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2025-02-21 16:17本頁面
【正文】 （ I=1000脈沖 /Sec) a、定時計數(shù) ： 平均脈沖速度 = 脈沖數(shù) / 時間 b 、定數(shù)計時： 平均脈沖速度 =設(shè)定 脈沖數(shù) /計錄 時間 4. 計數(shù)率儀 ——是一種能夠連續(xù)測量平均脈沖速度的裝置。 第四節(jié) X射線衍射方法 （四） 衍射儀的測量方法 連續(xù)掃描測量方法 連接計數(shù)器到計數(shù)率儀上，在選定的 2θ 角范圍內(nèi)（從 2θ 接 近 0ο (約 5ο ～ 6ο )處 ），試樣以 θ/ 分的速度轉(zhuǎn)動，計數(shù)器以 2θ/ 分 的速度轉(zhuǎn)動，即 1： 2的 θ/2θ 聯(lián)動掃描測量各衍射角對應(yīng)的衍射強(qiáng) 度，在打印終端輸出測量結(jié)果或在繪圖儀上繪出衍射 I2θ 圖。 掃描速度： 1ο 、 2ο 、 4ο 、 8ο 、 16ο 、 32ο /min 常用掃描速度： 1ο /min 、 2ο /min 優(yōu)點(diǎn) ：掃描速度快、工作效率高 第四節(jié) X射線衍射方法 4－ 17 第四節(jié) X射線衍射方法 階梯（步進(jìn)）掃描測量法 ? 原理 將計數(shù)器與定標(biāo)器連接 ,首先讓計數(shù)器轉(zhuǎn)到起始 2θ 角位置，按 定時器設(shè)定的時間測量脈沖數(shù)，將脈沖數(shù)除以計數(shù)時間，即為該處 對應(yīng)的強(qiáng)度。然后計數(shù)器按設(shè)定的步寬和步進(jìn)時間，每前進(jìn)一步， 重復(fù)一次上述的測量，給出各步 2θ 對應(yīng)的強(qiáng)度。 1）定時計數(shù)：設(shè)定工作時間、步寬，從設(shè)定的起始角開始測定； 2）定數(shù)計時：固定 θ 2θ 的位置測定峰的強(qiáng)度。 ? 優(yōu)點(diǎn) ：測量精度高，能給出精確的衍射峰位、衍射線形、積分強(qiáng)度 和積分寬度。適合作各種定量分析。 第四節(jié) X射線衍射方法 4－ 18 第四節(jié) X射線衍射方法 （五）實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇 1. 狹縫光闌的選擇 ：以測試范圍內(nèi)最小的 2θ為依據(jù)來選擇狹縫寬度，使 入射線的照射面積不超出試樣的工作表面。 發(fā)散狹縫光闌： 1/30o、 1/12o、 1/6o、 1/4o、 1/2o、 1o、 4o；增大 I增大，但 分辨率下降； 防散射光闌： 1/30o、 1/12o、 1/6o、 1/4o、 1/2o、 1o、 4o；影響峰背比，一般 寬度與發(fā)散狹縫同值； 接收狹縫光闌： , , , , , (mm)；強(qiáng)度大時盡量小 2. 時間常數(shù)的選擇 時間常數(shù)增大會導(dǎo)致衍射峰高下降，出現(xiàn)線形不對稱，峰頂向掃描方 向移動；所以應(yīng)盡可能選用較小的時間常數(shù)。過小的時間常數(shù)會導(dǎo)致衍射 峰的鋸齒形狀，給峰的判定及峰位的確定造成困難。 第四節(jié) X射線衍射方法 最佳的時間常數(shù)是：時間常數(shù) ≤1/2接收光闌的時間寬度（ Wt），此時能 夠記錄出分辨能力最佳的強(qiáng)度曲線。 Wt=60 r/w （ Sec) 412 r：狹縫的角寬度（度）， w：掃描速度（度 /分） 掃描速度的選擇 掃描速度加快導(dǎo)致衍射峰高下降，線形畸變，峰頂向掃描方向移動； 所以應(yīng)盡可能選用較小的掃描速度。 1）為了提高分辨力應(yīng)選用低速掃描和較小的接收光闌； 2）要提高強(qiáng)度測量的精確度，應(yīng)選用低速掃描和中等接受光闌。 3）對一般的物相分析可選 4o/min.；要提高分辨率及試樣中弱相 的分析可選用 (1o2 o)/min 的掃描速度。 4）對于定量相分析應(yīng)選較慢的掃描速度： (1/2—1/4)度 /每分鐘。 第四節(jié) X射線衍射方法 掃描速度： 2o/min B, C, D 的時間常數(shù) S為小、中、大 4－ 19 20 第四節(jié) X射線衍射方法 表 43推薦的實(shí)驗(yàn)條件 分析目的 發(fā)散狹縫 接受狹縫 掃描速度 狹縫的時間寬度 最大時間常數(shù) 定性分析（在較 大角度范圍測量） 2（ o） 2 （ o ） 2（ o/min ） 1 3（ S） 6 3（ S） 精確測量衍射峰 的相對強(qiáng)度 4 4 2 2 1/8 1/4 1/8 1/4 24 24 24 24 12 12 12 12 精確測量展寬衍 射峰的相對強(qiáng)度 4 2 1/4 1/2 24 24 12 12 為獲得分辨率的 衍射細(xì)節(jié) 1 2 3 1/8 1/8 1/8 5 5 23 精確測定晶格常數(shù) 1 ≤ 1/8 ≤17 8 微量成份的鑒定 4 2 3 1 第四節(jié) X射線衍射方法
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