分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告-資料下載頁
2025-03-23 05:28本頁面
【正文】 ，同時(shí)也減少雜質(zhì)的吸附現(xiàn)象。，而在自然冷卻后進(jìn)行過濾？趁熱過濾或強(qiáng)制冷卻好不好？答：沉淀要在熱溶液中進(jìn)行，使沉淀的溶解度略有增加，這樣可以降低溶液的過飽和度，以利于生成粗大的結(jié)晶顆粒，同時(shí)可以減少沉淀對(duì)雜質(zhì)的吸附。為了防止沉淀在熱溶液中的損失，應(yīng)當(dāng)在沉淀作用完畢后，將溶液冷卻至室溫，然后再進(jìn)行過濾。，為什么用洗滌液要少量、多次？%，洗滌沉淀用水量最多不超過多少毫升?答：為了洗去沉淀表面所吸附的雜質(zhì)和殘留的母液，獲得純凈的沉淀，但洗滌有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗滌沉淀要采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄒ蕴岣呦礈煨剩M可能地減少沉淀地溶解損失。所以同體積的洗滌液應(yīng)分多次洗滌，每次用1520mL洗滌液。 BaCl22H2O試樣？稱樣過多或過少有什么影響？答：如果稱取試樣過多，沉淀量就大，雜質(zhì)和殘留母液難洗滌；稱取試樣過少，沉淀量就少，洗滌造成的損失就大。 （九）鍍鎳溶液中鎳、鎂、氯及硼酸的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?． 掌握鍍鎳溶液的分析方法2． 掌握絡(luò)合滴定原理3． 熟悉指示劑的使用二、實(shí)驗(yàn)原理鎳、鎂連續(xù)測定在堿性溶液中,(EDTA滴定,紫脲酸銨為指示劑)為指示劑,得到鎳鎂含量,然后在另一溶液中,加氟化銨(或氟化鉀).使之與鎂生成溶解度極小的氟化鎂沉淀,以消除它的干擾,減去鎳量即得鎂量.銅鋅等金屬雜質(zhì)存在時(shí),對(duì)測定有干擾,但他們?cè)谄胀ㄥ冩嚾芤褐幸话愫繕O少,鐵和氟化銨生成絡(luò)合物,對(duì)測定不干擾.Ni2++H2Y2→NiY2+2H+Mg2++H2Y2→MgY2+2H+Mg2++2F→MgF2↓三、主要儀器及試劑；緩沖溶液PH=10；紫脲酸銨指示劑；氟化銨(固體)鍍鎳溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟:吸取鍍液10mL于250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度(C液).,(V1) ,加氟化銨1g,(有氟化鎂沉淀生成)加緩沖溶液10mL,(V2)計(jì)算 ⑴含硫酸鎳：C*V2*⑵含硫酸鎂：C(V1V2)*MNiSO47H2O → MMgSO47H2O→注釋： ⑴近終點(diǎn)時(shí),滴定速度要慢，否則結(jié)果偏高。滴定溫度應(yīng)在20℃以上。 ⑵在測定鎳時(shí)，也可用磷酸二氫鈉代替氟化銨,生成磷酸銨鎂沉淀。 操作如下: ,加入50mL,緩沖溶液10mL。10％磷酸二氫鈉10mL，紫脲酸銨少許。方法二.[EDTA滴定法之二(以鉻黑T為指示劑)1. 方法摘要：在氨性溶液中，Mg2+與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。用氰化鉀掩蔽Ni2+、Cu2+、Zn2+等。以消除干擾，以鉻黑T為指示劑，用EDTA滴定Mg2+，加抗壞血酸將Fe3+還原為Fe2+，因?yàn)镕e(CN)63具有氧化性，使鉻黑T分解。2. 試劑.緩沖溶液(PH=10)；10％氰化鉀；抗壞血酸(固體) ；鉻黑T 指示劑；3. 分析方法，加水50mL。 PH=10緩沖溶液10mL ，10％氰化鉀5mL,搖勻，加鉻黑T少許，(V3)。4. 計(jì)算1. 含硫酸鎂：CV3*2. 含硫酸鎳：C(V1V3)*式中:C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度V3—滴定鎂所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)V1—從方法一中，滴定鎳鎂總量所耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)方法三。 1．方法摘要在PH=10溶液中，加入過量EDTA以絡(luò)合鎳、鎂。在PH=5~6溶液中，加入過量EDTA絡(luò)合鎳，不絡(luò)合鎂，減去鎳量即為鎂量。均以PAN為指示劑，用銅鹽回滴過量的EDTA。2．試劑： PH=10緩沖溶液；PAN指示劑；：稱取CuSO45H2O ，用已知濃度EDTA 10mL，PAN指示劑數(shù)滴。用硫酸銅溶液滴定至黃色變紫紅色為終點(diǎn). K=10/VCu 3．分析方法： 吸取10mL鍍液于100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，吸收稀釋液10mL于250mL錐形瓶中，加水50mL。 PH=10緩沖溶液10mL，準(zhǔn)確加入EDTA30mL。 煮沸1~2min，取下，冷卻再加入PH=10緩沖溶液5mL。加PAN指示劑數(shù)滴，(V1)：吸收稀釋液10mL于250mL錐形瓶中，加水50mL，PH=5緩沖溶液10mL。煮沸1~2min，冷卻，加入PAN數(shù)滴。(V2)4．計(jì)算：1. 含硫酸鎳：C*(30KV2)**10/1002. 含硫酸鎂：CK(V2V1)**10/100式中: C—CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 V1 ，V2—(mL)5．注：PAN多加，否則終點(diǎn)不明顯方法四。1．方法摘要： 在PH=10緩沖溶液中，鎳和鎂與EDTA呈穩(wěn)定的絡(luò)合物，其中鎂可以用磷酸二氫鈉掩蔽，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA滴定。2．分析方法 吸取10mL鍍液于100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，吸收稀釋液10mL于250mL錐形瓶中，加水50mL，PH=10緩沖溶液5mL。紫脲酸銨指示劑少許。(V1)。 另取稀釋液10mL于250mL錐形瓶中，加水50mL，PH=10緩沖溶液10mL， 10％磷酸二氫鈉10mL。紫脲酸銨指示劑少許，(V2)。3．計(jì)算：（1）含硫酸鎳：C*V2**10/100（2）含硫酸鎂：C (V2V1)**10/100二. 鎂的測定1. 在PH=10的氨性溶液中，以聚乙烯多胺掩蔽鎳，以鉻黑T為指示劑。用EDTA測定。2. 試劑: PH=10緩沖； 聚乙烯多胺1+3 ； 鉻黑T指示劑；3. 分析方法取1mL鍍液于250mL錐形瓶中, 加15~20mL PH=10緩沖溶液, 加聚乙烯多胺15mL 加水50mL，以鉻黑T 指示劑少許。 當(dāng)反應(yīng)快到終點(diǎn)時(shí)，將溶液稍加熱。 4．計(jì)算 含硫酸鎳：CV、式中：C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度V—消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)氯化物的測定 ：1． Cl+AgNO3→AgCl↓+NO3－ 2Ag++K2CrO4→Ag2CrO4+2K+2．試劑 鉻酸鉀飽和溶液 ；3．分析方法 用移液管吸收鍍液5mL于250mL錐形瓶中，加水50mL及飽和鉻酸鉀溶液3~5滴，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至最后一滴AgNO3使生成白色沉淀略帶淡紅色為終點(diǎn)。4．計(jì)算含氯化鈉：CV(g/
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