有機(jī)實(shí)驗(yàn)思考題-資料下載頁
2025-03-25 03:59本頁面
【正文】 譜一樣，主要根據(jù)樣品的極性，溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮。凡溶劑的極性越大，則對化合物的洗脫力也越大，也就是說Rf值也越大，（如果樣品在溶劑中有一定溶解度）。因?yàn)楦鶕?jù)溶劑的極性，化合物的極性及Rf值，可知各組分在薄層板上的位置。(4) 展開劑的高度若超過了點(diǎn)樣線，對薄層色譜有何影響？答：這樣所點(diǎn)試樣將被溶劑所洗脫，薄層色譜無法展開。(5)在硅膠G板上用三種不同的混合溶劑進(jìn)行生物堿的TLC分析。溶劑1：氯仿／丙酮／二乙胺(5：4：1)；溶劑2：氯仿／二乙胺(9：1)；溶劑3：環(huán)己烷／氯仿／二乙胺(5：4：1)。不同生物堿的Rf值如下表所示。如果你在刑警偵察實(shí)驗(yàn)室工作，針對下述三種情況，如何選擇溶劑。(a) 刑警收繳的樣品包含在走私的藥品中，懷疑其中含有嗎啡、可卡因和烏頭堿？答：溶劑3(b) 可卡因和利血平的混合物？ 答：溶劑3(c)一種含馬錢子堿和利血平的毒品？ 答：溶劑1(6)用TLC分析跟蹤不同時(shí)間化學(xué)反應(yīng)(A+BC)的進(jìn)程，反應(yīng)混合物在0時(shí)間，15 min和30 min時(shí)取樣展開后的情況如下圖所示。純樣品A和B(在相同條件下)。 (a) 計(jì)算所有點(diǎn)的Rf值。答：書上(b) 鑒定每個(gè)點(diǎn)，并對TLC分析的結(jié)果加以解釋。 (c)在制備C時(shí)，哪種原料是限制試劑？并簡述理由。P134(1)柱色譜中為什么極性大的組分要用極性較大的溶劑洗脫？答：根據(jù)相似相溶原理，極性大的組分在極性大的溶劑中溶解度較大，易于洗脫。(2)柱中若留有空氣或填裝不均，對分離效果有何影響？如何避免？答：造成洗脫劑流動不規(guī)則而形成溝流，引起色譜帶變形，影響分離效果。向柱子中倒入溶劑約為柱高3/4處，打開活塞，然后慢慢加入吸附劑，用木棒或帶橡皮管的玻棒輕輕敲打柱身下部，使填裝緊密。(3)為什么滴定管旋塞不涂油脂更適合于柱色譜層析使用？答：柱色譜層析柱用的大都是有機(jī)溶劑，會把油脂洗脫，造成污染了。（4）試解釋為什么熒光黃比堿性藍(lán)BB在色譜柱上吸附得更加牢固。答：熒光黃是極性化合物,它與氧化鋁有三種相互作用力存在：一是熒光黃的羧基與氧化鋁成鹽；二是羥基能與氧化鋁形成氫鍵；,其氮原子上的孤對電子能與氧化鋁發(fā)生配位作用, ,堿性湖藍(lán)BB在氧化鋁上的吸附不如熒光黃牢固.（5）含三種有機(jī)試劑（A、B和C）的混合物欲以柱色譜進(jìn)行分離，先導(dǎo)的TLC分析給出了如下結(jié)果（見下圖）。（a）用柱色譜有效地分離A、B和C，應(yīng)用哪一種溶劑或混合溶劑？答：（b）如果只需分離出化合物A（B和C棄去），應(yīng)選擇哪一種溶劑作為洗脫劑？答: 環(huán)己醇（6）用兩種直徑不同但填有相同的固定相和相同流動相的色譜柱來分離二組分的混合物，因裝柱不均勻，二者均出現(xiàn)了譜帶的傾斜（見下圖）。柱2比柱1有較大的長度/直徑比，試問哪一個(gè)會得到較好的分離效果？為什么？答：柱1（7）用柱色譜分離生物堿的混合物，用甲苯、乙醚、二氯甲烷和甲醇作系列洗脫劑，共收集到135個(gè)餾分（每個(gè)3mL）。餾分1,15,30,45等用TLC分析結(jié)果如下圖所示，回答下列問題：（a）混合物中共存在多少種生物堿？答：四種（b）哪些餾分可以合并而無需進(jìn)一步分析？答：130,105135可以合并。（c）哪些剩余的餾分在最終合并前需用TLC進(jìn)行鑒定？答：3144，4574,91104最終合并前需用TLC進(jìn)行鑒定。P137(1) 紙層析屬于吸附色譜還是分配色譜？(2) 為什么層析紙上的斑點(diǎn)不應(yīng)在展開容器的溶劑液面以下？答：展開劑溶解樣品,不會出現(xiàn)斑點(diǎn),斑點(diǎn)分散在背景中,或產(chǎn)生拖尾.(3) 在層析紙上點(diǎn)樣品斑點(diǎn)過大有什么不好？答：斑點(diǎn)過大，色素?cái)U(kuò)散過程中容易重疊，影響色素顏色比對，而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析。(4) 為什么展開容器必須盡量密閉？答：層析所用的展開劑通常為有機(jī)混合溶液，多數(shù)有機(jī)溶液易揮發(fā)，而且揮發(fā)性不同。敞開條件下會由于溶劑的揮發(fā)性不同而改變展開劑的比例，影響層析。密封條件有利于保持層析缸內(nèi)展開劑的比例。再者密封有利于薄層板的飽和，保持缸內(nèi)的濕度。
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