x射線衍射實(shí)驗(yàn)方法(參考版)
2025-05-10 18:15本頁面
【正文】 一般以圖解法更為方便。 簡單立方中， Ni/N1順序比中不可能有 1 23等數(shù)值 體心立方中， Ni/N1順序比中能出現(xiàn) 1 23等數(shù)值 ②衍射線強(qiáng)度不同 簡單立方：第二條衍射線強(qiáng)度比第一條強(qiáng) 體心立方：第一條衍射線強(qiáng)度比第二條強(qiáng) 如： W粉的 X射線衍射，采用 Cu靶， λα=, a= 標(biāo)出指數(shù)，確定點(diǎn)陣類型，計(jì)算點(diǎn)陣參數(shù) ? 測得 θ值（度）： 50 77 如：鋁粉的 X射線衍射，采用鉻 Kα、 Kβ輻射，λα=, λβ= 標(biāo)出指數(shù)，確定點(diǎn)陣類型，計(jì)算點(diǎn)陣參數(shù) ? 測得 θ值（度）： 35 45 63 識(shí)別 Kα、 Kβ線條的 依據(jù) ： ? 同一族平面 d 相同 ? 相同，同一倒易球 ? θβ＜ θα， Iα=5Iβ ? 常數(shù) HKLr?sinsin??????????正方和六立晶系衍射花樣的指數(shù)化 ? 在進(jìn)行衍射花樣指數(shù)化時(shí)，未知的結(jié)構(gòu)參數(shù)愈多，就愈復(fù)雜。 圖 ５－２２ 立方晶系衍射花樣示意圖 10 12 14 17 19 21 23 １ ２ ３ ４ ５ ６ ８ ９ １１ １３ １６ １８ ２０ ２２ ２４ 簡單 立方 體心立方 面心立方 金 剛 石 結(jié) 構(gòu) 表 61 衍射線的干涉指數(shù) ? 不同的點(diǎn)陣類型，有不同的整數(shù)比數(shù)列。立方晶系中各種晶體結(jié)構(gòu)類型衍射線條出現(xiàn)的順序如圖所示。 立方晶系衍射花樣的指數(shù)化 ? 立方晶系面間距公式 ： 2 2 2H K LadH K L? ??將 dHKL的表達(dá)式代入布拉格方程得： 2 2 2s in2 H K La?? ? ? ?或 ? ?22 2 2 2si n4 H K La?? ? ? ?式中（ H2+K2+L2）為整數(shù)，令（ H2+K2+L2 ） =N 在同一衍射花樣中，各衍射線條的 sin2θ順序比為： Sin2θ1︰ sin2θ2 ︰ sin2θ3 ︰ ……=N 1 ︰ N2 ︰ N3 …… ? 根據(jù)衍射圖中每一衍射線條的 sin2θ值，找出其最簡單整數(shù)比的關(guān)系．就可以將每條衍射線指數(shù)化。 ? 各晶系的指數(shù)化方法各不相同。 數(shù)據(jù)的初步處理 ? 測量誤差：直接從衍射儀得到的數(shù)據(jù)，是對(duì)應(yīng)一系列 2θ 角的 X射線的強(qiáng)度數(shù)據(jù)，其測量值的主要誤差有： ? 有了原始的 2θ ~I強(qiáng)度數(shù)據(jù)后，還須進(jìn)行下列初步處理 測量值的主要誤差 ① 由于樣品中晶粒取向的機(jī)遇性造成的誤差，具有統(tǒng)計(jì)性； ② 由樣品中可能存在一定的擇優(yōu)取向，影響相對(duì)強(qiáng)度的測量； ③ 由于強(qiáng)度測量系統(tǒng)的計(jì)數(shù)損失（漏計(jì)）造成的系統(tǒng)誤差； ④ 由于量子計(jì)數(shù)的自然起伏造成的計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差。 掃描速度對(duì)石英衍射線形的影響 ? 如圖，隨掃描速度的加快，同樣導(dǎo)致峰高下降，線形畸變，峰頂向掃描方向移動(dòng)。 ? 時(shí)間常數(shù)的增大導(dǎo)致衍射線的峰高下降，線形不對(duì)稱，峰頂向掃描方向移動(dòng)。一般選用與發(fā)散狹縫相同的光闌。增大接收狹縫，可以增加衍射強(qiáng)度，但同時(shí)也降低峰背比和分辨率，一般情況下，只要衍射強(qiáng)度足夠時(shí)，應(yīng)盡可能地選用較小的接收狹縫。光闌尺寸不變的情況下， 2角愈小入射線對(duì)試樣的照射寬度愈大，所以發(fā)散狹縫的寬度應(yīng)以測量范圍內(nèi) 2角最小的衍射峰為依據(jù)選定。 ?要得到準(zhǔn)確線形，則使接收光闌盡量小，時(shí)間常數(shù)小，以提高分辨本領(lǐng)和靈敏度。 M1?能給出精確的衍射峰位、衍射線形、積分強(qiáng)度和積分寬度等衍射信息，常用作點(diǎn)陣參數(shù)精確測定、應(yīng)力測定、晶塊大小測定、定量物相分析。可用于晶塊大小、晶格畸變的測量； b)峰位精確。 c) 重復(fù)測量 ,得到各步 2 θ 角對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度 d) 存入計(jì)算機(jī) ,輸出 . ∵ 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差 σ %= ,M大 , σ %??；沒有滯后效應(yīng) ∴ 精確。 ,測出 t時(shí)間的脈沖數(shù) M2,M2/t=2 θ 1+ 176。 。 ① 確定要分析的衍射峰峰位 ,及其 2θ 角范圍 .初掃 ,得 I~2 θ 的衍射曲線 . ② 步進(jìn)掃第四峰 :角度范圍 2 θ 1~2 θ 2。 ? 步進(jìn)掃描不使用計(jì)數(shù)率計(jì)，沒有滯后效應(yīng)。 連續(xù)掃描測量的石英粉衍射花樣 步進(jìn)掃描 ? 這種測量方法是將計(jì)數(shù)器與定標(biāo)器連接，首先讓計(jì)數(shù)器停在要測量的起始 2θ 角位置，按定時(shí)器設(shè)定的計(jì)數(shù)時(shí)間測量脈沖數(shù)，將所測得的脈沖數(shù)除以計(jì)數(shù)時(shí)間每前進(jìn)一步都重復(fù)一次上述的測量，給出各步 2θ 角對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度。 ? 缺點(diǎn)：線形、峰位不如步進(jìn)掃描精確，且其測量精度受掃描速度和時(shí)間常數(shù)的影響。 計(jì)數(shù)測量方法和實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇 ? 計(jì)數(shù)測量方法 連續(xù)掃描 步進(jìn)掃描 ? 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇 ? 數(shù)據(jù)的初步處理
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1