x射線衍射法-資料下載頁
2025-07-17 19:11本頁面
【正文】 ? 點陣形式 ? 確定點陣型式與衍射指標后 , 可計算得到 ? 最后再假定分數(shù)坐標 , 代入強度公式計算其理論強度。 再與實驗值進行比較 , 確定粒子在晶胞中的分布 . 2 2 21 2 3 1 2 3 1 2 32 2 2, , , , , , s in , s in , s in ,( ) ( )? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ?iiL L Lh k l h k l? ? ? ? ? ?2 2 2 2 2 22302 si n 2 si nh k l h k lh k l h k laNaZM?????? ? ? ????舉例： NaCl晶體 ，得到 Bragg角 ?hkl ， 計算出 sin2?hkl值的連比 , 得出本例中 sin2?hkl 值的連比為3:4:8:11:12:, 由此確定為立方面心點陣形式 . ： 由上式 , 可計算得各衍射線對應的 a值 , 例如 , 第九條衍射線對應的 a 值為 所有 a值的平均值 , 與文獻值 2 2 222 sin???hk lh k la ??1 5 4 . 1 8 2 4 5 6 4 . 4 p m2 0 . 4 4 7 7??a“分子”數(shù) 已知 NaCl晶體的密度 ?=?cm3, 化學式量 M= g?mol1, 則晶胞中 NaCl的“分子”數(shù)為 : 利用結(jié)構(gòu)因子確定晶胞中 Na+ 和 Cl 的位置 ,假設(shè)晶胞中 4 個 Na+ 和 4 個 Cl的分數(shù)坐標為 Na+: (0,0,0) ,(0,1/2,1/2), (1/2,0,1/2), (1/2,1/2,0) Cl: (1/2,1/2,1/2), (1/2,0,0), (0,1/2,0), (0,0,1/2) 這種假設(shè)是否正確 , 則要看由此出發(fā)計算得到的衍射強度與實驗粉末線的強度是否一致 23 12 3 3036 022 10 563 6 10 2 105 10 458 5 10NV . ( . ) .ZM.??? ? ? ? ? ?? ? ?? 粉末衍射的其他應用 (2).晶粒大小的測定 ? 方法包括： ? 沉降分析 ? 電子顯微鏡 ? 光散射 ? x 射線粉末線條寬化法 : Scherrer公式 ? 用 Scherrer公式估算納米粒子晶粒的大小 , 是納米材料研究中的一種重要手段。 ? 當晶體粒度 ﹥ 105 cm時，由于單位體積內(nèi)參與衍射的晶粒數(shù)非常多，衍射線明銳連續(xù)； ? 晶粒度 ﹤ 105 cm時，由于晶粒中晶面族所包含的晶面數(shù)減少，因而對理想晶體的偏離增大 , 使衍射線條變寬 , 此時 , 晶粒越小 , 寬化越多 , 直至小到幾個 nm時 , 衍射線過寬而消失到背景之中。 ? 謝樂 (Scherrer)提出衍射線寬化法測定晶粒大小的公式： ? D晶粒直徑 。 ?衍射角 。 ?波長 。 KScherrer常數(shù) , 一般取 。 ? B0為晶粒較大時無寬化時的衍射線的半寬高 , 即儀器寬度 ， B待測樣品衍射線的半寬高 。 BB0=?B要用弧度表示。 KDBB??0( ) c o s??? 舉例： ? 某 MgCl2樣品經(jīng)球磨 9h后， (003)衍射峰半高寬為 , (110)衍射線為 ；而研磨前樣品 (003)衍射峰半高寬為 , (110)衍射線為 ； (003)衍射角為 , (110)衍射線為 ；實驗用 Cu Kα射線， λ= 18nm. ? 由 Scherrer公式 ? 003衍射 : ΔB = = = Dp,003 = ( nm)/ cos = nm 0( ) c o skDBB??? ?? 110衍射 : ? ΔB = = = ? Dp,110 = ( nm)/ ? = nm ? 由此可見 , 晶粒呈扁平橢球狀 . (3).結(jié)晶度 ? 非晶態(tài)材料在晶化轉(zhuǎn)變過程中，結(jié)晶度是一個很重要的參數(shù)，它對材料的性能影響很大。 ? 結(jié)晶度是指樣品中結(jié)晶相的百分含量 ,如果把晶相和非晶相各看作是一種物相 ,那么它的計算方法與兩相樣品的百分含量計算方法是一樣的。 ? 結(jié)晶度通常定義為： Xc=Wc/W*100%= Wc/(Wc+ Wa)*% ? 而根據(jù)物相定量分析公式，可知 Wa/ Wc=k*Ia/Ic ? 所以 Xc= k*Ic/(Ic+ Ia) *100% ? 式中： W， Wc ， Wa分別代表樣品的總，結(jié)晶部分，非晶部分的質(zhì)量（或摩爾量）， Ic， Ia樣品結(jié)晶，非晶部分衍射的積分強度， k樣品結(jié)晶部分和非晶部分單位質(zhì)量（或摩爾量）的相對散射系數(shù) . The end Thank you for your attention!
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