪拌均勻，分別插入擦洗干凈的復合電極，測定其pH值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄測定結果，并進行理論計算，將理論計算值與測定值進行比較。編號配制溶液（）pH測定值PH計算值1()+NH4Cl()2HAc（ ）+NaAc（ ）3HAc（ ）+NaAc（ ）4HAc（ ）、NaAc（ ）② 試驗緩沖溶液的緩沖作用（約10滴），搖勻，用酸度計測定其pH值；（約20滴），搖勻，測定其pH值，記錄測定結果，并與計算值進行比較。4號緩沖溶液pH測定值pH計算值（ ）（ ） 實驗完畢后，清洗電極，整理儀器。思 考 題