材料試驗方法x射線衍射x射線光電子能譜(編輯修改稿)
2025-06-08 18:45 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 結(jié)晶 度 的測定 結(jié)晶 度（％）Ｘｃ＝Ｋ ? Ｉｃ Ｉｔ Ｉｃ： 晶體衍射強度 Ｉｔ： 全部的 X射線散射強度 結(jié)晶 度 測定實例 結(jié)晶度計算 XC= I/（ Ia+IC） 100% Ia Page ? 36 多晶材料的晶粒大小的測定 學(xué)性質(zhì)的一個重要因素 ，其晶粒大小直接影響到材料的性能 XRD測量納米材料晶粒大小 ?原理：衍射線的寬度與材料晶粒大小有關(guān) ?限制：晶粒要小于 100nm Page ? 37 晶粒大小的測定 ? Scherrer公式 ? 計算中還需要考慮 儀器的影響，尤其是儀器的寬化效應(yīng) ? 根據(jù)晶粒大小還 可以計算晶胞的堆垛層數(shù) ?? co s/ 2/1BKD ?? D是沿晶面垂直方向的厚度，也可以認為是晶粒大小 ? K是衍射峰形 Scherrer常數(shù)，一般取 ? ?是入射 X射線的波長 ? ?是布拉格衍射角 ? B1/2是衍射的半峰寬，單位為弧度 Page ? 38 TiO2 納米材料晶粒大小測定 對于 TiO2納米粉體，衍射峰2?為 176。 ，為 101晶面 當(dāng)采用 Cu K?，波長為，衍射角的 2?為 176。 ，半高寬為 176。 根據(jù) Scherrer公式，可以計算獲得晶粒的尺寸 D101＝ nm Page ? 39 根據(jù)晶粒大小還可以計算出晶胞的堆垛層數(shù) N=D101/d101=根據(jù)晶粒大小，還可以計算納米粉體的比表面積 當(dāng)已知納米材料的晶體密度 r和晶粒大小 利用公式 s=6/rD進行比表面計算 Page ? 40 小角 X射線衍射 在納米多層膜材料中，兩薄膜層材料反復(fù)重疊，形成調(diào)制界面 周期良好的調(diào)制界面，產(chǎn)生相干衍射，形成明銳的衍射峰 對于制備良好的 小周期納米多層膜 可以用小角度 XRD方法測定其調(diào)幅周期 大周期多層膜調(diào)制界面的 XRD衍射峰因衍射角度太小而無法觀察 Page ? 41 納米 TiN/AlN薄膜樣品的 XRD譜 S2樣品在 2?=176。 時出現(xiàn)明銳的衍射峰 ,其對應(yīng)的調(diào)制周期為 2?=176。 ,調(diào)制周期為 分別與其設(shè)計周期 2nm和 Page ? 42 小角 X射線衍射 XRD的小角衍射可以用來研究 納米介孔材料 的介孔結(jié)構(gòu) 介孔材料可以形成很規(guī)整的孔，可以看作多層結(jié)構(gòu) 通過測定測定孔壁之間的距離來獲得介孔的直徑 是目前測定納米介孔材料結(jié)構(gòu)最有效的方法之一 對于排列不規(guī)整的介孔材料不能獲得其孔徑大小 Page ? 43 已二胺處理前后粘土的 XRD曲線 處理土的晶面間距 (d001)由原來的 粘土晶層間的水合陽離子進行了交換 Page ? 44 殘余應(yīng)力是指當(dāng)產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不復(fù)存在時，由于形變，相變，溫度或體積變化不均勻而存留在構(gòu)件內(nèi)部并自身保持平衡的應(yīng)力 在無應(yīng)力存在時，各晶粒的同一 {hkl}晶面族的面間距都為 d0 應(yīng)力的測定 Page ? 45 薄膜厚度和界面結(jié)構(gòu)測定 XRD研究 Au /Si薄膜材料的界面物相分布 Page ? 46 物質(zhì)狀態(tài)的鑒別 ? 不同的物質(zhì)狀態(tài)對 X射線的衍射作用是不相同的，因此可以利用 X射線衍射譜來區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài) ? 一般非晶態(tài)物質(zhì)的 XRD譜為一條直線 ? 漫散型峰的 XRD一般是由液體型固體和氣體型固體所構(gòu)成 ? 微晶態(tài)具有晶體的特征，但由于晶粒小會產(chǎn)生衍射峰的寬化彌散，而結(jié)晶好的晶態(tài)物質(zhì)會產(chǎn)生尖銳的衍射峰 Page ? 47 不同材料狀態(tài)以及相應(yīng)的 XRD譜示意圖 Page ? 48 我所研究的方向： CaMO3系熱電材料 48 Thermoelectric properties of Bi, Nb cosubstituted CaMnO 3 at high temperature Page ? 49 49 Frequency dependence of N233。el temperature in CaMnO 3? δ ceramics: Synthesized by two different methods 總結(jié) ?本章著重介紹三個問題： ?1 精確測量晶體的點陣常數(shù) ?2 物相定性 和定量分析 ?3 應(yīng)力測定 總結(jié) 1 精確測量晶體的點陣常數(shù) ?X射線點陣常數(shù)精確測定中的關(guān)鍵是θ 角，為獲得精確的點陣常數(shù)要盡量選擇高角度的 θ 角。 總結(jié) 2 物相分析 ?物相分析工作主要是定性分析。 ?定性分析原理是：至今還沒發(fā)現(xiàn)有兩個物相的衍射譜數(shù)據(jù)完全相同，因此可以根據(jù)衍射譜
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