分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告(編輯修改稿)
2025-04-19 05:28 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 標(biāo)定EDTA濃度的實(shí)驗(yàn)中，溶液的pH為多少？解：以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標(biāo)定EDTA濃度的實(shí)驗(yàn)中，溶液的pH為56。，有那些不同點(diǎn)？操作中應(yīng)注意那些問題？答：絡(luò)合滴定法與酸堿滴定法相比有如下不同點(diǎn)：（1）絡(luò)合滴定反應(yīng)速度較慢，故滴定速度不宜太快；（2）絡(luò)合滴定法干擾大（在絡(luò)合滴定中M有絡(luò)合效應(yīng)和水解效應(yīng)，EDTA有酸效應(yīng)和共存離子效應(yīng)），滴定時(shí)應(yīng)注意消除各種干擾；（3）絡(luò)合滴定通常在一定的酸度下進(jìn)行，故滴定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制溶液的酸度。水的總硬度的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理水的總硬度是指水中、的總量。EDTA和金屬指示劑鉻黑T分別與、形成絡(luò)合物，穩(wěn)定性為，當(dāng)水樣中加入少量鉻黑T指示劑時(shí)，它首先和生成紅色絡(luò)合物，然后與生成紅色絡(luò)合物。紅色 藍(lán)色二、實(shí)驗(yàn)步驟1． 取水樣：100mL2． 控制水樣的pH值：加入氨性緩沖溶液5mL，控制pH=103． 加入掩蔽劑：三乙醇胺掩蔽、等。4． 滴定：用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色——藍(lán)色三、數(shù)據(jù)記錄及數(shù)據(jù)處理見實(shí)驗(yàn)報(bào)告水的硬度有多種表示方法，常以水中、總量換算為含量的方法表示，以每升水中含10mg為1度 ( o )，用度來表示水的硬度。即1度=10mg/1L(H2O)。 四、鈣硬的測(cè)定移取100mL水樣于250mL錐形瓶中，加入5mL加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。 五、注意事項(xiàng)因水樣中的鈣、鎂含量不高、滴定時(shí)，反應(yīng)速度較慢，故滴定速度要慢。六、思考題？怎樣計(jì)算水的總硬度？答：水中Ca2+、Mg2+的總量稱為水的總硬度。計(jì)算水的總硬度的公式為： （mgL1） ( o )+、Mg2+總量時(shí)要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量時(shí)要控制pH為12～13？若pH13時(shí)測(cè)Ca2+對(duì)結(jié)果有何影響？答：因?yàn)榈味–a2+、Mg2+總量時(shí)要用鉻黑T作指示劑，鉻黑T在pH為8～11之間為藍(lán)色，與金屬離子形成的配合物為紫紅色，終點(diǎn)時(shí)溶液為藍(lán)色。所以溶液的pH值要控制為10。測(cè)定Ca2+時(shí)，要將溶液的pH控制至12～13，主要是讓Mg2+完全生成Mg(OH)2沉淀。以保證準(zhǔn)確測(cè)定Ca2+的含量。在pH為12～13間鈣指示劑與Ca2+形成酒紅色配合物，指示劑本身呈純藍(lán)色，當(dāng)?shù)沃两K點(diǎn)時(shí)溶液為純藍(lán)色。但pH13時(shí)，指示劑本身為酒紅色，而無法確定終點(diǎn)。，能否測(cè)定Ca2+的含量？如何測(cè)定？答：如果只有鉻黑T指示劑，首先用NaOH調(diào)pH12，使Mg2+生成沉淀與Ca2+分離，分離Mg2+后的溶液用HCl調(diào)pH=10，在加入氨性緩沖溶液。以鉻黑T為指示劑，用Mg—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ca2+的含量。 (五) 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定及過氧化氫含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理1． 不能直接配制，采用間接配制法的原因： ①市售試劑常含有少量和其他雜質(zhì)；②蒸餾水中含有少量有機(jī)物質(zhì)。它們能使還原為，而又能促進(jìn)的自身分解：見光時(shí)分解得更快。 2．標(biāo)定溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)：、鐵絲、和等，其中以最常用。易純制、不易吸濕、性質(zhì)穩(wěn)定。 3．標(biāo)定原理①介質(zhì)中進(jìn)行。；。②作自身指示劑。③加熱到7080℃ 介質(zhì)中，溫度加熱到7080℃：作自身指示劑 終點(diǎn)顏色：微紅色半分鐘不褪色二、實(shí)驗(yàn)步驟1． 基準(zhǔn)物質(zhì)的稱取及溶解：~，加40mL水溶解。2．溶液的標(biāo)定溶解后的溶液，加10mL 3，加熱至7080℃，趁熱用溶液進(jìn)行滴定。三、實(shí)驗(yàn)注意問題①加熱溫度不能太高，若超過90℃，易引起分解：②顏色較深，讀數(shù)時(shí)應(yīng)以液面的上沿最高線為準(zhǔn)；③開始時(shí)滴定速度要慢，一定要等前一滴的紅色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度過快，部分將來不及與反應(yīng)而在熱的酸性溶液中分解：④終點(diǎn)判斷：微紅色半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。計(jì)算公式：四、思考題，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間并放置數(shù)天？配好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時(shí)是否可以用濾紙？答：因KMnO4試劑中常含有少量MnO2和其它雜質(zhì)，蒸餾水中常含有微量還原性物質(zhì)它們能慢慢地使KMnO4還原為MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能進(jìn)一步促進(jìn)KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，要將KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間并放置數(shù)天，讓還原性物質(zhì)完全反應(yīng)后并用微孔玻璃漏斗過濾，濾取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。？如果沒有棕色瓶怎么辦？答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，見光分解更快。如果沒有棕色瓶，應(yīng)放在避光處保存。，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使堿式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定時(shí)，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行？酸度過高或過低有何影響？可以用HNO3或HCl調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到70～80℃？溶液溫度過高或過低有何影響？答：因若用HCl調(diào)酸度時(shí)，Cl具有還原性，能與KMnO4作用。若用HNO3調(diào)酸度時(shí)，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行。滴定必須在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行，若酸度過低KMnO4與被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反應(yīng)不能按一定的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行。在室溫下，KMnO4與Na2C2O4之間的反應(yīng)速度慢，故須將溶液加熱到70～80℃，但溫度不能超過90℃，否則Na2C2O4分解。，為什么第一滴KMnO4加入后溶液的紅色褪去很慢，而以后紅色褪去越來越快？答：因與KMnO4Na2C2O4的反應(yīng)速度較慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中沒有Mn2+，反應(yīng)速度慢，紅色褪去很慢，隨著滴定的進(jìn)行，溶液中Mn2+的濃度不斷增大，由于Mn2+的催化作用，反應(yīng)速度越來越快，紅色褪去也就越來越快。，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗凈，應(yīng)怎樣洗滌才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物為MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和鹽酸羥胺洗滌液洗滌。高錳酸鉀法測(cè)定過氧化氫的含量一、實(shí)驗(yàn)原理酸性介質(zhì)、室溫下：為自身指示劑，終點(diǎn)顏色：微紅色（半分鐘內(nèi)不裉色）二、實(shí)驗(yàn)步驟1．溶液的配制，加水稀釋，定容，搖勻。2．含量的測(cè)定，加入
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