x射線衍射分析方法-預(yù)覽頁
【正文】 ? 在確定了靶材后，選擇濾波片的原則是： ? 當(dāng) Z靶 ≤ 40時， Z濾 = Z靶 1； ? 當(dāng) Z靶 40時， Z濾 = Z靶 – 2， 德拜相的指數(shù)標定 ? 在獲得一張衍射花樣的照片后，我們必須確定照片上每一條衍射線條的晶面指數(shù)，這個工作就是德拜相的指標化。 ? 當(dāng)采用 的德拜相機時，測量的衍射線弧對間距（ 2L）每毫米對應(yīng)的 2θ 角為 1176。 0? 2?90? 采用 ，測量的衍射線弧對間距（ 2L）每毫米對應(yīng)的 2θ角為 2176。 衍射花樣 標定 ? 完成上述測量后，我們可以獲得衍射花樣中每條線對對應(yīng)的 2θ 角，根據(jù)布拉格方程可以求出產(chǎn)生衍射的晶面面間距 d。 ? 利用對 X射線輻射敏感的探測器，記錄試樣衍射線的位置、強度和峰形的儀器。衍射強度公式中的吸收項 181。 衍射儀工作過程大致為： X射線管發(fā)出單色 X射線照射到片狀樣品上，所產(chǎn)生的衍射射線用輻射探測器接收，經(jīng)檢測電路放大處理后，再顯示或記錄裝置上給出精確的衍射數(shù)據(jù)或譜線。樣品臺可以繞中心 O軸轉(zhuǎn)動 。 探測器 單色器 X光管 樣品臺 測角儀 ? 設(shè)計 2:1的角速度比， 樣品轉(zhuǎn)過 θ 角，其某組晶面滿足 Bragg條件，探測器必須轉(zhuǎn)動 2θ 才能感受到衍射線 .目的是確保探測的衍射線與入射線始終保持 2θ 的關(guān)系，即入射線與衍射線以試樣表示法線為對稱軸，在兩側(cè)對稱分布。在線狀焦點 S到試樣 O和試樣產(chǎn)生的衍射線到探測器的光路上還安裝有多個光闌以限制 X射線的發(fā)散。這樣角度可保證接收到所有衍射線。 聚焦圓 ? 當(dāng)一束 X射線從 S照射到試樣上的A、 O、 B三點，它們的同一﹛HKL﹜ 的衍射線都聚焦到探測器 F。 ? 在三角形 ⊿ SOO’中， rROOSO 2/39。 r → r min = R/2。 探測器與記錄系統(tǒng) X射線探測器是 X射線衍射儀的重要組成部分。 當(dāng)陰陽極間加上穩(wěn)定的 600900V直流高壓，沒有 X射線進入窗口時，輸出端沒有電壓；若有 X射線從窗口進入， X射線使惰性氣體電離。 閃爍計數(shù)器 ? 閃爍計數(shù)器是利用 X射線作用在某些物質(zhì)（如磷光晶體）上產(chǎn)生可見熒光，并通過光電倍增管來接收探測的輻射探測器，其結(jié)構(gòu)如圖所示。但是在光敏陰極后面設(shè)置了多個聯(lián)極（可多達 10個），每個聯(lián)極遞增 100V正電壓，光敏陰極發(fā)出的每個電子都可以在下一個聯(lián)極產(chǎn)生同樣多的電子增益，這樣到最后聯(lián)極出來的電子就可多達 106107個，從而產(chǎn)生足夠高的電壓脈沖。 計數(shù)測量電路 ? 脈沖高度分析器是對探測器測到的脈沖信號進行甄別，剔除對衍射分析不需要的干擾脈沖，從而降低背底，提高峰背比。一般情況下，使用的是定時計數(shù)方法，當(dāng)要對 X射線相對強度進行比較時宜采用定數(shù)計時方式。 ? 步進掃描 ：使探測器以一定的角度間隔逐步移動，對衍射峰強度進行逐點
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