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正文內(nèi)容

分析化學電子教案(編輯修改稿)

2024-09-01 03:23 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 pH=(二)滴定開始至化學計量點前(VV0) 溶液的組成為未反應(yīng)的HAc和反應(yīng)產(chǎn)物NaAc,組成一個緩沖體系。pH = pKa+lg因 又 C = C0 = ?L1所以 pH = pKa+lg NaOH溶液時(%相對誤差),即V=, V0= pH = +lg驗證:[H+]=108 mol?L1 [OH]=107 mol?L1 mol?L1 mol?L1可見 187。[OH], 187。[OH]故 使用最簡式計算是合理的。(三)計量點時(V=V0) 溶液的組成為NaAcAc + H2O = HAc + OH 因 所以 [OH]= =106 mol?L1 pOH= pHSP=(四)化學計量點后(VV0)溶液的組成為Ac和過量的NaOH。溶液的堿度主要由過量NaOH決定。[OH]=CNaOH(過)= NaOH溶液時(+%相對誤差),即V= [OH]==105 mol?L1pOH= pH= 滴定的pH突躍范圍不僅與滴定劑濃度和被滴定物的濃度有關(guān),而且還與被滴定弱酸的強度有關(guān)。 直接準確滴定一元弱酸的可行性判據(jù)為:ΔpH=177。, 直接準確滴定一元弱堿的可行性判據(jù)為:ΔpH=177。,四、終點誤差(滴定誤差,Et)(一)強堿(酸)滴定強酸(堿) 以濃度為C mol?L1的NaOH溶液滴定濃度為C0 mol?L體積為V0 mL的HCl溶液,若滴定至終點時,用去NaOH溶液的體積為VmL,則: 即 滴定終點時: (2) (3) (4)(2)、(3)、(4)代入(1),整理得: (5)由CBE式:[Na+]ep+[H+]ep=[Cl]ep+[OH]ep得:[Na+]ep[Cl]ep=[OH]ep[H+]ep (6)(6)代入(5)得: 若C=C0,則CHCl,ep≈CHCl,sp= C0/2同理,強酸滴定強堿時的終點誤差為: Cb,ep—按終點體積計算時強堿(b)的分析濃度(二)強堿(酸)滴定一元弱酸(堿) 用濃度為C mol?L1NaOH溶液滴定濃度為C0 mol?L體積為V0 mL的一元弱酸HA溶液,終點時用去NaOH溶液的體積為VmL,則: (1)滴定終點時: (2)因 故 (3) (4)(2)、(3)、(4)代入(1): =()100% =()100% (5)CBE: [Na+]ep + [H+]ep = [A]ep + [OH]ep故 [Na+]ep [A]ep = [OH]ep [H+]ep (6)(6)代入(5)得:=()100% (7)其中 簡化計算:強堿滴定弱酸,[OH]ep187。[H+]ep(7)式可簡化為:=()100% (8) 若C=C0,則CHA,ep≈CHA,sp= C0/2同理,強酸滴定一元弱堿B的終點誤差為:=()100%式中 — HB+的解離常數(shù)第七節(jié) 多元酸堿的滴定一、多元酸堿分步滴定的可行性判據(jù) 以NaOH滴定濃度為C mol?L1的二元弱酸H2A H2A = HA + H+ Ka1 HA = A2 + H+ Ka2 多元酸分步滴定的條件: 討論:1.,且此時, H2A分步解離的兩個H+均可被準確滴定,且可被分步滴定,形成兩個明顯的pH突越。2., H2A可被分步滴定,但只能準確滴定至第一計量點。3.,但 H2A不能分步滴定,只能一次被完全滴定(滴總量)。4., H2A不能被準確滴定。 若時,分步滴定條件為:二、多元酸的滴定 例如:?L1 ?L1H3PO4。因,=108, 又 ,所以 H3PO4第一級和第二級解離的H+均可直接滴定,且可分步滴定,而第三級解離的H+不能直接滴定。第一計量點:H3PO4H2PO4 C= mol?L1 因 = =105 mol?L1 pHsp1= 選用甲基橙作指示劑。第二計量點:H2PO4HPO42 C= mol?L1因 = =1010 mol?L1 pHsp2= 選用百里酚酞作指示劑。三、多元堿的滴定 多元堿分步滴定的條件為:例如:?L1 ?L1Na2CO3CO32+H2O=HCO3+OH HCO3+H2O=H2CO3+OH因 所以 第一級解離的OH可被準確滴定,但只能勉強分步滴定。 又 所以 第二級解離的OH可被勉強滴定。第一計量點:Na2CO3NaHCO3 因 =109mol?L1 pHsp1= 選用甲酚紅與百里酚酞混合指示劑。第二計量點:溶液的組成為NaCl和H2CO3, mol?L1因 所以 =104mol?L1 pHsp2= 選用甲基橙作指示劑四、混合酸(堿)的滴定(自學)五、酸堿滴定中CO2的影響(自學)第八節(jié) 酸堿滴定法的應(yīng)用一、混合堿的分析(一)燒堿中NaOH和Na2CO3含量的測定 (1)取一份試樣溶液,以甲基橙作指示劑,用HCl標準溶液滴定至橙色,消耗的HCl標準溶液的體積為V1(mL); (2)另取等體積試液,加BaCl2溶液,待BaCO3沉淀析出后,以酚酞作指示劑,用HCl標準溶液滴定至終點,用去HCl標準溶液的體積為V2(mL) 滴定NaOH用去的HCl體積為V2(mL),將Na2CO3滴定至H2CO3用去HCl的體積為V1 V2(mL)。故:二、純堿中Na2CO3和NaHCO3含量的測定 雙指示劑法不僅用于混合堿的定量分析,還可用于未知堿樣的定性分析: V1和V2的變化 試樣的組成 V1≠0,V2=0 OH V1=0,V2≠0 HCO3 V1=V2≠0 CO32 V1V20 OH+CO32 V2V10 HCO3+CO32補充例題:,以酚酞為指示劑,?L1HCl標準溶液滴定至終點,;再加甲基橙指示劑,滴定至終點。問此混合堿試樣由何種成分組成?各組分的含量為多少?第六章 絡(luò)合滴定法(Complexometric Titration)絡(luò)合滴定法—以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法。第一節(jié) 概述一、絡(luò)合滴定中的滴定劑 無機絡(luò)合劑(單齒配位劑) 簡單絡(luò)合物絡(luò)合劑 有機絡(luò)合劑(多齒配位劑) 螯合物氨羧絡(luò)合劑二、EDTA及其二鈉鹽的性質(zhì)EDTA:乙二胺四乙酸 用H4Y表示溶液酸度很高時,H4Y H6Y2+ 相當于六元酸H6Y2+ H5Y+ H4Y H3Y H2Y2 HY3 Y4主要存在型體與溶液的pH值有關(guān)。,主要以Y4型體存在。 EDTA二鈉鹽:Na2H2Y?2H2O 簡稱EDTA三、金屬離子—EDTA絡(luò)合物的特點第二節(jié) 溶液中各級絡(luò)合物型體的分布一、絡(luò)合物的形成常數(shù)(一)ML(1:1)型絡(luò)合物M + Y = MY KMY= K離= KMY=(二)MLn(1:n)型絡(luò)合物1 絡(luò)合物的逐級形成(解離)常數(shù)M + L = ML 第一級形成常數(shù) K1=ML + L = ML2 第二級形成常數(shù) K2=MLn1 + L= MLn 第n級形成常數(shù) Kn= 同理,MLn的解離也是逐級進行的:MLn=MLn1+L第一級解離常數(shù) K1′==MLn1=MLn2+L第二級解離常數(shù)K2′==ML= M + L 第n級解離常數(shù)Kn′==MLn型絡(luò)合物的形成常數(shù)與解離常數(shù)的關(guān)系:第一級形成常數(shù)為第n級解離常數(shù)的倒數(shù);第二級形成常數(shù)為第n1級解離常數(shù)的倒數(shù);;第n級形成常數(shù)為第一級解離常數(shù)的倒數(shù)。2 絡(luò)合物的累積形成常數(shù)和總形成常數(shù)累積形成常數(shù):絡(luò)合物逐級形成常數(shù)的乘積。βM + L = ML 第一級累積形成常數(shù) β1==K1M + 2L = ML2 第二級累積形成常數(shù)β2===K1K2M + 3L = ML3 第三級累積形成常數(shù)β3===K1K2K3M+nL=MLn 第n級累積形成常數(shù)βn==K1K2K3Kn βn稱為絡(luò)合物的總形成常數(shù) 各級絡(luò)合物型體的平衡濃度為:[ML]= β1[M][L]。 [ML2]= β2[M][L]2。 [MLn]= βn[M][L]n二、溶液中各級絡(luò)合物型體的分布M與絡(luò)合劑L發(fā)生絡(luò)合反應(yīng),設(shè)溶液中金屬離子的分析濃度為CM,平衡時溶液中游離絡(luò)合劑的平衡濃度為[L]。CM= [M]+[ML]+[ML2]++[MLn] =[M]+ β1[M][L]+ β2[M][L]2++βn[M][L]n =[M](1+β1[L]+ β2[L]2++βn[L]n)故 δ0=δM== δ1=δML== = =δMβ1[L]= δ0β1[L] δn=== = =δMβn[L]n= δ0βn[L]n例61第三節(jié) 絡(luò)合滴定中的副反應(yīng)和條件形成常數(shù)一、絡(luò)合滴定中的副反應(yīng)和副反應(yīng)系數(shù)(一)滴定劑Y的副反應(yīng)和副反應(yīng)系數(shù)αY1 EDTA的酸效應(yīng)和酸效應(yīng)系數(shù) M + Y = MY H+HYH6Y 酸效應(yīng) 酸效應(yīng)系數(shù)αY(H)表示未參加主反應(yīng)(未與M絡(luò)合)的EDTA的各種型體的總濃度[Yˊ]與游離Y的平衡濃度[Y]的比值,即:αY(H)= = =1+例622 共存離子效應(yīng) M + Y = MY NNY 共存離子效應(yīng)(干擾離子效應(yīng)) 共存離子效應(yīng)系數(shù)αY(N)表示未參加主反應(yīng)(未與M絡(luò)合)的EDTA的各種型體的總濃度[Yˊ]與游離Y的平衡濃度[Y]的比值,當只考慮N離子的影響時:αY(N)=3 EDTA的總副反應(yīng)系數(shù) 酸效應(yīng)與共存離子效應(yīng)同時存在:αY= = =αY(H)+αY(N)1≈αY(H)+αY(N)例63(二)金屬離子M的副反應(yīng)和副反應(yīng)系數(shù)αM1 M的絡(luò)合效應(yīng)和絡(luò)合效應(yīng)系數(shù) 僅一種其他絡(luò)合劑L存在時:M + Y = MY L MLMLnαM(L)= = = =1+β1[L] +β2[L]2 ++βn[L]n2 M的水解效應(yīng)和水解效應(yīng)系數(shù) M + Y = MY OH M(OH)M(OH)nαM(OH)= ==1+β1[OH] +β2[OH]2 ++βn[OH]n3 M的總副反應(yīng)系數(shù) 絡(luò)合效應(yīng)和水解效應(yīng)同時存在,即M與L 和OH均發(fā)生了副反應(yīng)。αM===+ =αM(L)+ αM(OH)1≈αM(L)+ αM(OH)例64(三)MY的副反應(yīng)和副反應(yīng)系數(shù)αMY—忽略不計二、MY絡(luò)合物的條件形成常數(shù) 無副反應(yīng)發(fā)生時:M + Y = MY絕對形成常數(shù) 有副反應(yīng)發(fā)生時,溶液中未參加主反應(yīng)的M和Y的總濃度分別為、MY的平衡濃度仍為[MY],則有副反應(yīng)存在時主反應(yīng)的平衡常數(shù)為: =根據(jù) ,則 ==故 lg=lglglg 稱為條件形成常數(shù)(表觀形成常數(shù)),簡稱為條件常數(shù)。例65第四節(jié) EDTA滴定曲線一、滴定曲線的繪制 在pH=,?L1EDTA(CY)標準溶液滴定體積為=+,?L1。 由例65可知,lg=,lg=Zn + Y = ZnYNH3Zn(NH3)2+Zn(NH3)42+ 用pZn′表示溶液中未參與主反應(yīng)的各型體鋅的總濃度。1 滴定前 [Zn′]= CZn=?L1 pZn′=2 滴定開始至計量點前
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