分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題部分答案解析(編輯修改稿)
2025-08-22 06:15 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 考題：？答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低pH值，否則就不能被準(zhǔn)確滴。而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變大，甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對絡(luò)合滴定的影響是多方面的，需要加入緩沖溶液予以控制。2. 用Na2CO3為基準(zhǔn)物。以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時(shí)，應(yīng)控制溶液的酸度為多大？為什么？如何控制？答：用Na2CO3為基準(zhǔn)物質(zhì)，以鈣指示劑為指示劑標(biāo)定EDTA濃度時(shí)，因?yàn)殁}指示劑與Ca2+在pH=12～13之間能形成酒紅色絡(luò)合物，而自身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)味ǖ浇K點(diǎn)時(shí)溶液的顏色由紅色變純藍(lán)色，所以用NaOH控制溶液的pH為12～13。，用Zn2+標(biāo)定EDTA濃度的實(shí)驗(yàn)中，溶液的pH為多少？ 解：以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標(biāo)定EDTA濃度的實(shí)驗(yàn)中，溶液的pH為56。，有那些不同點(diǎn)？操作中應(yīng)注意那些問題？答：絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比有如下不同點(diǎn)：（1）絡(luò)合滴定反應(yīng)速度較慢，故滴定速度不宜太快；（2）絡(luò)合滴定法干擾大（在絡(luò)合滴定中M有絡(luò)合效應(yīng)和水解效應(yīng)，EDTA有酸效應(yīng)和共存離子效應(yīng)），滴定時(shí)應(yīng)注意消除各種干擾；（3）絡(luò)合滴定通常在一定的酸度下進(jìn)行，故滴定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制溶液的酸度。實(shí)驗(yàn)七 水的總硬度的測定（一）基本操作1 移液管的使用：①洗滌 ②潤洗 ③移取 ④放液2 滴定（二）注意事項(xiàng)：因水樣中的鈣、鎂含量不高、滴定時(shí)，反應(yīng)速度較慢，故滴定速度要慢。（三）思考題：？怎樣計(jì)算水的總硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的總量稱為水的總硬度。計(jì)算水的總硬度的公式為： (cV)EDTA?MCaOL1） ?1000 （mgV水(cV)EDTA?MCaO?100 ( o ) V水+、Mg2+總量時(shí)要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量時(shí)要控制pH為12～13？若pH13時(shí)測Ca2+對結(jié)果有何影響？答：因?yàn)榈味–a2+、Mg2+總量時(shí)要用鉻黑T作指示劑，鉻黑T在pH為8～11之間為藍(lán)色，與金屬離子形成的配合物為紫紅色，終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色。所以溶液的pH值要控制為10。測定Ca2+時(shí)，要將溶液的pH控制至12～13，主要是讓Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保證準(zhǔn)確測定Ca2+的含量。在pH為12～13間鈣指示劑與Ca2+形成酒紅色配合物，指示劑本身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)沃两K點(diǎn)時(shí)溶液為純藍(lán)色。但pH13時(shí)，指示劑本身為酒紅色，而無法確定終點(diǎn)。，能否測定Ca2+的含量？如何測定？答：如果只有鉻黑T指示劑，首先用NaOH調(diào)pH12，使Mg2+生成沉淀與Ca2+分離，分離Mg2+后的溶液用HCl調(diào)pH=10，在加入氨性緩沖溶液。以鉻黑T為指示劑，用Mg—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2+的含量。實(shí)驗(yàn)八 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測定（一）基本操作1 移液管的使用：①洗滌 ②潤洗 ③移取 ④放液2 滴定（二）思考題，滴定Bi3+的起始酸度是否超過滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的終點(diǎn)時(shí)，溶液中酸度為多少？此時(shí)在加入10mL200gL1六亞四基四胺后，溶液pH約為多少？答：按本實(shí)驗(yàn)操作，滴定Bi3+的起始酸度沒有超過滴定Bi3+的最高酸度。隨著滴定的進(jìn)行溶液pH≈1。加入10mL200gL1六亞四基四胺后，溶液的pH=5～6。，一份控制pH≈+，另一份控制pH為5～6滴定Bi3+、Pb2+總量？為什么？答：不能在pH為5～6時(shí)滴定Bi3+、Pb2+總量，因?yàn)楫?dāng)溶液的pH為5～6時(shí)，Bi3+水解，不能準(zhǔn)確滴定。+時(shí)要調(diào)節(jié)溶液pH為5～6，為什么加入六亞四基四胺而不加入醋酸鈉？ 答：在選擇緩沖溶液時(shí)，不僅要考慮它的緩沖范圍或緩沖容量，還要注意可能引起的副反應(yīng)。再滴定Pb2+時(shí)，若用NaAc調(diào)酸度時(shí)，Ac能與Pb2+形成絡(luò)合物，影響Pb2+的準(zhǔn)確滴定，所以用六亞四基四胺調(diào)酸度。實(shí)驗(yàn)十 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（一）基本操作1 溶液的配制2 稱量3 滴定（二）注意問題：①加熱溫度不能太高，若超過90℃，易引起H2C2O4分解：H2C2O4?CO2??CO??H2O②KMnO4顏色較深，讀數(shù)時(shí)應(yīng)以液面的上沿最高線為準(zhǔn)；③開始時(shí)滴定速度要慢，一定要等前一滴KMnO4的紅色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度過快，部分KMnO4將來不及與Na2C2O4反應(yīng)而在熱的酸性溶液中分解：?4MnO4?4H??4MnO2?3O2??2H2O④終點(diǎn)判斷：微紅色半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。（三）思考題，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間并放置數(shù)天？配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時(shí)是否可以用濾紙？答：因KMnO4試劑中常含有少量MnO2和其它雜質(zhì)，蒸餾水中常含有微量還原性物質(zhì)它們能慢慢地使KMnO4還原為MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能進(jìn)一步促進(jìn)KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，要將KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間并放置數(shù)天，讓還原性物質(zhì)完全反應(yīng)后并用微孔玻璃漏斗過濾，濾取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。？如果沒有棕色瓶怎么辦？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，見光分解更快。如果沒有棕色瓶，應(yīng)放在避光處保存。，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使堿式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定時(shí)，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行？酸度過高或過低有何影響？可以用HNO3或HCl調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到70～80℃？溶液溫度過高或過低有何影響？答：因若用HCl調(diào)酸度時(shí)，Cl具有
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