x射線衍射分析方法(參考版)
2025-01-22 00:44本頁面
【正文】 射線源 ,試樣和探測器三者應始終位于聚焦圓上 。結果準確，分辨力好，但速度慢?？焖俣奖?，誤差較大。 ? 計數(shù)率器是測量單位時間內的脈沖數(shù)，這與定標器不同，定標器是測量一段時間的脈沖數(shù)。測量精度服從統(tǒng)計誤差理論，測量總數(shù)越大誤差越小。 ? 定標器是對甄別后的脈沖進行計數(shù)的電路。它的主要組成部分是脈沖高度分析器、定標器和計數(shù)率器。 閃爍計數(shù)器 計數(shù)測量電路 ? 將探測器接收的信號轉換成電信號并進行計量后輸出可讀取數(shù)據(jù)的電子電路部分。由于藍色可見熒光很微弱，在光敏陰極上產(chǎn)生的電子數(shù)很少，只有 67個。當 X射線照射到用鉈（含量 %）活化的碘化鈉（ NaI）晶體后，產(chǎn)生藍色可見熒光。 ? X射線強度越高，輸出電流越大，脈沖峰值與 X射線光子能量成正比，所以正比計數(shù)器可以可靠地測定 X射線強度。氣體離子向金屬圓筒運動，電子則向陽極絲運動。 金屬圓筒外用玻璃殼封裝，內抽真空后再充稀薄的惰性氣體，一端由對 X射線高度透明的材料如鈹或云母等做窗口接收 X射線。它包括換能器和脈沖形成電路，換能器將 X射線光子能量轉變?yōu)殡娏?，脈沖形成電路將電流轉變?yōu)殡妷好}沖，并被記數(shù)裝置所記錄。 ? 當 θ角小時，聚焦效果較好，隨 θ角增大，樣品與聚焦圓相切程度下降，聚焦效果也下降。 ? 這說明衍射儀在工作過程中，聚焦圓半徑 r是隨θ 的增加而逐漸減小到 R/2，是時刻在變化的。 r → ∞ ； ? θ→ 90 186。2/22c os ???????? ? ???s i n2Rr ??聚焦圓 ? 在 中，測角儀圓的半徑 R是固定不變的，聚焦圓半徑 r則是隨 θ 的改變而變化的。設測角儀圓的半徑為 R，聚焦圓半徑為 r，根據(jù)圖 310的衍射幾何關系，可以求得聚焦圓半徑 r與測角儀圓的半徑 R的關系。 若 S為光源、 F為聚焦點（光接收光闌）、 A、 O、 B為反射點（樣品表面），則各點應在一個圓上，這個圓為 聚焦圓 。 ? 經(jīng)過二道光欄限制，入射X射線僅照射到試樣區(qū)域，試樣以外均被光欄遮擋。 衍射儀中的光路布置 ? X射線經(jīng)線狀焦點 S發(fā)出，為了限制 X射線的發(fā)散，在照射路徑中加入 S1梭拉光欄 限制 X射線在 垂直方向 的發(fā)散，加入 DS發(fā)散狹縫光欄限制 X射線的 水平方向的發(fā)散度 。到 +165186。 ? 當探測器由低 θ 角到高 θ 角轉動的過程中將逐一探測和記錄各條衍射線的位置（ 2θ角度）和強度。 ? X射線源由 X射線發(fā)生器產(chǎn)生，其線狀焦點位于測角儀周圍位置上固定不動。 ? 這樣輻射探測器接收到的衍射是那些與試樣表示平行的晶面產(chǎn)生的衍射。 ? 工作時，探測器與試樣同時轉動，但轉動的角速度為 2： 1的比例關系。平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺 H上，并保證試樣被照射的表面與 O軸線嚴格重合。 測角儀 ? 測角儀圓中心是樣品臺 H。這些衍
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