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x射線衍射實(shí)驗(yàn)方法-資料下載頁(yè)

2025-05-07 18:15本頁(yè)面
  

【正文】 下列初步處理 測(cè)量值的主要誤差 ① 由于樣品中晶粒取向的機(jī)遇性造成的誤差,具有統(tǒng)計(jì)性; ② 由樣品中可能存在一定的擇優(yōu)取向,影響相對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量; ③ 由于強(qiáng)度測(cè)量系統(tǒng)的計(jì)數(shù)損失(漏計(jì))造成的系統(tǒng)誤差; ④ 由于量子計(jì)數(shù)的自然起伏造成的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差。 (其中前三項(xiàng)在原始數(shù)據(jù)中不易直接察覺(jué)) 數(shù)據(jù)處理 ① 圖譜的平滑 ② 背底的扣除和弱峰的辨認(rèn) ③ 衍射峰位的確定 ④ 衍射數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理的自動(dòng)化 衍射花樣的指數(shù)化 ? 衍射花樣的指數(shù)化就是確定每個(gè)衍射圓環(huán)所對(duì)應(yīng)的干涉指數(shù) HKL,這是測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的重要程序之一。 ? 各晶系的指數(shù)化方法各不相同。在金屬及其合金的研究中經(jīng)常遇到的是立方 、 六方和正方晶系 的衍射花樣 。 立方晶系衍射花樣的指數(shù)化 ? 立方晶系面間距公式 : 2 2 2H K LadH K L? ??將 dHKL的表達(dá)式代入布拉格方程得: 2 2 2s in2 H K La?? ? ? ?或 ? ?22 2 2 2si n4 H K La?? ? ? ?式中( H2+K2+L2)為整數(shù),令( H2+K2+L2 ) =N 在同一衍射花樣中,各衍射線條的 sin2θ順序比為: Sin2θ1︰ sin2θ2 ︰ sin2θ3 ︰ ……=N 1 ︰ N2 ︰ N3 …… ? 根據(jù)衍射圖中每一衍射線條的 sin2θ值,找出其最簡(jiǎn)單整數(shù)比的關(guān)系.就可以將每條衍射線指數(shù)化。在立方晶系中,由于晶體結(jié)構(gòu)的不同、存在不同的系統(tǒng)消光條件。立方晶系中各種晶體結(jié)構(gòu)類(lèi)型衍射線條出現(xiàn)的順序如圖所示。將其中前 10條衍射線的干涉指數(shù)、干涉指數(shù)的平方和以及干涉指數(shù)平方和的順序比列于 表 61。 圖 5-22 立方晶系衍射花樣示意圖 10 12 14 17 19 21 23 1 2 3 4 5 6 8 9 11 13 16 18 20 22 24 簡(jiǎn)單 立方 體心立方 面心立方 金 剛 石 結(jié) 構(gòu) 表 61 衍射線的干涉指數(shù) ? 不同的點(diǎn)陣類(lèi)型,有不同的整數(shù)比數(shù)列。 衍射線的 順序號(hào) 簡(jiǎn)單立方 體心立方 面心立方 金剛石立方 HKL M M/MI HKL M M/MI HKL M M/MI HKL M M/MI 1 100 1 1 110 2 1 111 3 1 111 3 1 2 110 2 2 200 4 2 200 4 220 8 2.6 6 3 111 3 3 211 6 3 220 8 2 ?66 311 11 3.6 7 4 200 4 4 220 8 4 311 11 3.67 400 16 5.3 3 5 210 5 5 310 10 5 222 12 4 331 19 6.3 3 6 211 6 6 222 12 6 400 16 5.33 422 24 8 7 220 8 8 321 14 7 331 19 6.33 333, 511 27 9 8 300,221 9 9 400 16 8 420 20 6.67 440 32 10. 67 9 310 10 10 411,330 18 9 422 24 8 531 35 11. 67 10 311 11 11 420 20 10 333, 511 27 9 620 40 13. 33 1. 點(diǎn)陣常數(shù)計(jì)算 由布拉格方程得: 2 2 22 s i na H K L??? ? ?2. 簡(jiǎn)單立方與體心立方衍射譜的判別 ① 衍射譜中,前六條衍射線的 Ni/N1順序比相同,而第七條不同。 簡(jiǎn)單立方中, Ni/N1順序比中不可能有 1 23等數(shù)值 體心立方中, Ni/N1順序比中能出現(xiàn) 1 23等數(shù)值 ②衍射線強(qiáng)度不同 簡(jiǎn)單立方:第二條衍射線強(qiáng)度比第一條強(qiáng) 體心立方:第一條衍射線強(qiáng)度比第二條強(qiáng) 如: W粉的 X射線衍射,采用 Cu靶, λα=, a= 標(biāo)出指數(shù),確定點(diǎn)陣類(lèi)型,計(jì)算點(diǎn)陣參數(shù) ? 測(cè)得 θ值(度): 50 77 如:鋁粉的 X射線衍射,采用鉻 Kα、 Kβ輻射,λα=, λβ= 標(biāo)出指數(shù),確定點(diǎn)陣類(lèi)型,計(jì)算點(diǎn)陣參數(shù) ? 測(cè)得 θ值(度): 35 45 63 識(shí)別 Kα、 Kβ線條的 依據(jù) : ? 同一族平面 d 相同 ? 相同,同一倒易球 ? θβ< θα, Iα=5Iβ ? 常數(shù) HKLr?sinsin??????????正方和六立晶系衍射花樣的指數(shù)化 ? 在進(jìn)行衍射花樣指數(shù)化時(shí),未知的結(jié)構(gòu)參數(shù)愈多,就愈復(fù)雜。立方晶系只有一個(gè)未知參量 a,而六方和正方晶都有兩個(gè)未知參量,因此,它們的指數(shù)化較之立方晶系要復(fù)雜得多。一般以圖解法更為方便。
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