有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題-資料下載頁(yè)
2025-03-25 03:59本頁(yè)面
【正文】 譜一樣，主要根據(jù)樣品的極性，溶解度和吸附劑的活性等因素來(lái)考慮。凡溶劑的極性越大，則對(duì)化合物的洗脫力也越大，也就是說(shuō)Rf值也越大，（如果樣品在溶劑中有一定溶解度）。因?yàn)楦鶕?jù)溶劑的極性，化合物的極性及Rf值，可知各組分在薄層板上的位置。(4) 展開(kāi)劑的高度若超過(guò)了點(diǎn)樣線，對(duì)薄層色譜有何影響？答：這樣所點(diǎn)試樣將被溶劑所洗脫，薄層色譜無(wú)法展開(kāi)。(5)在硅膠G板上用三種不同的混合溶劑進(jìn)行生物堿的TLC分析。溶劑1：氯仿／丙酮／二乙胺(5：4：1)；溶劑2：氯仿／二乙胺(9：1)；溶劑3：環(huán)己烷／氯仿／二乙胺(5：4：1)。不同生物堿的Rf值如下表所示。如果你在刑警偵察實(shí)驗(yàn)室工作，針對(duì)下述三種情況，如何選擇溶劑。(a) 刑警收繳的樣品包含在走私的藥品中，懷疑其中含有嗎啡、可卡因和烏頭堿？答：溶劑3(b) 可卡因和利血平的混合物？ 答：溶劑3(c)一種含馬錢(qián)子堿和利血平的毒品？ 答：溶劑1(6)用TLC分析跟蹤不同時(shí)間化學(xué)反應(yīng)(A+BC)的進(jìn)程，反應(yīng)混合物在0時(shí)間，15 min和30 min時(shí)取樣展開(kāi)后的情況如下圖所示。純樣品A和B(在相同條件下)。 (a) 計(jì)算所有點(diǎn)的Rf值。答：書(shū)上(b) 鑒定每個(gè)點(diǎn)，并對(duì)TLC分析的結(jié)果加以解釋。 (c)在制備C時(shí)，哪種原料是限制試劑？并簡(jiǎn)述理由。P134(1)柱色譜中為什么極性大的組分要用極性較大的溶劑洗脫？答：根據(jù)相似相溶原理，極性大的組分在極性大的溶劑中溶解度較大，易于洗脫。(2)柱中若留有空氣或填裝不均，對(duì)分離效果有何影響？如何避免？答：造成洗脫劑流動(dòng)不規(guī)則而形成溝流，引起色譜帶變形，影響分離效果。向柱子中倒入溶劑約為柱高3/4處，打開(kāi)活塞，然后慢慢加入吸附劑，用木棒或帶橡皮管的玻棒輕輕敲打柱身下部，使填裝緊密。(3)為什么滴定管旋塞不涂油脂更適合于柱色譜層析使用？答：柱色譜層析柱用的大都是有機(jī)溶劑，會(huì)把油脂洗脫，造成污染了。（4）試解釋為什么熒光黃比堿性藍(lán)BB在色譜柱上吸附得更加牢固。答：熒光黃是極性化合物,它與氧化鋁有三種相互作用力存在：一是熒光黃的羧基與氧化鋁成鹽；二是羥基能與氧化鋁形成氫鍵；,其氮原子上的孤對(duì)電子能與氧化鋁發(fā)生配位作用, ,堿性湖藍(lán)BB在氧化鋁上的吸附不如熒光黃牢固.（5）含三種有機(jī)試劑（A、B和C）的混合物欲以柱色譜進(jìn)行分離，先導(dǎo)的TLC分析給出了如下結(jié)果（見(jiàn)下圖）。（a）用柱色譜有效地分離A、B和C，應(yīng)用哪一種溶劑或混合溶劑？答：（b）如果只需分離出化合物A（B和C棄去），應(yīng)選擇哪一種溶劑作為洗脫劑？答: 環(huán)己醇（6）用兩種直徑不同但填有相同的固定相和相同流動(dòng)相的色譜柱來(lái)分離二組分的混合物，因裝柱不均勻，二者均出現(xiàn)了譜帶的傾斜（見(jiàn)下圖）。柱2比柱1有較大的長(zhǎng)度/直徑比，試問(wèn)哪一個(gè)會(huì)得到較好的分離效果？為什么？答：柱1（7）用柱色譜分離生物堿的混合物，用甲苯、乙醚、二氯甲烷和甲醇作系列洗脫劑，共收集到135個(gè)餾分（每個(gè)3mL）。餾分1,15,30,45等用TLC分析結(jié)果如下圖所示，回答下列問(wèn)題：（a）混合物中共存在多少種生物堿？答：四種（b）哪些餾分可以合并而無(wú)需進(jìn)一步分析？答：130,105135可以合并。（c）哪些剩余的餾分在最終合并前需用TLC進(jìn)行鑒定？答：3144，4574,91104最終合并前需用TLC進(jìn)行鑒定。P137(1) 紙層析屬于吸附色譜還是分配色譜？(2) 為什么層析紙上的斑點(diǎn)不應(yīng)在展開(kāi)容器的溶劑液面以下？答：展開(kāi)劑溶解樣品,不會(huì)出現(xiàn)斑點(diǎn),斑點(diǎn)分散在背景中,或產(chǎn)生拖尾.(3) 在層析紙上點(diǎn)樣品斑點(diǎn)過(guò)大有什么不好？答：斑點(diǎn)過(guò)大，色素?cái)U(kuò)散過(guò)程中容易重疊，影響色素顏色比對(duì)，而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析。(4) 為什么展開(kāi)容器必須盡量密閉？答：層析所用的展開(kāi)劑通常為有機(jī)混合溶液，多數(shù)有機(jī)溶液易揮發(fā)，而且揮發(fā)性不同。敞開(kāi)條件下會(huì)由于溶劑的揮發(fā)性不同而改變展開(kāi)劑的比例，影響層析。密封條件有利于保持層析缸內(nèi)展開(kāi)劑的比例。再者密封有利于薄層板的飽和，保持缸內(nèi)的濕度。
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