材料分析方法第四章x射線衍射方法的實(shí)際應(yīng)用(編輯修改稿)
2025-03-20 10:19 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 特點(diǎn)： – 不需要向被測試樣中摻入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，而是以兩相的衍射線條的強(qiáng)度比為基礎(chǔ)。 – 它既適用于粉末試樣，也適用于塊狀試樣。 – 與含量無關(guān)的衍射強(qiáng)度參數(shù)可通過理論計(jì)算得到。 – 在鋼鐵材料研究中，常用于鋼中殘余奧氏體含量的測定。 淬火鋼中殘余奧氏體的含量的測定 ? 假定在淬火鋼中僅含有馬氏體（ α 相 ）和殘余奧氏體（ γ 相 ）兩相。 ? 方法： 在同一個(gè)衍射花樣上測出殘余奧氏體和鄰近馬氏體衍射線條強(qiáng)度比，求出試樣中殘余奧氏體的含量。 ? 衍射儀法的強(qiáng)度公式： ? 令 ? 則衍射強(qiáng)度公式為： 3424032 ?? ??? cmeRIR MePFVK222220 c oss in2c os11 ????????MceFPVVmceRII 22222230 21)()(32???????VRKI?2?與相含量無關(guān)的物理量 與相含量無關(guān)的強(qiáng)度因子 ? ∴ 馬氏體的某根衍射線條的強(qiáng)度（ ）為： 殘余奧氏體的某根衍射線條的強(qiáng)度（ ）為： 兩線條強(qiáng)度之比為： ??? ? VRKI2???? ? VRKI2???????????fKfKVKVKII ???I?I? 由 fγ +fα =1，則： ? 式中， Iα /Iγ 通過實(shí)驗(yàn)測得， Kα 、 Kγ 可通過下式計(jì)算： ???????????????IKIKf11MeFPVK222220 c o ss in2c o s11 ??????? 如果試樣中含碳量較高，碳化物也能給出其衍射線條，則可測定衍射花樣中碳化物的某條衍射線的積分強(qiáng)度 Ic，求得類似于（ 414）的 Iγ /Ic強(qiáng)度比關(guān)系式。 由于 fγ +fα +fc=1，同樣可以求得 fγ 。 ? 若用其它方法（如電解萃取法）測出了碳化物的含量（ fc），則用下式即可求得 fγ ： ????????????????IKIKff c11第二節(jié) 點(diǎn)陣常數(shù)的精確測定 ? 引 言 ? 點(diǎn)陣常數(shù)精確測定的 用途 ： ? △ 研究固態(tài)相變（如過飽和固溶體的分解）； ? △ 確定固溶體類型； ? △ 相圖中的固溶度曲線的繪制； ? △ 測定熱膨脹系數(shù)； ? △ 測定晶體中的雜質(zhì)含量；等。 ? 點(diǎn)陣常數(shù)的變化量級非常小（約為 104197。）。 ? X射線衍射技術(shù)測得的點(diǎn)陣常數(shù)值的精確度完全可以確切反映出這種改變。 一、測量原理 ? 測定原理 ? X射線測定點(diǎn)陣常數(shù)是一種間接方法。 ? 獲得晶體物質(zhì)的衍射花樣，即 I2?曲線 ? 標(biāo)出各衍射峰的干涉面指數(shù)（ hkl）和對應(yīng)的峰位 2? ? 用布拉格方程和晶面間距公式計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù) ? 誤差分析 ? 以立方晶系為例： ? 誤差主要來源： ? ?、 sinθ 和 hkl。 ? 影響點(diǎn)陣常數(shù)精度的關(guān)鍵因素是哪個(gè)？ ? sinθ ? ???s in2222 lkha ???? （ 1）從理論上分析相對誤差： ? 表明：點(diǎn)陣常數(shù)的相對誤差取決于 Δ θ和 θ角的大小。 ? 右圖： ① 在 Δ θ一定時(shí)，隨 θ角增加，相對誤差減小 ； ? ② 在 θ一定時(shí)，隨 Δ θ愈小 ，相對誤差也愈小。 ?? ??????? c o tddaa? (2) 分析 sinθ～ θ關(guān)系曲線： ? 當(dāng) Δ θ一定時(shí)， Δ sinθ的 范圍大小與 θ所在的范圍有很大的關(guān)系。 ??? ???? c os)( s in測量 精度 Δθ取決于 儀器和方法 。 在 Δθ一定時(shí)， θ測量值在 高角度 (θ趨于 90?)可以得到遠(yuǎn)比在低角度精確得多的 sinθ值（即 Δsinθ 小得多）。 ? 衍射儀精確測定點(diǎn)陣常數(shù)的思路： ? ① 選用合宜的輻射，使在高角范圍有一定數(shù)量的衍射峰； ? ② 盡量減小各峰位 θhkl的誤差； （通過 實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié) 、峰位的準(zhǔn)確測定 來保證） ? ③ 再 通過 測試 數(shù)據(jù) 的 處理， 進(jìn)一步減小結(jié)果的系統(tǒng)誤差。（ 用圖解外推法或計(jì)算法求得精確值。 ） 二、 校正系統(tǒng)誤差的數(shù)據(jù)處理方法之一 ― 直線外推法 ? 外推思想的產(chǎn)生： ? 右圖是利用銅的 Kα 輻射掃射多晶硅試樣，從各晶面峰位算得的點(diǎn)陣常數(shù) a值。 ? 設(shè)想： ? 如能將 a隨 θ變化的趨勢線確切地延到 θ=90176。 處，則所得數(shù)值將很接近該物質(zhì)的準(zhǔn)確的點(diǎn)陣常數(shù)值。 ? 實(shí)際能利用的衍射線，其 θ 角與 90?總是有距離的。 ? 測量點(diǎn)陣常數(shù)應(yīng)盡可能選用高角度的衍射線條進(jìn)行測算，通過外推法接近理想狀況。 ? 外推法的最初思路（曲線外推）： ? 第一步， 先測出同一物相的多根衍射線， ? 第二步，按每根衍射線的 θ 計(jì)算出相應(yīng)的 a值； ? 第三步，以 θ 為橫坐標(biāo)， a為縱坐標(biāo)，將各個(gè)點(diǎn)連結(jié)成一條光滑的曲線， ? 第四步，將此曲線延伸，使與 θ ＝ 90?處的縱軸相截，則截點(diǎn)即為精確的點(diǎn)陣參數(shù)值。 ? 理想情況是外推曲線為 直線 。 ? 尋找外推函數(shù) ，即用 θ 的函數(shù) 作橫坐標(biāo) 。 ? 采用德拜法時(shí)，立方系晶體的外推函數(shù)之一為： ? 步驟： ? ①測量 θ ，計(jì)算出 cos2 θ 和 a； ? ② 繪出 cos2θ ～ a關(guān)系曲線 ； ? ③ 用直線外推求得相應(yīng)于 cos2θ =0（即 θ =90? ） 時(shí)的點(diǎn)陣常數(shù)，即 a0。 ?2c o skddaa ????直線外推法 第三節(jié) 宏觀應(yīng)力測定 ? 引 言 ? 一、 X射線殘余應(yīng)力測定原理 ? １、 三類 殘余應(yīng)力的衍射效應(yīng) ? ２、 宏觀應(yīng)力測定的基本思路 ? 二、單軸應(yīng)力測定原理 ? 三、平面應(yīng)力測定原理 ? 四、 X射線應(yīng)力測量實(shí)驗(yàn)方法 引 言 殘余應(yīng)力的概念 及分類 ? 殘余應(yīng)力： 產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素 (如 外力、加工 過程 、溫度、相變等 ) 不復(fù)存在時(shí)，在物體內(nèi)部存在并保持平衡的應(yīng)力。 ? 殘余應(yīng)力按其 存在 范圍 的大小， 分為三類 ： ? ① 宏觀應(yīng)力： 在較大范圍（宏觀體積）內(nèi)存在并保持平衡的殘余應(yīng)力 。又稱 第一類內(nèi)應(yīng)力。 ? 國內(nèi)工程界往往將第一類內(nèi)應(yīng)力稱為殘余應(yīng)力 ! ? ② 微觀應(yīng)力： 在一個(gè)或幾個(gè)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡的殘余應(yīng)力。 又稱 第二類內(nèi)應(yīng)力 。 ? ③ 點(diǎn)陣靜畸變應(yīng)力： 在 若干 個(gè)原子 范圍 存在并保持平衡的殘余應(yīng)力。 又稱 第三類內(nèi)應(yīng)力 或超微觀應(yīng)力。 宏觀應(yīng)力對制品的性能的影響 ? 宏觀應(yīng)力（或殘余應(yīng)力）對工件的力學(xué)性能（如疲勞強(qiáng)度、抗應(yīng)力腐蝕疲勞）、物理性能、尺寸穩(wěn)定性和使用壽命均會產(chǎn)生影響。 ? 不利的方面 ：如焊接殘余應(yīng)力能使構(gòu)件變形；在特殊介質(zhì)中工作構(gòu)件的表面張應(yīng)力會造成應(yīng)力腐蝕；熱處理或磨削產(chǎn)生的殘余應(yīng)力往往是量具尺寸穩(wěn)定性下降的原因。 ? 這些殘余應(yīng)力要盡量避免和設(shè)法消除！ ? 有利的方面： 如承受往復(fù)載荷的曲軸，在軸頸表面有適當(dāng)?shù)膲簯?yīng)力可提高其疲勞壽命。 ?
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