x射線衍射實(shí)驗(yàn)方法(已修改)
2025-05-19 18:15 本頁(yè)面
【正文】 第四章作業(yè) ? CsCl單位晶胞中，含有一個(gè) Cs原子和一個(gè) Cl原子，其坐標(biāo)分別為 000和 1/2 189。 189。試計(jì)算結(jié)構(gòu)因子，確定可反射晶面指數(shù)和布拉格點(diǎn)陣類型。 第五章 X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法 －－各種掃描模式與應(yīng)用 常用的實(shí)驗(yàn)方法 ? 按成相原理分：?jiǎn)尉诎７?、多晶粉? 法、周轉(zhuǎn)晶體法 ?按記錄方式分： 照相法 ：用照相底片記錄衍射花樣 衍射儀法 ：用各種輻射探測(cè)器和電 子儀表記錄。 1. 粉末照相法 ? 粉末照相法是用單色 X射線照射轉(zhuǎn)動(dòng)（或固定）多晶體試樣，并用照相底片記錄衍射花樣的一種實(shí)驗(yàn)方法。試樣可為塊、板、絲等形狀，但最常用粉末，故稱粉末法。 ? 粉末法成相原理 ： ? 粉末照相法可分為： 德拜 謝樂(lè)法 、 聚焦照相法 、 平面底片法 。 粉末法成相原理圖 Debye照相法 ? 現(xiàn)已很少用 圓筒底片攝照示意圖 聚焦照相法 ? 利用發(fā)散度較大的入射線，照射到試樣的較大區(qū)域，由這個(gè)區(qū)域發(fā)射的衍射線又能重新聚焦，這種衍射方法稱為 聚焦法 。聚焦相機(jī)的基本特征是狹縫光闌、試樣和條狀底片三者位于同一個(gè)聚焦圓上。它所依據(jù)的幾何原理是同一圓周上的同弧圓周角相等，并等于同弧圓心角的一半。按照這樣的幾何原理，讓狹縫光闌、試樣和條狀底片三者采取不同的布置，便可設(shè)計(jì)出各種不同類型的聚焦相機(jī)。 塞曼 波林相機(jī)的衍射幾何 ? 相機(jī)的內(nèi)壁圓周為聚焦圓，狹縫光闌 s、試樣表面 AB和條狀底片 MN三者準(zhǔn)確地安置在同一個(gè)聚焦圓上。狹縫光闌相當(dāng) X射線的虛光源，實(shí)際光源為 x射線管的焦點(diǎn)。 平面底片照相法 ? 利用單色（標(biāo)識(shí)） X射線、多晶體試樣、平面底片和針孔光闌，故也稱之為針孔法。它又可分為透射和背射兩種方法。 平面底片透射法的衍射幾何 平面底片攝照示意圖 ? 衍射儀法用探測(cè)器取代了照相機(jī)，記錄儀、繪圖儀、打印機(jī)取代了相片，得到 I~2θ曲線。 ? 與照相法比較 ： ? 粉末多晶體衍射儀 （本章重點(diǎn)） ? 計(jì)數(shù)測(cè)量方法和實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇 ? 衍射花樣的指數(shù)化 ① 可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化或半自動(dòng)化 ,所以效率高 ② 靈敏度高 ,衍射線可以聚集 ③ 精度高 ,分辨率高 高分辨衍射儀 （ D8Discovre型， Bruker公司 1999年產(chǎn)品） 多功能 X射線衍射儀 ? X’Pert PRO X射線衍射儀是全新概念的預(yù)校準(zhǔn)光路全模塊化的 X射線衍射儀可實(shí)現(xiàn)多種功能應(yīng)用。不同光路系統(tǒng)及各種樣品臺(tái)等附件均可以在幾分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)高精度的更換。測(cè)角儀由于采用 DOPS直接光學(xué)編碼器，直流馬達(dá)驅(qū)動(dòng)，精度與穩(wěn)定性大大提高。配備多種新型光路及樣品臺(tái)模塊：入射光有可編程發(fā)散狹縫、 Mirror鏡 (平行光 )、Monocapillary(單毛細(xì)管透鏡） Hybird ( 平行光單色器）；衍射光路有可編程防反射狹縫、可編程接收狹縫、 X’celerator 探測(cè)器（新型高效能探測(cè)器 〕 ；樣品臺(tái)有微區(qū)、非環(huán)境、毛細(xì)管旋轉(zhuǎn)等樣品臺(tái)。通過(guò)配置不同的光學(xué)模塊和樣品臺(tái)，可滿足由普通相分析到薄膜測(cè)定，高分辨分析，微區(qū)測(cè)定，應(yīng)力，織構(gòu)，非環(huán)境下動(dòng)態(tài)研究，微量相測(cè)定等不同領(lǐng)域要求。 X39。Celerator超能探測(cè)器為飛利浦公司最新產(chǎn)品，獲 2022年世界最佳 100項(xiàng) Ramp。D發(fā)明獎(jiǎng)?？墒固綔y(cè)器的接收效率或接收強(qiáng)度提高 100倍，靈敏度提高 10倍。 X射線儀的基本組成 ? ； ? ； ? ； ? ； ? ； ? 。 測(cè)角儀 ? 測(cè)角儀是 X射線的核心組成部分。 ? 是安放試樣，使試樣實(shí)現(xiàn)衍射和搜集衍射線角度和強(qiáng)度的關(guān)鍵部件。 一 . 測(cè)角儀的構(gòu)造 二 . 原理 圖 5 測(cè)角儀示意圖 ? 試樣臺(tái)位于測(cè)角儀中心，試樣臺(tái)的中心軸 ON與測(cè)角儀的中心軸 (垂直圖面 )O垂直。 ? 試樣臺(tái)既可以繞測(cè)角儀中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，又可以繞自身中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)。 ? 試樣 —— 放測(cè)角儀中心 ,平板狀多晶試樣 ? 試樣臺(tái) —— 繞測(cè)角儀中心軸和繞自身的中心軸轉(zhuǎn)動(dòng) ? 裝樣 —— 試樣表面與測(cè)角儀中心軸重合 ? 測(cè)角儀圓 (衍射儀圓 ) —— 焦點(diǎn) F和接收光闌 G位于的圓周 ,以樣品為圓心 .測(cè)角儀圓所在平面稱測(cè)角儀平面 . ? 試樣臺(tái)和計(jì)數(shù)器分別固定在兩個(gè)同軸圓盤(pán)上 ,并且由兩個(gè)步進(jìn)馬達(dá)驅(qū)動(dòng) 測(cè)量時(shí) : ? 試樣 :繞中心軸 O轉(zhuǎn)動(dòng)
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