x射線衍射方法ppt課件(編輯修改稿)
2025-03-20 16:17 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 第四節(jié) X射線衍射方法 二、 X射線衍射儀 （ 一 ） 衍射儀的構(gòu)造及幾何光學(xué) 照相法的特點： 攝照時間長 ， 強度靠黑度估計準(zhǔn)確度不高 ， 設(shè)備簡單價格 低 ， 需量少至 1mg； 在德拜相機的光學(xué)布置下 ， 若有儀器能接收到 X射線并作記錄 ， 讓該儀 器繞試樣旋轉(zhuǎn)一周 ， 同時記錄轉(zhuǎn)角 θ 和 X射線強度 I就可得到德拜像的效果 。 考慮到衍射圓錐的對稱性 ， 實際只需轉(zhuǎn)半周 。 于是布拉格提出該設(shè)計思想 制成 X射線分光計 (x—ray spectrometer)， 即 現(xiàn)在的衍射儀 。 1. 定義 ：以特征 X射線照射多晶體 ， 并以輻射探測器記錄衍射信息的裝置 。 衍射儀法的特點 ：速度快 、 強度相對精確 、 信息量大 、 精度高 、 分析簡便 試樣制備簡便 ， 可迅速確定晶體取向 、 晶粒度等等 。 第四節(jié) X射線衍射方法 衍射儀要解決的問題 ： ① X射線的接收 ② 衍射強度須適當(dāng)加大 ， 為此可用板狀試樣； ③ 相同的 (hkl)晶面全方向散射 ， 所以要聚焦； ④ 計數(shù)管的移動要滿足布拉格條件 。 2. X射線衍射儀的 組成 （ 1） X射線發(fā)生器； （ 2） 衍射測角儀； （ 3） 輻射探測器； （ 4）測量電路；（ 5）控制操作和運行軟件的電子計算機系統(tǒng)。 3. 成像原理 厄瓦爾德圖解，與照相法相同 第四節(jié) X射線衍射方法 第四節(jié) X射線衍射方法 4. 設(shè)備特點 a、制樣簡單 b、測試速度快 c、 精度高 d、強度測量精確 e、信息量大 f、分析簡便，可計算機自動檢索。 第四節(jié) X射線衍射方法 高分辨衍射儀 （ D8Discovre型 Bruker公司 1999年產(chǎn)品） 第四節(jié) X射線衍射方法 5. 測角儀簡介 ? 測角儀是 X射線衍射儀的核心組成部分 ? 試樣臺位于測角儀中心，試樣臺的中心軸 ON與測角儀的中心軸 (垂直圖面 )O垂直 ,誤差 ≤ 。 ? 試樣臺既可以繞測角儀中心軸轉(zhuǎn)動， 又可以繞自身中心軸轉(zhuǎn)動。 ? 測角儀的構(gòu)造 a、 樣品臺 H b 、 X射線源 c、 光學(xué)布置：測角儀圓： F和 G位于 同一圓周上的圓稱為 測角儀圓 d、 測角儀臺面 e、 測量動作 ： θ —2θ 連動 第四節(jié) X射線衍射方法 第四節(jié) X射線衍射方法 發(fā)散的 X射線由 X射線管的靶 F上的 線裝焦點 （位于 測角儀圓 上）發(fā)出 , 投射到試樣上，衍射線中可以收斂的部分在光闌 G處形成焦點 ，然后進入 計數(shù)管 D。 S1和 S2是為獲得平行入射線和衍射線而特制的狹縫，只讓處于 平行方向的 X線通過。光學(xué)布置要求 F、 D(實際是 G)位于測角儀圓上。濾波 片要放置在衍射光路中，一方面限制 Kβ 線強 度，另一方面也可以減少由試樣散射出來的 背底強度。狹縫 S光闌 G和計數(shù)管 D固定于 測角儀臺 M上，臺面可以繞 O軸轉(zhuǎn)動 (與樣品臺 的軸心重合 )，角位置可以從刻度盤上讀取。 第四節(jié) X射線衍射方法 圖 4 9 測角儀示意圖 測角儀圓 測量時，樣品臺和測角儀臺 D可分別繞 O軸轉(zhuǎn)動，也可機械連動；機械連 動時樣品臺轉(zhuǎn)過 θ 角時計數(shù)管轉(zhuǎn) 2θ 角，以使 X射線在板狀試樣表面的入 射角經(jīng)常等于反射角，稱之為 θ —2θ 連動。 分析時，計數(shù)管沿測角儀圓以 176。 ／ min～ 2176。 ／ min移動，掃描整個衍射花樣； 計數(shù)器的轉(zhuǎn)動速率可在之間根據(jù)需要調(diào)整， 衍射角測量的精度為 176。 ，測角儀掃描 范圍在順時針方向 2θ 為 165 176。 ，逆時針 時為 100176。 。 第四節(jié) X射線衍射方法 （ 1）測角儀的衍射幾何 衍射幾何的關(guān)鍵問題是 既要滿足布拉格方程反射條件，又要滿足衍射 線的聚焦條件 。為達(dá)到聚焦目的，使 X射線管的焦點 樣品表面 計數(shù) 器接收光闌 2位于 聚焦圓 上。 根據(jù)同一圓弧上的圓周角相等， 試樣不同部位處平行于試樣表面的 (hkl)晶面，可把各自的反射線會 聚到 2點而聚焦。由此可知， 衍 射儀的衍射花樣均來自于與試樣 表面相平行反射面的反射。 圖 4 – 10
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