x射線衍射實(shí)驗(yàn)方法-資料下載頁(yè)
2025-05-07 18:15本頁(yè)面
【正文】 下列初步處理 測(cè)量值的主要誤差 ① 由于樣品中晶粒取向的機(jī)遇性造成的誤差，具有統(tǒng)計(jì)性； ② 由樣品中可能存在一定的擇優(yōu)取向，影響相對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量； ③ 由于強(qiáng)度測(cè)量系統(tǒng)的計(jì)數(shù)損失（漏計(jì)）造成的系統(tǒng)誤差； ④ 由于量子計(jì)數(shù)的自然起伏造成的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差。 （其中前三項(xiàng)在原始數(shù)據(jù)中不易直接察覺(jué)） 數(shù)據(jù)處理 ① 圖譜的平滑 ② 背底的扣除和弱峰的辨認(rèn) ③ 衍射峰位的確定 ④ 衍射數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理的自動(dòng)化 衍射花樣的指數(shù)化 ? 衍射花樣的指數(shù)化就是確定每個(gè)衍射圓環(huán)所對(duì)應(yīng)的干涉指數(shù) HKL，這是測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的重要程序之一。 ? 各晶系的指數(shù)化方法各不相同。在金屬及其合金的研究中經(jīng)常遇到的是立方 、 六方和正方晶系 的衍射花樣 。 立方晶系衍射花樣的指數(shù)化 ? 立方晶系面間距公式 ： 2 2 2H K LadH K L? ??將 dHKL的表達(dá)式代入布拉格方程得： 2 2 2s in2 H K La?? ? ? ?或 ? ?22 2 2 2si n4 H K La?? ? ? ?式中（ H2+K2+L2）為整數(shù)，令（ H2+K2+L2 ） =N 在同一衍射花樣中，各衍射線條的 sin2θ順序比為： Sin2θ1︰ sin2θ2 ︰ sin2θ3 ︰ ……=N 1 ︰ N2 ︰ N3 …… ? 根據(jù)衍射圖中每一衍射線條的 sin2θ值，找出其最簡(jiǎn)單整數(shù)比的關(guān)系．就可以將每條衍射線指數(shù)化。在立方晶系中，由于晶體結(jié)構(gòu)的不同、存在不同的系統(tǒng)消光條件。立方晶系中各種晶體結(jié)構(gòu)類(lèi)型衍射線條出現(xiàn)的順序如圖所示。將其中前 10條衍射線的干涉指數(shù)、干涉指數(shù)的平方和以及干涉指數(shù)平方和的順序比列于 表 61。 圖 ５－２２ 立方晶系衍射花樣示意圖 10 12 14 17 19 21 23 １ ２ ３ ４ ５ ６ ８ ９ １１ １３ １６ １８ ２０ ２２ ２４ 簡(jiǎn)單 立方 體心立方 面心立方 金 剛 石 結(jié) 構(gòu) 表 61 衍射線的干涉指數(shù) ? 不同的點(diǎn)陣類(lèi)型，有不同的整數(shù)比數(shù)列。 衍射線的 順序號(hào) 簡(jiǎn)單立方 體心立方 面心立方 金剛石立方 HKL M M/MI HKL M M/MI HKL M M/MI HKL M M/MI 1 100 1 1 110 2 1 111 3 1 １１１ 3 １ 2 110 2 2 200 4 2 200 4 ２２０ 8 ２．６ ６ 3 111 3 3 211 6 3 220 8 ２ ?６６ 311 11 ３．６ ７ 4 200 4 4 220 8 4 311 11 ３．６７ 400 16 ５．３ ３ 5 210 5 5 310 10 5 222 12 ４ 331 19 ６．３ ３ 6 211 6 6 222 12 6 400 16 ５．３３ 422 24 ８ 7 220 8 8 321 14 7 331 19 ６．３３ 333， 511 27 ９ 8 300，221 9 9 400 16 8 420 20 ６．６７ 440 32 １０． ６７ 9 310 10 10 411，330 18 9 422 24 ８ 531 35 １１． ６７ 10 311 11 11 420 20 10 333， 511 27 ９ 620 40 １３． ３３ 1. 點(diǎn)陣常數(shù)計(jì)算 由布拉格方程得： 2 2 22 s i na H K L??? ? ?2. 簡(jiǎn)單立方與體心立方衍射譜的判別 ① 衍射譜中，前六條衍射線的 Ni/N1順序比相同，而第七條不同。 簡(jiǎn)單立方中， Ni/N1順序比中不可能有 1 23等數(shù)值 體心立方中， Ni/N1順序比中能出現(xiàn) 1 23等數(shù)值 ②衍射線強(qiáng)度不同 簡(jiǎn)單立方：第二條衍射線強(qiáng)度比第一條強(qiáng) 體心立方：第一條衍射線強(qiáng)度比第二條強(qiáng) 如： W粉的 X射線衍射，采用 Cu靶， λα=, a= 標(biāo)出指數(shù)，確定點(diǎn)陣類(lèi)型，計(jì)算點(diǎn)陣參數(shù) ? 測(cè)得 θ值（度）： 50 77 如：鋁粉的 X射線衍射，采用鉻 Kα、 Kβ輻射，λα=, λβ= 標(biāo)出指數(shù)，確定點(diǎn)陣類(lèi)型，計(jì)算點(diǎn)陣參數(shù) ? 測(cè)得 θ值（度）： 35 45 63 識(shí)別 Kα、 Kβ線條的 依據(jù) ： ? 同一族平面 d 相同 ? 相同，同一倒易球 ? θβ＜ θα， Iα=5Iβ ? 常數(shù) HKLr?sinsin??????????正方和六立晶系衍射花樣的指數(shù)化 ? 在進(jìn)行衍射花樣指數(shù)化時(shí)，未知的結(jié)構(gòu)參數(shù)愈多，就愈復(fù)雜。立方晶系只有一個(gè)未知參量 a，而六方和正方晶都有兩個(gè)未知參量，因此，它們的指數(shù)化較之立方晶系要復(fù)雜得多。一般以圖解法更為方便。
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