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分析化學(xué)實驗思考題部分答案-資料下載頁

2025-06-25 19:22本頁面
  

【正文】 么要放置一定時間后才能加水稀釋?為什么在滴定前還要加水稀釋?答:為了確保K2Cr2O7反應(yīng)完全,l1HCl溶液,并加入過量KI。K2Cr2O7與KI的反應(yīng)需一定的時間才能進(jìn)行得比較完全,故需放置5min后在加水稀釋,降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定過程中遇強酸而分解。,既可以用Na2S2O3滴定I2溶液,也可以用I2滴定Na2S2O3溶液,且都采用淀粉指示劑。但在兩種情況下加入淀粉指示劑的時間是否相同?為什么?答:如果用Na2S2O3滴定I2溶液,因淀粉吸附I2,所以應(yīng)滴定至溶液呈前黃色時再加入淀粉指示劑。如果用I2滴定Na2S2O3溶液時,應(yīng)提前加入淀粉,否則易滴過量。實驗十六 間接碘量法測定銅鹽中的銅(一)基本操作1 稱量2 滴定(二)實驗注意問題:(1)酸度控制為pH3~4。酸度過低:會降低反應(yīng)速度,同時Cu①I易被空氣中的氧氧化為I2(CuS2O3 + 2H+ = S↓ + H2SO3 22?部分水解()。酸度過高:2?2?有催化作用),使結(jié)果偏高;②S2O3發(fā)生分解,不含鐵時:用H2SO4或HAC調(diào)節(jié)酸度。不能用HCl調(diào)節(jié)酸度,因HCl易與Cu2+形2?成CuCl4絡(luò)離子,不利于滴定反應(yīng);含有鐵時:用NH4HF2控制溶液的酸度為pH3~4,同時可使共存的Fe轉(zhuǎn)化為2?3?的干擾。 FeF6,以消除鐵對Cu3?(2)應(yīng)在臨近終點時加入淀粉指示劑,不能過早加入。否則將有較多的I2與淀粉指示劑結(jié)合,而這部分I2在終點時解離較慢,造成終點拖后。(3)防止CuI吸附I2。臨近終點前加入NH4SCN使沉淀表面形成一層CuSCN,并將吸附的I2釋放出來,以免測定結(jié)果偏低。(CuSCN不吸附I2)。但NH4SCN不宜過早加入,否則,NH4SCN會還原I2,使結(jié)果偏低。(三)思考題?答:本實驗中的反應(yīng)式為:2Cu2??5I??2CuI??I3?2S2O32??I3??S4O62??3I?從上述反應(yīng)可以看出,I不僅是Cu2+的還原劑,還是Cu+的沉淀劑和I的絡(luò)合劑。?為什么不能過早地加入?答:因CuI沉淀表面吸附I2,這部分I2不能被滴定,會造成結(jié)果偏低。加入NH4SCN溶液,使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2從而使被吸附的那部分I2釋放出來,提高了測定的準(zhǔn)確度。但為了防止I2對SCN的氧化,而NH4SCN應(yīng)在臨近終點時加入。,則加入何種試劑以消除鐵對測定銅的干擾并控制溶液pH值。 答:若試樣中含有鐵,可加入NH4HF2以掩蔽Fe3+。同時利用HF—F的緩沖作用控制溶液的酸度為pH=34。實驗十七 碘量法測定葡萄糖的含量(一)基本操作1 稱量2 溶液的配制3 移液管的使用4 滴定(二)實驗注意問題氧化葡萄糖時滴加稀NaOH的速度要慢,否則過量的IO還來不及和葡萄糖反應(yīng)就歧化為氧化性較差的IO3,可能導(dǎo)致葡萄糖不能完全被氧化。(三)思考題什么在氧化微葡萄糖時滴加NaOH的速度要慢,且加完后要放置一段時間?而在酸化后則要立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定?答:IO在氧化微葡萄糖時滴加NaOH的速度要慢,否則過量的IO還來不及和葡萄糖反應(yīng)就歧化為氧化性較差的IO3,可能導(dǎo)致葡萄糖不能完全被氧化。在堿性溶液中生成的IO3和I在酸化時又生成I2,而I2易揮發(fā),所以酸化后要立即滴定。實驗十八 可溶性氧化物中氯含量的測定(莫爾法)(一)基本操作1 稱量2 溶液的配制3 滴定(二)實驗注意問題①滴定應(yīng)在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行(~)pH?:Ag??AgOH?Ag2O?2??2?pH?:2CrO4=Cr2O7?2H?=2HCrO4?H2O2?2?2?轉(zhuǎn)化為Cr2O7,降低[Cr2O4CrO4],使終點過遲②滴定時應(yīng)劇烈搖動,使被AgCl沉淀吸附的Cl及時釋放出來,防止終點提前;③實驗結(jié)束后滴定管應(yīng)及是清洗:先用蒸餾水沖洗23次,再用自來水沖洗,以免產(chǎn)生AgCl沉淀,難以洗凈。(三)思考題,并置于暗處,為什么?答:AgNO3見光分解,故配制好的AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗處.?K2Cr2O7溶液的濃度大小或用量多少對測定結(jié)果有何影響? 答:做空白測定主要是扣除蒸餾水中的Cl所消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。使測定結(jié)果更準(zhǔn)確。K2Cr2O7的濃度必須合適,若太大將會引起終點提前,且CrO42?本身的黃色會影響終點的觀察;若太小又會使終點滯后,都會影響滴定的準(zhǔn)確度。根據(jù)計算,終點時?CrO42?的濃度約為5103 mol/L為宜。+?為什么?答:莫爾法不適用于以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+。因為在Ag+試液中加入指示劑KCrO4后,就會立即析出Ag2CrO4沉淀。用NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時,Ag2CrO4再轉(zhuǎn)化成的AgCl的速度極慢,使終點推遲。1. 若不給自己設(shè)限,則人生中就沒有限制你發(fā)揮的藩籬。2. 若不是心寬似海,哪有人生風(fēng)平浪靜。在紛雜的塵世里,為自己留下一片純靜的心靈空間,不管是潮起潮落,也不管是陰晴圓缺,你都可以免去浮躁,義無反顧,勇往直前,輕松自如地走好人生路上的每一步3. 花一些時間,總會看清一些事。用一些事情,總會看清一些人。有時候覺得自己像個神經(jīng)病。既糾結(jié)了自己,又打擾了別人。努力過后,才知道許多事情,堅持堅持,就過來了。4. 歲月是無情的,假如你丟給它的是一片空白,它還給你的也是一片空白。歲月是有情的,假如你奉獻(xiàn)給她的是一些色彩,它奉獻(xiàn)給你的也是一些色彩。你必須努力,當(dāng)有一天驀然回首時,你的回憶里才會多一些色彩斑斕,少一些蒼白無力。只有你自己才能把歲月描畫成一幅難以忘懷的人生畫卷。學(xué)習(xí)
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