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正文內(nèi)容

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)(編輯修改稿)

2025-07-04 16:35 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 動(dòng)位置達(dá)到平衡,游碼由鋁絲制成,質(zhì)量為10毫克。游碼標(biāo)尺上刻有20個(gè)大格,每一大格表示1毫克。游砝標(biāo)尺的中間 刻度為“0”,正好處在天平的支點(diǎn)位置上,如將游碼放在右方刻度“10”處,則表示在右盤上加了10毫克:如放在左方刻度“5”處,則表示在右盤上減少了5毫克。(5)指針標(biāo)牌指針標(biāo)牌上分20格,通常以左邊為“0”,中間為“10”進(jìn)行讀數(shù)。一般要求指針的讀數(shù)在9~11間。,最大載荷為100克或200克。 電光天平電光天平是在阻尼天平的基礎(chǔ)上發(fā)展而制成的,與空氣阻尼天平相比,主要是增加了兩個(gè)裝置:一個(gè)是機(jī)械加碼裝置。另一個(gè)是光學(xué)讀數(shù)裝置。機(jī)械加碼裝置是通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)指數(shù)盤加減圈狀砝碼(俗稱圈碼)的裝置,1克以下的砝碼由指數(shù)盤操縱自動(dòng)加減的,稱為半自動(dòng)電光分析天平,(a)所示。大小砝碼全部由指數(shù)盤操縱自動(dòng)加減的,稱為半自動(dòng)電光分析天平,(a)所示。大小砝碼全部由指數(shù)盤操縱自動(dòng)加減的,(b)所示。(a) 半自動(dòng)電光分析天平(b) 全自動(dòng)電光分析天平(c)所示,光源發(fā)出的光線經(jīng)聚光后,照射到天平指針下端的刻度標(biāo)尺上,再經(jīng)過(guò)放大,由反射鏡反射到投影屏上,由于指針的偏移程度被放大在投影屏上,所以能準(zhǔn)確讀出10毫克以下的重量。,最大載荷為100克或200克。(c) 電光天平光學(xué)讀數(shù)裝置光路圖單盤天平 以DT100A型單盤天平為例,介紹其結(jié)構(gòu)、稱量原理、性能特點(diǎn)及使用方法。(1).結(jié)構(gòu)與外形〔(a)、(b)(a)DT100 A型單盤天平左側(cè)外形 (b)DT100 A型單盤天平右側(cè)外形 (2)稱量原理及計(jì)量性能特點(diǎn) DT100A型單盤天平為不等臂橫梁,光學(xué)投影顯示,機(jī)械式單盤天平。單盤天平的稱量原理——替代法原理((c)) 單盤天平的橫梁只有一個(gè)支點(diǎn)刀,一個(gè)承重刀,內(nèi)含砝碼與被稱物在同一個(gè)懸掛系統(tǒng)中。啟動(dòng)天平后,橫梁穩(wěn)定地平衡在某一個(gè)位置,當(dāng)稱盤上放置被稱物后,(c) 單盤天平結(jié)構(gòu)稱量原理示意圖懸掛系統(tǒng)因增加重量而下沉,橫梁改變了原有的平衡位置,為保持橫梁的原有平衡位置,必須在懸掛系統(tǒng)中減掉一定數(shù)量的內(nèi)含砝碼,直到橫梁回到原有的平衡位值。放在稱盤上的被稱物的質(zhì)量替代了懸掛系統(tǒng)中減掉的內(nèi)砝碼的質(zhì)量,那么減掉的內(nèi)含砝碼的質(zhì)量與被稱物的質(zhì)量相等,這就是單盤天平稱量的原理。(3)單盤天平的計(jì)量性能特點(diǎn)① 定感量 由于單盤天平是全機(jī)械減碼結(jié)構(gòu),被稱物與內(nèi)含砝碼在同一個(gè)懸掛系統(tǒng)中,在稱量全過(guò)程中被稱物的質(zhì)量等于減掉的內(nèi)含砝碼的質(zhì)量,懸掛系統(tǒng)的總質(zhì)量不隨被稱物質(zhì)量的大小而改變。所以,單盤天平在稱量范圍內(nèi)其感量(或靈敏度)是恒定的,不隨負(fù)荷的大小而改變。這是單盤天平計(jì)量性能的優(yōu)越性。② 沒(méi)有不等臂性誤差不等臂性誤差是指雙盤天平的兩個(gè)承重力對(duì)支點(diǎn)力的距離不可能調(diào)整到絕對(duì)相等所產(chǎn)生的稱量誤差,也稱為“誤差”。由于單盤天平的砝碼和被稱物是同一個(gè)懸掛系統(tǒng)中,作用在橫梁的同一個(gè)承重力上,被稱物與內(nèi)含砝碼對(duì)支點(diǎn)是同一個(gè)力臂,所以單盤天平?jīng)]有不等臂性誤差,保證了稱量結(jié)果的正確性,是單盤天平計(jì)量性能的優(yōu)點(diǎn)。③ 稱量精度高 單盤天平的感量(或靈敏度)不隨稱量大小而改變,是恒定的,沒(méi)有不等臂造成的衡量誤差,所以單盤天平比雙盤天平的稱量精度高。④ 停穩(wěn)時(shí)間短 單盤天平從啟動(dòng)到停穩(wěn)只需15秒左右,雙盤天平則需40秒左右,單盤天平的稱量速度比雙盤天平要快得多。⑤ 使用操作簡(jiǎn)便,稱量效率高 DT100 A型單盤天平所有操作手鈕都在天平底板的兩側(cè),操作簡(jiǎn)便省力;同時(shí)還具有“半開(kāi)”機(jī)構(gòu),可在半開(kāi)狀態(tài)下減碼,不必返開(kāi),關(guān)天平,提高稱量效率。(4)操作方法① 檢查天平的水平狀態(tài) 氣泡在水準(zhǔn)儀圓圈內(nèi)則天平己處水平狀態(tài),若否,則調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲,使氣泡處于圓圈內(nèi)即可。② 檢查天平盤及天平箱衛(wèi)生。③ 檢查減碼數(shù)字窗口,應(yīng)全部處于零“0”狀態(tài),若否,調(diào)節(jié)至0位。④ 將電源轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)向上撥,接通電源。注意:電源轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)共三檔,上撥為一般工作電源接通,指示燈要待停動(dòng)手扭全開(kāi)時(shí)才亮;中檔為關(guān)閉電源;下檔為檢修時(shí)用,此時(shí)燈常亮。⑤ 校正零點(diǎn)。將停動(dòng)手扭輕輕撥向前方(此方位相對(duì)天平而言,操作時(shí)應(yīng)十分注意不可用大力,撥到位即可,以免損壞天平部件),將天平全開(kāi),轉(zhuǎn)動(dòng)零調(diào)手扭使影屏標(biāo)尺“00”刻線位干投影屏來(lái)線正中。⑥ 關(guān)天平,將被稱物放置在天平盤中央⑦ 半開(kāi)天平。輕輕將停動(dòng)手扭向后拔(切記、到位即可),投影屏出現(xiàn)+10~15刻度(10~30都正常,超過(guò)30則天平有故障,需處理)。⑧ 減碼,同時(shí)觀察投影屏 a. 首先轉(zhuǎn)動(dòng)大減碼手輪,從……90逐一試減,當(dāng)減到某一數(shù)據(jù)、投影屏b. 再轉(zhuǎn)動(dòng)中減碼手輪,從....9逐一減,以下操作同a。 c. 最后轉(zhuǎn)動(dòng)減碼小手輪,、... .,以下同a操作。 d.關(guān)天平。將停動(dòng)手扭撥向垂直位置。 e.全開(kāi)天平,待投影屏讀數(shù)停穩(wěn)后,旋轉(zhuǎn)微讀手扭,確定不足標(biāo)尺1分度部分所表示的質(zhì)量f. 關(guān)天平,取出被稱量物,關(guān)好天平門,將天平復(fù)原。 電子天平(1) 稱量原理及特點(diǎn) 電子天平是目前最新一代的天平,有頂部承載式(吊掛單盤)和底部承載式(上皿式)兩種。它是根據(jù)電磁力補(bǔ)償工作原理,使物體在重力場(chǎng)中實(shí)現(xiàn)力的平衡;或通過(guò)電磁力矩的調(diào)節(jié),使物體在重力場(chǎng)中實(shí)現(xiàn)力矩的平衡,整個(gè)稱量過(guò)程均由微處理器進(jìn)行計(jì)算和調(diào)控。當(dāng)稱盤上加載后,即接通了補(bǔ)償線圈的電流,計(jì)算器就開(kāi)始計(jì)算沖擊脈沖,達(dá)到平衡后,顯示屏上即自動(dòng)顯示出載荷的質(zhì)量值。 電子天平的特點(diǎn)是:通過(guò)操作者觸摸按鍵可自動(dòng)調(diào)零、自動(dòng)校準(zhǔn)、扣除皮重、數(shù)字顯示、輸出打印等功能等,同時(shí)其重量輕、體積小、操作十分簡(jiǎn)便,稱量速度也很快。2) 外型及基本部件〔以Sartorius110s電子天平(德國(guó)賽多利斯公司)為例〕(3)操作方法① 調(diào)水平 調(diào)整地腳螺旋高度,使水平儀內(nèi)空氣泡位于圓環(huán)中央。無(wú)論哪一種的天平,在開(kāi)始稱量前,都必須使天平處于水平狀態(tài)才可以進(jìn)行稱量,調(diào)整水平的方法基本相同。② 接通電源、預(yù)熱()。③ 按開(kāi)關(guān)鍵(ON/OFF鍵),直至全屏自檢。④ 校準(zhǔn) 按校正鍵(CAL鍵),天平將顯示所需校正砝碼質(zhì)量(如100 g)。放上100g標(biāo)準(zhǔn)砝碼,校正完畢,取下標(biāo)準(zhǔn)砝碼。⑤ 零點(diǎn)顯示()穩(wěn)定后即可進(jìn)行稱量。⑥ 稱量 使用除皮鍵TARE,可消去不必記錄的數(shù)字如承載瓶的質(zhì)量等.根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求:選用一定的稱量方法進(jìn)行稱量。⑦ 關(guān)機(jī) 稱量完畢,記下數(shù)據(jù)后將重物取出,天平自動(dòng)回零。天平應(yīng)一直保持通電狀態(tài)(24小時(shí)),不使用時(shí)將開(kāi)關(guān)鍵關(guān)至待機(jī)狀態(tài),使天平保持保溫狀態(tài),可延長(zhǎng)天平使用壽命。(4)分析天平的使用規(guī)則 分析天平的使用應(yīng)遵守“分析天平的使用規(guī)則”,以電子天平為例其使用規(guī)則如下:1. 稱量前檢查天平是否水平,框罩內(nèi)外是否清潔;2. 天平的上門僅在檢修時(shí)使用,不得隨意打開(kāi);3. 開(kāi)關(guān)天平兩邊側(cè)門時(shí),動(dòng)作要輕、緩(不發(fā)出碰擊聲響);4. 稱量物的溫度必須與天平溫度相同,有腐蝕性或者吸濕的物質(zhì)必須放在密閉容器中稱量;5. 不得超載稱量;6. 讀數(shù)時(shí)必須關(guān)好側(cè)門;7. 稱量完畢,天平復(fù)位后,應(yīng)清潔框罩內(nèi)外,蓋上天平罩,并作使用紀(jì)錄,長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí),應(yīng)切斷天平電源。 稱量方法通常在分析測(cè)試工作中使用的玻璃或陶瓷器皿,它的表面都會(huì)吸附大氣中的水分,粉末固體試樣或試劑尤其會(huì)吸附更多的水分,這種吸附著的水分含量會(huì)隨大氣溫度而改變,為了避免水分含量對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,在稱取所用器皿或試樣的質(zhì)量時(shí),必須保持它們處于完全干燥狀態(tài)。為此,在稱量一個(gè)物體或稱取試樣時(shí),必須采取相應(yīng)合適的天平、器皿和注意規(guī)范操作。 稱量瓶和保干器 固體試劑或試樣一般都裝入稱量瓶( )再進(jìn)行稱量,稱量瓶具有磨口玻璃蓋以保持密封,為保持其干燥,再將稱量瓶置于保干器()中。保干器內(nèi)常放入無(wú)水氯化鈣或變色硅膠或濃硫酸作為干燥劑,(a)。(a) 保干器的使用方法保干器是一種具有磨口蓋子的容器,其中部有一塊帶孔瓷板以便放置重量分析用的坩堝。磨口蓋的磨口面涂一層凡士林,當(dāng)蓋子蓋上時(shí),可以保持隔絕空氣。在打開(kāi)或蓋回蓋子時(shí),要使蓋子向平面滑動(dòng)而不是向上撥或向下壓((a)2)。在移動(dòng)干燥器時(shí)要用雙手扶好蓋子以免滑下打破((a)3)灼熱的物體不要放入干燥器,因?yàn)樽茻岬臇|西會(huì)使干燥器內(nèi)的空氣膨脹,凡士林融化、致使蓋子滑下。同時(shí),如果將太熱的物體放入干燥器,冷卻后,會(huì)造成干燥器內(nèi)形成真空而難以打開(kāi)。 . 稱量方法 使用分析天平進(jìn)行稱量的方法有:直接稱量法、指定準(zhǔn)確質(zhì)量稱量法(也稱為加重稱量法)、指定一定質(zhì)量范圍稱量法(也稱為減重法或遞減法)三種。下面分別進(jìn)行介紹。(
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